CN107584135B - 一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备三维多孔金‑银合金纳米材料的方法，包括：向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银和抗坏血酸，并在50～80℃的条件下反应30分钟，从而制得金@银纳米立方块胶体溶液；将所述金@银纳米立方块胶体溶液与去离子水在搅拌作用下混合均匀，并对其进行激光辐照，激光功率为670～680伏安，辐照时间为60～90秒，从而制得金‑银合金纳米球胶体溶液；向所述金‑银合金纳米球胶体溶液中加入硝酸，并反应0.5～2小时，从而制得三维多孔金‑银合金纳米材料。本发明不仅能够在室温条件下快速制备出三维多孔金‑银合金纳米材料，大大缩减了制备时间，而且实现了金、银两种元素完全合金化，尺寸均一、比表面积大、单分散性好，制备工艺简单易操作。
Description
技术领域
本发明涉及三维多孔金-银合金纳米材料领域，尤其涉及一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法。
背景技术
金、银纳米材料具有独特的光学和催化性质，尤其是具有局域表面等离子共振特性，这使得金、银纳米材料在生物成像、药物传递、光学传感、催化、表面增强拉曼散射等很多领域都有着广泛应用。研究表明，金、银纳米材料的表面等离子体共振特性很大程度上取决于金属的尺寸、形貌以及元素比例。金-银合金具有良好的光学性质、化学稳定性和电子协同效应，这使其应用范围更加广泛。与规则形貌的纳米粒子相比，多孔金-银合金纳米粒子具有比表面积大、易于吸附目标分子等特点，同时其等离子体共振吸收峰可调节至近红外或红外区域，因此引起了人们的极大关注。
制备多孔金-银合金纳米粒子的关键步骤在于将金、银两种元素合金化。目前，金-银合金的制备方法主要有液相还原法、高温合金化法等。液相还原法具有反应装置简单、元素比例高度可调等优点，但是该方法所制备的金-银合金中金、银两种元素很难完全融合在一起，从而产生了富金或富银的合金结构，元素比例均一性很难实现。高温合金化通常需要高于600℃的反应温度，金、银两种元素可以达到完美的熔融，得到充分合金化的金-银结构，但是该方法反应温度高、反应时间长，需要在惰性或还原气氛保护下进行反应，不易操作，而且为了防止颗粒间的熔融，通常会在纳米颗粒表面包覆一层二氧化硅保护层，步骤繁多。在现有技术中，人们还无法通过有效策略来解决金、银合金化过程中遇到的上述问题，这很大程度上限制了该类金-银合金纳米粒子的应用。
发明内容
针对解决现有多孔金-银合金纳米材料的制备方法中的上述不足之处，本发明提供了一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法，不仅能够在室温条件下快速制备出三维多孔金-银合金纳米材料，大大缩减了制备时间，而且实现了金、银两种元素完全合金化，尺寸均一、比表面积大、单分散性好，制备工艺简单易操作。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法，包括：
步骤A、向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银和抗坏血酸，使混合后液体中硝酸银的浓度为0.002～0.005mol/L、抗坏血酸的浓度为0.005～0.02mol/L，并在50～80℃的条件下反应30分钟，从而制得金@银纳米立方块胶体溶液；
步骤B、按照每200微升所述金@银纳米立方块胶体溶液使用800微升去离子水的比例，将所述金@银纳米立方块胶体溶液与去离子水在搅拌作用下混合均匀，并对其进行激光辐照，激光功率为670～680伏安，辐照时间为60～90秒，从而制得金-银合金纳米球胶体溶液；
步骤C、向所述金-银合金纳米球胶体溶液中加入刻蚀剂，使该混合后液体中刻蚀剂的浓度为4～6mol/L，并反应0.5～2小时，从而制得三维多孔金-银合金纳米材料。
优选地，所述的刻蚀剂采用硝酸、硝酸铁或氨水中的至少一种。
优选地，所述金纳米八面体胶体溶液是在乙二醇体系中制备出的金纳米八面体胶体溶液。
优选地，所述的金纳米八面体胶体溶液的制备方法包括：向乙二醇溶液中加入氯金酸和分子量为100000～200000的聚二烯丙基二甲基氯化铵，使混合后液体中氯金酸的浓度为0.0001～0.005摩尔/升、聚二烯丙基二甲基氯化铵的浓度为0.005～0.2摩尔/升，然后在180～220℃的条件下反应1～5小时，从而制得金纳米八面体胶体溶液。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法是在乙二醇体系中制备出高产率、尺度均匀的金八面体纳米粒子，然后采用液相还原法制备出金@银纳米立方块，再对所述金@银纳米立方块进行60～90秒的激光辐照即可快速制得完全合金化的金-银合金纳米球，最后通过适当的刻蚀剂将部分银元素去除即可制得三维多孔金-银合金纳米球。可见，本发明不仅能够在室温条件下快速制备出三维多孔金-银合金纳米材料，大大缩减了制备时间，而且实现了金、银两种元素完全合金化，尺寸均一、比表面积大、单分散性好，制备工艺简单易操作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1步骤a1中制得的金纳米八面体、本发明实施例1步骤b1中制得的金@银纳米立方块、本发明实施例1步骤c1中制得的金-银合金纳米球以及本发明实施例1步骤d1中制得的三维多孔金-银合金纳米球的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1步骤c1中制得金-银合金纳米球的扫描投射电子显微镜(STEM)照片和元素面分布图(EDX mapping)。
图3为对本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4为本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球的透射电子显微镜照片(TEM)、扫描投射电子显微镜(STEM)照片和元素面分布图(EDX mapping)。
图5为本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球的能谱图。
图6为本发明实施例1所提供制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法进行详细描述。
一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法，包括如下步骤：
步骤A、向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银和抗坏血酸，使混合后液体中硝酸银的浓度为0.002～0.005mol/L、抗坏血酸的浓度为0.005～0.02mol/L，并在50～80℃的条件下反应30分钟，从而制得金@银纳米立方块胶体溶液。其中，所述金纳米八面体胶体溶液是在乙二醇体系中制备出的金纳米八面体胶体溶液。在实际应用中，所述的金纳米八面体胶体溶液的制备方法包括：向乙二醇溶液中加入氯金酸和分子量为100000～200000的聚二烯丙基二甲基氯化铵，使混合后液体中氯金酸的浓度为0.0001～0.005摩尔/升、聚二烯丙基二甲基氯化铵的浓度为0.005～0.2摩尔/升，然后在180～220℃的条件下反应1～5小时，从而制得金纳米八面体胶体溶液(该金纳米八面体胶体溶液中金八面体纳米粒子的边长为35纳米)。
步骤B、按照每200微升所述金@银纳米立方块胶体溶液使用800微升去离子水的比例，将所述金@银纳米立方块胶体溶液与去离子水在搅拌作用下混合均匀，并对其进行激光辐照，激光功率为670～680伏安，辐照时间为60～90秒，从而制得金-银合金纳米球胶体溶液。
步骤C、向所述金-银合金纳米球胶体溶液中加入刻蚀剂，使该混合后液体中刻蚀剂的浓度为4～6mol/L，并反应0.5～2小时，以去除金-银合金纳米球中部分的银元素，从而制得三维多孔金-银合金纳米材料。其中，刻蚀剂采用硝酸、硝酸铁或氨水中的至少一种。
与现有技术相比，本发明所提供的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法通过60～90秒的激光辐照能够快速将金@银核壳纳米立方块转变为金-银合金纳米球，大大缩减了合金化时间，进而缩短了三维多孔金-银合金纳米球的制备时间。
(2)本发明所提供的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法在室温条件下快速制备出三维多孔金-银合金纳米材料，无需高温处理。
(3)本发明所提供的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法所制备出的是具有双连续结构的三维多孔金-银合金纳米球；该三维多孔金-银合金纳米球是面心立方结构，尺寸均一、单分散性好，能够在室温或环境气氛条件下长时间保存。
(4)本发明所制备出的三维多孔金-银合金纳米球具有大量开放性的孔，比表面积大，实现了金、银两种元素完全合金化，在表面增强拉曼散射、药物传递、催化、癌症治疗等方面具有重要的应用价值。
(5)本发明所提供的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法仅需激光器、玻璃器皿、油浴锅、烘箱等一些普通设备，对设备要求低，工艺过程简单，易于操作。
综上可见，本发明实施例不仅能够在室温条件下快速制备出三维多孔金-银合金纳米材料，大大缩减了制备时间，而且实现了金、银两种元素完全合金化，尺寸均一、比表面积大、单分散性好，制备工艺简单易操作。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例中的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法进行详细描述。
实施例1
如图6所示，一种三维多孔金-银合金纳米材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤a1、向60毫升乙二醇溶液中加入氯金酸和分子量为100000～200000的聚二烯丙基二甲基氯化铵(Mw＝100000～200000，20wt％)，使混合后液体中氯金酸的浓度为0.0005摩尔/升、聚二烯丙基二甲基氯化铵的浓度为0.025摩尔/升，然后在220℃的油浴锅中加热反应1小时，自然冷却至室温，从而制得金纳米八面体胶体溶液。
步骤b1、在室温搅拌条件下，向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银和抗坏血酸，使混合后液体中硝酸银的浓度为0.002～0.005mol/L、抗坏血酸的浓度为0.005～0.02mol/L，然后在60℃的条件下反应30分钟，从而制得金@银纳米立方块胶体溶液。
步骤c1、将200微升所述金@银纳米立方块胶体溶液与800微升去离子水在搅拌作用下混合均匀，并对其进行激光辐照，激光功率为675伏，辐照时间为90秒，从而制得金-银合金纳米球胶体溶液。
步骤d1、在室温搅拌条件下，向1毫升所述金-银合金纳米球胶体溶液中加入硝酸，使该混合后液体中硝酸的浓度为4mol/L，并在磁力搅拌下反应1小时，从而制得三维多孔金-银合金纳米材料。
具体地，在本发明实施例1制备三维多孔金-银合金纳米材料过程中进行如下检测：
(1)分别对本发明实施例1步骤a1中制得金纳米八面体胶体溶液、本发明实施例1步骤b1中制得金@银纳米立方块胶体溶液、本发明实施例1步骤c1中制得金-银合金纳米球胶体溶液以及本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米材料进行离心分离，从而可以分别得到金纳米八面体、金@银纳米立方块、金-银合金纳米球、三维多孔金-银合金纳米球。采用Sirion 200场发射扫描电子显微镜分别对所述金纳米八面体、金@银纳米立方块、金-银合金纳米球、三维多孔金-银合金纳米球进行观察和拍摄，从而得到如图1所示的扫描电子显微镜照片。其中，图1中a为本发明实施例1步骤a1中制得的金纳米八面体的扫描电子显微镜照片，图1中b为本发明实施例1步骤b1中制得金@银纳米立方块的扫描电子显微镜照片，图1中c为本发明实施例1步骤c1中制得金-银合金纳米球的扫描电子显微镜照片，图1中d为本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球的扫描电子显微镜照片。由图1可以看出：本发明实施例1步骤d1中制得的三维多孔金-银合金纳米球为多孔结构，尺寸均一且产率很高。
(2)采用Tecnai G2F20高分辨透射电镜对本发明实施例1步骤c1中制得金-银合金纳米球进行观察和拍摄，从而得到如图2所示的扫描投射电子显微镜(STEM)照片和元素面分布图(EDX mapping)；其中，图2中a为本发明实施例1步骤c1中制得金-银合金纳米球的扫描投射电子显微镜(STEM)照片，图2中b为本发明实施例1步骤c1中制得金-银合金纳米球中的银元素面分布图(EDX mapping)，图2中c为本发明实施例1步骤c1中制得金-银合金纳米球中的金元素面分布图(EDX mapping)。由图2可以看出：本发明实施例1步骤c1中制得金-银合金纳米球确实为金-银合金结构。
(3)采用Sirion 200场发射扫描电子显微镜对本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球进行观察和拍摄，从而得到如图3所示的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图3可以看出：本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球球产率高、尺寸均一、分散性好。
(4)采用Tecnai G2F20高分辨透射电镜对本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球进行观察和拍摄，从而得到如图4所示的透射电子显微镜照片(TEM)、扫描投射电子显微镜(STEM)照片和元素面分布图(EDX mapping)；其中，图4中a为本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球的透射电子显微镜照片(TEM)，图4中b为本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球的扫描投射电子显微镜(STEM)照片，图4中c为本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球中的银元素面分布图(EDXmapping)，图4中d为本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球中的金元素面分布图(EDX mapping)。由图4可以看出：本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球为多孔结构，结晶性非常好，同时金、银两种元素均匀的分布在三维多孔金-银合金纳米球颗粒中，这说明本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球为合金结构。
(5)采用Tecnai G2F20高分辨透射电镜对本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球进行观测，从而得到如图5所示的能谱图。由图5可以看出：本发明实施例1步骤d1中制得三维多孔金-银合金纳米球中，金和银的含量分别为74.3％和25.7％。
综上可见，本发明实施例不仅能够在室温条件下快速制备出三维多孔金-银合金纳米材料，大大缩减了制备时间，而且实现了金、银两种元素完全合金化，尺寸均一、比表面积大、单分散性好，制备工艺简单易操作。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法，其特征在于，包括：
步骤A、向金纳米八面体胶体溶液中加入硝酸银和抗坏血酸，使混合后液体中硝酸银的浓度为0.002～0.005mol/L、抗坏血酸的浓度为0.005～0.02mol/L，并在50～80℃的条件下反应30分钟，从而制得金@银纳米立方块胶体溶液；
步骤B、按照每200微升所述金@银纳米立方块胶体溶液使用800微升去离子水的比例，将所述金@银纳米立方块胶体溶液与去离子水在搅拌作用下混合均匀，并对其进行激光辐照，激光功率为670～680伏安，辐照时间为60～90秒，从而制得金-银合金纳米球胶体溶液；
步骤C、向所述金-银合金纳米球胶体溶液中加入刻蚀剂，使该混合后液体中刻蚀剂的浓度为4～6mol/L，并反应0.5～2小时，从而制得三维多孔金-银合金纳米材料。
2.根据权利要求1所述的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法，其特征在于，所述的刻蚀剂采用硝酸、硝酸铁或氨水中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法，其特征在于，所述金纳米八面体胶体溶液是在乙二醇体系中制备出的金纳米八面体胶体溶液。
4.根据权利要求1或2所述的快速制备三维多孔金-银合金纳米材料的方法，其特征在于，所述的金纳米八面体胶体溶液的制备方法包括：向乙二醇溶液中加入氯金酸和分子量为100000～200000的聚二烯丙基二甲基氯化铵，使混合后液体中氯金酸的浓度为0.0001～0.005摩尔/升、聚二烯丙基二甲基氯化铵的浓度为0.005～0.2摩尔/升，然后在180～220℃的条件下反应1～5小时，从而制得金纳米八面体胶体溶液。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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