CN104249158A - 一种大量制备金纳米棒的生长溶液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶液，尤其涉及一种材料的生长溶液，属于材料技术领域。本发明通过以下技术方案解决技术问题：一种大量制备金纳米棒的生长溶液，包括以下组分：表面修饰剂60-80g，形貌诱导剂7-10g，四氯金酸700-900mg，硝酸银80-100mg，10-12mg/mL的还原剂和纯化水2000mL。本发明的溶液可一次性制备大量金纳米棒，其有益效果是方法操作简单，所得金纳米棒尺寸分布窄，开拓金纳米棒的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶液，尤其涉及一种材料的生长溶液，属于材料技术领域。
背景技术
金是一种贵金属材料，化学性质非常稳定，金纳米棒是一种尺度从几纳米到上百纳米的棒状金纳米颗粒，其沿袭了金的化学性质，因此具有相对稳定，却非常丰富的化学物理性质。目前，金纳米棒可以通过模板法、电化学法、种子生长法和光化学法制备，其中，由Catherine J.Murphy提出(Adv.Mater.，2003，13，1389-1393)，Mostafa A.EI-Sayed改进的种子生长法(Chem.Mater.，2003，15，1957-1962)因反应条件温和，操作简便，得到广泛应用，该方法采用十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为种子溶液的表面修饰剂和生长溶液的形貌诱导剂，在种子生长过程中由CTAB控制尺寸和形状，生长溶液一般采用不同配比的十六烷基三甲基溴化铵水溶液、四氯金酸水溶液、硝酸银水溶液、盐酸溶液、十六烷基铵类阳离子表面活性剂和抗坏血酸水溶液混合制备，其缺点是生长出的金纳米棒量较小，无法满足大批量使用的需要，由于且金纳米棒的制备中投料量与制备量不成正比，因此无法采取提高投料量的方式制备大量的金纳米棒，限制了金纳米棒的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种大量制备金纳米棒的生长溶液，满足大批量使用的需要。
本发明通过以下技术方案解决技术问题：一种大量制备金纳米棒的生长溶液，包括以下组分：表面修饰剂60-80g，形貌诱导剂7-10g，四氯金酸700-900mg，硝酸银80-100mg，10-12mg/mL的还原剂和纯化水2000mL。
上述组分中的所述表面修饰剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述形貌诱导剂为5-溴水杨酸。所述还原剂为抗坏血酸。
上述组分无需先配制成水溶液，而是直接混合，即可制得大量制备金纳米棒的生长溶液。
本发明的溶液可一次性制备大量金纳米棒，其有益效果是方法操作简单，所得金纳米棒尺寸分布窄，开拓金纳米棒的应用。
附图说明
图1为本发明各实施例制得的金纳米棒的紫外可见吸收光谱。
具体实施方式
以下实施例中各原料均为市售，不再赘述。
实施例一
本实施例按以下步骤制备金纳米棒：
步骤一、金种子溶液的制备：取5mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵364mg和四氯金酸16mg，然后再加入0.379mg/mL硼氢化钠0.6mL，得金种子液；
步骤二、生长液的配置：取2000mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵60g、5-溴水杨酸7.5g、四氯金酸806mg和硝酸银97mg，然后再加入11.27mg/mL抗坏血酸16mL，得金纳米棒生长液；
步骤三、制备金纳米棒：将3.2mL金种子溶液加入生长溶液中，30℃条件下生长12h得到金纳米棒。
实施例二
本实施例按以下步骤制备金纳米棒：
步骤一、金种子溶液的制备：取5mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵364mg和四氯金酸16mg，然后再加入0.3mg/mL硼氢化钠0.6mL，得金种子液；
步骤二、生长液的配置：取2000mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵70g、5-溴水杨酸8g、四氯金酸750mg和硝酸银80mg，然后再加入10.5mg/mL抗坏血酸16mL，得金纳米棒生长液；
步骤三、制备金纳米棒：将3.2mL金种子溶液加入生长溶液中，30℃条件下生长12h得到金纳米棒。
实施例三
本实施例按以下步骤制备金纳米棒：
步骤一、金种子溶液的制备：取5mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵364mg和四氯金酸16mg，然后再加入0.4mg/mL硼氢化钠0.6mL，得金种子液；
步骤二、生长液的配置：取2000mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵80g、5-溴水杨酸9g、四氯金酸900mg和硝酸银100mg，然后再加入12mg/mL抗坏血酸16mL，得金纳米棒生长液；
步骤三、制备金纳米棒：将3.2mL金种子溶液加入生长溶液中，30℃条件下生长12h得到金纳米棒。
实施例四
本实施例按以下步骤制备金纳米棒：
步骤一、金种子溶液的制备：取5mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵364mg和四氯金酸16mg，然后再加入0.379mg/mL硼氢化钠0.6mL，得金种子液；
步骤二、生长液的配置：取2000mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵80g、5-溴水杨酸10g、四氯金酸806mg和硝酸银97mg，然后再加入11.27mg/mL抗坏血酸16mL，得金纳米棒生长液；
步骤三、制备金纳米棒：将3.2mL金种子溶液加入生长溶液中，30℃条件下生长12h得到金纳米棒。
实施例五
本实施例按以下步骤制备金纳米棒：
步骤一、金种子溶液的制备：取5mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵364mg和四氯金酸16mg，然后再加入0.379mg/mL硼氢化钠0.6mL，得金种子液；
步骤二、生长液的配置：取2000mL纯化水，加入十六烷基三甲基溴化铵75g、5-溴水杨酸8.3g、四氯金酸806mg和硝酸银97mg，然后再加入11.27mg/mL抗坏血酸16mL，得金纳米棒生长液；
步骤三、制备金纳米棒：将3.2mL金种子溶液加入生长溶液中，30℃条件下生长12h得到金纳米棒。
对比例一至五
本对比例一至五按照常规方法制备金纳米棒，结果见表1。
对上述实施例制得的金纳米棒进行紫外吸收光谱检测，结果见图1。
表1各实施例及对比例制得的金纳米棒尺度(长径、短径)和等离子共振吸收峰结果
由图1可见，金纳米棒紫外特征吸收峰：在510nm处短径等离子共振吸收峰和700-900nm处的长径等离子共振吸收峰，说明本发明成功大量制得金纳米棒。两处的吸光值比为5∶1，说明采用本发明大量制备的金纳米棒纯度高。使用透射电子显微镜测得实施例和对比例样品的长径和短径结果如表1所示，表中“N/A”表示没有测得结果。表1说明本发明制备的金纳米棒长径比范围在2.9-4.9，长径等离子共振特征吸收峰分别在757、904、824、844、705成功实现金纳米棒长短径可调节性。对比例使用常规制备方法，无法制得金纳米棒，其紫外光谱只显示出金纳米粒在500-520nm的特征吸收峰。
除上述实施外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种大量制备金纳米棒的生长溶液，包括以下组分：表面修饰剂60-80g，形貌诱导剂7-10g，四氯金酸700-900mg，硝酸银80-100mg，10-12mg/mL的还原剂和纯化水2000mL。
2.根据权利要求1所述大量制备金纳米棒的生长溶液，其特征在于：所述表面修饰剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述大量制备金纳米棒的生长溶液，其特征在于：所述形貌诱导剂为5-溴水杨酸。
4.根据权利要求1所述大量制备金纳米棒的生长溶液，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸。
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