CN111347059B - 一种多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法，属于材料化学技术领域。其首先以金纳米颗粒为种子生长银，得到金@银立方体结构；然后在氯金酸与碘化钾的作用下，合成多孔型金@银@金纳米立方体。此结构属于合金，既有金的特性，又有银的特征，并且是多孔型，吸收范围广。本发明首次合成出形貌规则的多孔型金@银@金纳米立方体，其UV光谱范围广，在光热治疗方面有巨大的潜力；并且金@银@金纳米立方体是多孔结构，且孔较均匀，在提高催化效率方面有巨大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
现有技术中，金纳米粒子和银纳米粒子都是非常常见的纳米材料，单独的金、银纳米粒子都很容易合成。
银纳米材料具有独特的光学性质、电学性质、催化性质以及优异的传感能力和生物检测能力，因此各种形貌的银纳米材料受到了广泛研究。相比于球形、米粒型、棒状、带状、线状等形貌，立方体型的银纳米粒子最受关注。银纳米立方体棱角尖锐、形貌均匀，可以作为高灵敏的局域等离子传感和表面增强拉曼基底。但是Ag单质不稳定，容易被H2O2、O2、卤素等氧化剂氧化为银离子，导致晶体结构破坏，尤其是对银纳米立方体尖锐棱角的刻蚀，大大降低了其SERS活性。并且Ag单质被氧化产生的银离子有毒副作用，更限制了其在生物领域的应用。
Au纳米晶体具有优良的化学稳定性及良好的生物相容性和无毒副作用，在生物领域具有广泛的应用。人们发现银和金形成金银合金后，银元素的稳定性极大增强，金银合金中的银极难被氧化。金与银有着十分匹配的晶格，因此金银可以形成核壳结构。
若能够制备一种金银核壳结构，其具备多孔的特性，将会在提高催化效率等方面有着巨大潜力。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法。
本发明的技术方案，一种多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法，首先以金纳米颗粒为种子生长银，得到金@银立方体结构；然后在氯金酸与碘化钾的作用下，合成多孔型金@银@金纳米立方体。
进一步地，步骤如下：
（1）金纳米粒子的合成：采用种子生长法合成金纳米粒子；
（2）金@银纳米立方体的合成：每间隔一段加入硝酸银和抗坏血酸，采用种子生长法合成核壳型金@银纳米立方体；
（3）金@银@金纳米立方体的合成；将所得金@银纳米立方体重悬，加入抗坏血酸和碘化钾络合的氯金酸溶液，离心最终得到金@银@金纳米立方体。
进一步地，步骤（1）所述金纳米粒子横向等离子体吸收峰在523nm。
进一步地，步骤（2）所述金@银纳米立方体边长为36-40nm。
进一步地，步骤（3）所述金@银@金纳米立方体边长为38-42nm。
进一步地，步骤（1）中金纳米粒子的合成具体过程如下：
a、种子合成：向4.7mL 0.1M十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入125μL 10mM的氯金酸，然后在32℃下缓慢搅拌10min，随后，在剧烈搅拌下注入300μL新制备的10mM 硼氢化钠，在下一步骤前老化30min备用；
b、将200mM 40mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液、100mM、30mL的抗坏血酸，和1mL步骤a合成的种子在250mL烧瓶中混合；在350rpm的转速下快速注入0.5mM 40mL的含水氯金酸，使反应在室温下持续15min；15000rcf离心1h，沉淀重悬于10mL 10mM十六烷基三甲基溴化铵溶液中；
c、将60mM 100mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液、1M 200μL的抗坏血酸溶液和1.25mL步骤b所得的种子混合；此外，制备50mL包含1.0mM氯金酸和60mM十六烷基三甲基溴化铵的生长溶液，并在45℃下回火；用注射泵系统以1mL/min 的注射速率注射添加；注射完成后，在室温下放置12h，通过12000rff离心20min，收集沉淀，并用10mM十六烷基三甲基溴化铵洗涤两遍，即得到20nm金纳米粒子。
进一步地，步骤（2）中金@银纳米立方体的合成具体过程为：将6mL分散在10mM 十六烷基三甲基溴化铵溶液中的步骤（1）合成的20nm金纳米粒子加热至65℃，每隔10min加入20μL 10 mM硝酸银，20μL 40mM抗坏血酸，当加入硝酸银总量为300μL时反应结束，得到金@银纳米立方体。
进一步地，步骤（3）中金@银@金纳米立方体的合成具体步骤为：将步骤（2）所得金@银纳米立方体重悬于10 mM 十六烷基三甲基溴化铵溶液中，加入125mM 抗坏血酸，加热至65℃，然后加入20mL与0.3mM KI络合的0.125mM氯金酸溶液，加完后，以7000rpm离心10min以除去多余的反应物，最终得到金@银@金纳米立方体。
由于金与银有着十分匹配的晶格，因此金银可以形成核壳结构。氯金酸对银有刻蚀效果，金银核壳结构中的银会被氯金酸部分刻蚀，氯金酸与碘化钾形成的络合物，可使形成的金@银@金多孔纳米立方体形貌更平整。金@银@金会形成多孔结构，因此，制备所得的金@银@金纳米立方体在提高催化效率等方面有着巨大潜力。
本发明的有益效果：本发明首次合成出形貌规则的多孔型金@银@金纳米立方体，其UV光谱范围广，在光热治疗方面有巨大的潜力；并且金@银@金纳米立方体是多孔结构，且孔较均匀，在提高催化效率方面有巨大的潜力。
附图说明
图1是透射电镜照片；a、金纳米粒子；b、金@银纳米立方体；c、金@银@金纳米立方体。
图2-a是金纳米粒子紫外图。
图2-b是金@银纳米立方体紫外图。
图2-c是金@银@金纳米立方体紫外图。
具体实施方式
实施例1
（1）金纳米粒子的合成：采用种子生长法合成横向等离子体吸收峰523 nm 的金纳米粒子。
a、种子合成：向4.7mL 0.1M 十六烷基三甲基溴化铵中加入125 μL 10mM的氯金酸，然后在32℃下缓慢搅拌10min，随后，在剧烈搅拌下注入300 μL新制备的10mM 硼氢化钠，在下一步骤前老化30min 备用。
b、将十六烷基三甲基溴化铵（200mM,40mL），抗坏血酸（100mM，30mL），和1mL步骤a合成的种子在250mL烧瓶中混合，在搅拌350rpm下快速注入含水氯金酸（0.5mM，40mL），使反应在室温下持续15min，15000rcf离心1h，沉淀重悬于10mL 10 mM十六烷基三甲基溴化铵中。
c、此后，将十六烷基三甲基溴化铵（60mM,100mL），抗坏血酸（1M,200μL）和1.25 mL由步骤b得到的种子混合，此外，制备50mL包含氯金酸（1.0 mM）和十六烷基三甲基溴化铵（60 mM）的生长溶液，并在45℃下回火，接下来，用注射泵系统以1mL/min 的注射速率注射添加，注射完成后，在室温下放置12h,通过12000 rff、离心20min，收集沉淀，并用10 mM十六烷基三甲基溴化铵洗涤两遍，即得到金纳米粒子。
所得金纳米粒子透射电镜照片如图1（a）所示，紫外图如图2-a所示；由图1（a）可以看出：金纳米粒子粒径约为20nm；由图2-a可以得出，金纳米粒子的紫外吸收在523nm。
（2）金@银纳米立方体的合成：采用种子生长法合成核壳型金@银纳米立方体。将6mL分散在10mM CTAC中的 20 nm的金纳米粒子加热至65℃，每隔10min加入20 μL 10mM 硝酸银，20μL 40mM抗坏血酸，当加入硝酸银总量为300 μL时反应结束，此时，生成的金@银纳米立方体边长约为38 nm；
所得金@银纳米立方体透射电镜照片如图1（b）所示，紫外图如图2-b所示。由图1（b）可以看出：金@银纳米立方体边长约为38nm；由图2-b可以看出，金@银纳米立方体和原始金纳米粒子相比，紫外吸收峰峰宽明显变大，并在400nm左右有明显的银的特征吸收峰。
（3）金@银@金纳米立方体的合成；将第二步得到的金@银纳米立方体重悬于10 mMCTAC中，加入125mM 抗坏血酸，加热至65℃，然后加入20mL与0.3mM KI络合的0.125 mM氯金酸溶液，加完后，以7000 rpm离心10min以除去多余的反应物，最终所得金@银@金纳米立方体边长约为40nm。
所得金@银@金纳米立方体透射电镜照片如图1（c）所示，紫外图如图2-c所示。由图1（c）可以看出，金@银@金纳米立方体是以金纳米粒子为中心，外延被银包裹，最外层是金银合金，中间空隙是由银被金刻蚀形成；由图2-c可以看出，金@银@金纳米立方体出现了520nm和680nm有两个特征吸收峰。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (5)
1.一种多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法，其特征在于：首先以金纳米颗粒为种子生长银，得到金@银立方体结构；然后在氯金酸与碘化钾的作用下，合成多孔型金@银@金纳米立方体；步骤如下：
（1）金纳米粒子的合成：采用种子生长法合成金纳米粒子；
（2）金@银纳米立方体的合成：将6mL分散在10mM 十六烷基三甲基溴化铵溶液中的步骤（1）合成的金纳米粒子加热至65℃，每隔10min加入20μL 10 mM硝酸银，20μL 40mM抗坏血酸，当加入硝酸银总量为300μL时反应结束，得到金@银纳米立方体；
（3）金@银@金纳米立方体的合成；将步骤（2）所得金@银纳米立方体重悬于10 mM 十六烷基三甲基溴化铵溶液中，加入125mM 抗坏血酸，加热至65℃，然后加入20mL与0.3mM KI络合的0.125mM氯金酸溶液，加完后，以7000rpm离心10min以除去多余的反应物，最终得到金@银@金纳米立方体。
2.根据权利要求1所述多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述金纳米粒子横向等离子体吸收峰在523nm。
3.根据权利要求1所述多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述金@银纳米立方体边长为36-40nm。
4.根据权利要求1所述多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述金@银@金纳米立方体边长为38-42nm。
5.根据权利要求1所述多孔型金@银@金纳米立方体的合成方法，其特征在于步骤（1）中金纳米粒子的合成具体过程如下：
a、种子合成：向4.7mL 0.1M十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入125μL 10mM的氯金酸，然后在32℃下缓慢搅拌10min，随后，在剧烈搅拌下注入300μL新制备的10mM 硼氢化钠，在下一步骤前老化30min备用；
b、将200mM 40mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液、100mM、30mL的抗坏血酸，和1mL步骤a合成的种子在250mL烧瓶中混合；在350rpm的转速下快速注入0.5mM 40mL的含水氯金酸，使反应在室温下持续15min；15000rcf离心1h，沉淀重悬于10mL 10mM十六烷基三甲基溴化铵溶液中；
c、将60mM 100mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液、1M 200μL的抗坏血酸溶液和1.25mL步骤b所得的种子混合；此外，制备50mL包含1.0mM氯金酸和60mM十六烷基三甲基溴化铵的生长溶液，并在45℃下回火；用注射泵系统以1mL/min 的注射速率注射添加；注射完成后，在室温下放置12h，通过12000rff离心20min，收集沉淀，并用10mM十六烷基三甲基溴化铵洗涤两遍，即得到金纳米粒子。
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