CN104588678A - 金-银复合纳米环的制备方法 - Google Patents

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刘广强
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Abstract

本发明公开了一种金-银复合纳米环的制备方法。它先将银靶材置于搅拌的水中，再使用波长为1064nm、功率为30～50mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射银靶材10～30min，得到银纳米颗粒胶体溶液，之后，先使用波长为532nm、功率为34～38mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射搅拌下的银纳米颗粒胶体溶液2～4min，得到单分散的银纳米颗粒胶体溶液，再按照体积比为0.8～1.2：0.8～1.2的比例将单分散的银纳米颗粒胶体溶液加入0.13～0.17mmol/L的氯金酸溶液中，搅拌至少30min，制得银纳米环上修饰有金纳米颗粒的金-银复合纳米环，其中，银纳米环的环直径为10～25nm、环的厚度为3～6nm，金纳米颗粒的粒径为3～5nm。其产物有望用于基于近红外激发SERS效应的拉曼检测技术中。

Description

金-银复合纳米环的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米环的制备方法，尤其是一种金-银复合纳米环的制备方法。
背景技术
近年来，基于贵金属纳米环的局域表面等离子体激元共振在近红外光区范围、圆环上有均匀的电磁场增强作用和具有来自于环内外等离子激元相互作用产生的强电子耦合的缘由，贵金属纳米空心结构，尤其是贵金属纳米环结构得到了广泛的关注，如题为“Mechanistic studies on the galvanicreplacement reaction between multiply twinned particles of Ag andHAuCl4in an organic medium”，Journal of the American Chemical Society，2007，129(6):1733-1742(“有机溶剂中多面体银颗粒与氯金酸发生伽伐尼反应的机理研究”，《美国化学杂志》2007年第129卷第6期1733～1742页)的文章。该文中提及的纳米环为使用化学方法合成银纳米颗粒后，将其与氯金酸反应得到的产物。这种制备方法虽获得了纳米环，却由于是在有机溶剂中合成，且使用了表面活性剂，故不仅易对环境造成污染，还因纳米环表面吸附着的表面活性剂而难以有效地用作表面增强拉曼散射(SERS)基底，因为吸附的表面活性剂会直接对检测分子的拉曼信号产生干扰，导致无法准确地分辨待测分子信号。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种绿色环保，对产物的拉曼信号无干扰的金-银复合纳米环的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：金-银复合纳米环的制备方法包括液相法，特别是主要步骤如下：
步骤1，先将银靶材置于搅拌的水中，再使用波长为1064nm、功率为30～50mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射银靶材10～30min，得到银纳米颗粒胶体溶液；
步骤2，先使用波长为532nm、功率为34～38mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射搅拌下的银纳米颗粒胶体溶液2～4min，得到单分散的银纳米颗粒胶体溶液，再按照体积比为0.8～1.2：0.8～1.2的比例将单分散的银纳米颗粒胶体溶液加入0.13～0.17mmol/L的氯金酸溶液中，搅拌至少30min，制得银纳米环上修饰有金纳米颗粒的金-银复合纳米环，其中，银纳米环的环直径为10～25nm、环的厚度为3～6nm，金纳米颗粒的粒径为3～5nm。
作为金-银复合纳米环的制备方法的进一步改进：
优选地，银靶材的含银纯度≥99％。
优选地，在将银靶材置于搅拌的水中之前，先将其分别置于乙醇和去离子水中各超声清洗1h；避免了杂质的引入，确保了产物的品质。
优选地，水为去离子水，或蒸馏水。
优选地，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器；价廉物美。
优选地，激光的光斑直径均为1～2mm。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对采用制备方法制得的产物分别使用透射电镜和其附带的能谱测试仪进行表征，由其结果可知，产物为银纳米环上修饰有金纳米颗粒的金-银复合纳米环；其中，银纳米环的环直径为10～25nm、环的厚度为3～6nm，金纳米颗粒的粒径为3～5nm。这种由银纳米环上修饰有金纳米颗粒组装成的产物，既由于环和颗粒均为纳米尺寸，又因银和金均为具有高拉曼活性的贵金属，而为其作为表面增强拉曼散射活性基底奠定了可靠的基础。
其二，对采用制备方法制得的产物使用紫外-可见-红外光谱仪进行表征，其结果显示出，产物的光吸收频谱位于近红外区域，使其有望用于基于近红外激发SERS效应的拉曼检测技术中。
其三，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了绿色环保，对产物的拉曼信号无干扰的金-银复合纳米环，还使其具有了基于近红外激发表面增强拉曼散射效应的性能，更有着操作简单、成本低、耗时短，对环境无污染的特点。
附图说明
图1是对采用制备方法获得的初期产物——银纳米颗粒胶体溶液使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像显示出银纳米颗粒为大小不一的不规则状。
图2是对采用制备方法获得的中期产物——单分散的银纳米颗粒胶体溶液使用透射电镜进行表征的结果之一。TEM图像显示出银纳米颗粒为单分散的大小均匀的球状。
图3是对采用制备方法制得的产物使用透射电镜进行表征的结果之一。其中，图3a为产物的TEM图像，由其可看出，产物为环状；图3b为图3a所示产物中的单个产物的高倍TEM图像，由其可知，产物为银纳米环上修饰有金纳米颗粒。
图4是对采用制备方法制得的产物使用透射电镜附带的能谱(EDS)测试仪进行表征的结果之一。EDS谱图表明产物由银和金组成。
图5是对采用制备方法制得的产物使用紫外-可见-红外光谱(UV-vis-FTIR)仪进行表征的结果之一。UV-vis-FTIR谱图表明了产物的光吸收频谱位于近红外区域。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
含银纯度≥99％的银靶材；作为水的去离子水和蒸馏水；氯金酸溶液。
其中，在将银靶材置于搅拌的水中之前，先将其分别置于乙醇和去离子水中各超声清洗1h。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将银靶材置于搅拌的去离子(或蒸馏)水中。再使用波长为1064nm、功率为30mJ/pulse、频率为15Hz、脉冲宽度为5ns的激光照射银靶材30min；其中，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，其光斑直径为1mm，得到近似于图1所示的银纳米颗粒胶体溶液。
步骤2，先使用波长为532nm、功率为34mJ/pulse、频率为15Hz、脉冲宽度为5ns的激光照射搅拌下的银纳米颗粒胶体溶液4min；其中，激光的光斑直径为1mm，得到近似于图2所示的单分散的银纳米颗粒胶体溶液。再按照体积比为0.8：1.2的比例将单分散的银纳米颗粒胶体溶液加入0.13mmol/L的氯金酸溶液中，搅拌30min，制得近似于图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的金-银复合纳米环。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将银靶材置于搅拌的去离子(或蒸馏)水中。再使用波长为1064nm、功率为35mJ/pulse、频率为13Hz、脉冲宽度为8ns的激光照射银靶材25min；其中，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，其光斑直径为1.3mm，得到近似于图1所示的银纳米颗粒胶体溶液。
步骤2，先使用波长为532nm、功率为35mJ/pulse、频率为13Hz、脉冲宽度为8ns的激光照射搅拌下的银纳米颗粒胶体溶液3.5min；其中，激光的光斑直径为1.3mm，得到近似于图2所示的单分散的银纳米颗粒胶体溶液。再按照体积比为0.9：1.1的比例将单分散的银纳米颗粒胶体溶液加入0.14mmol/L的氯金酸溶液中，搅拌31min，制得近似于图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的金-银复合纳米环。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将银靶材置于搅拌的去离子(或蒸馏)水中。再使用波长为1064nm、功率为40mJ/pulse、频率为10Hz、脉冲宽度为10ns的激光照射银靶材20min；其中，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，其光斑直径为1.5mm，得到如图1所示的银纳米颗粒胶体溶液。
步骤2，先使用波长为532nm、功率为36mJ/pulse、频率为10Hz、脉冲宽度为10ns的激光照射搅拌下的银纳米颗粒胶体溶液3min；其中，激光的光斑直径为1.5mm，得到如图2所示的单分散的银纳米颗粒胶体溶液。再按照体积比为1：1的比例将单分散的银纳米颗粒胶体溶液加入0.15mmol/L的氯金酸溶液中，搅拌32min，制得如图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的金-银复合纳米环。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将银靶材置于搅拌的去离子(或蒸馏)水中。再使用波长为1064nm、功率为45mJ/pulse、频率8Hz、脉冲宽度为13ns的激光照射银靶材15min；其中，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，其光斑直径为1.8mm，得到近似于图1所示的银纳米颗粒胶体溶液。
步骤2，先使用波长为532nm、功率为37mJ/pulse、频率为8Hz、脉冲宽度为13ns的激光照射搅拌下的银纳米颗粒胶体溶液2.5min；其中，激光的光斑直径为1.8mm，得到近似于图2所示的单分散的银纳米颗粒胶体溶液。再按照体积比为1.1：0.9的比例将单分散的银纳米颗粒胶体溶液加入0.16mmol/L的氯金酸溶液中，搅拌33min，制得近似于图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的金-银复合纳米环。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将银靶材置于搅拌的去离子(或蒸馏)水中。再使用波长为1064nm、功率为50mJ/pulse、频率为5Hz、脉冲宽度为15ns的激光照射银靶材10min；其中，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，其光斑直径为2mm，得到近似于图1所示的银纳米颗粒胶体溶液。
步骤2，先使用波长为532nm、功率为38mJ/pulse、频率为5Hz、脉冲宽度为15ns的激光照射搅拌下的银纳米颗粒胶体溶液2min；其中，激光的光斑直径为2mm，得到近似于图2所示的单分散的银纳米颗粒胶体溶液。再按照体积比为1.2：0.8的比例将单分散的银纳米颗粒胶体溶液加入0.17mmol/L的氯金酸溶液中，搅拌35min，制得近似于图3所示，以及如图4和图5中的曲线所示的金-银复合纳米环。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的金-银复合纳米环的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种金-银复合纳米环的制备方法，包括液相法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先将银靶材置于搅拌的水中，再使用波长为1064nm、功率为30～50mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射银靶材10～30min，得到银纳米颗粒胶体溶液；
步骤2，先使用波长为532nm、功率为34～38mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射搅拌下的银纳米颗粒胶体溶液2～4min，得到单分散的银纳米颗粒胶体溶液，再按照体积比为0.8～1.2：0.8～1.2的比例将单分散的银纳米颗粒胶体溶液加入0.13～0.17mmol/L的氯金酸溶液中，搅拌至少30min，制得银纳米环上修饰有金纳米颗粒的金-银复合纳米环，其中，银纳米环的环直径为10～25nm、环的厚度为3～6nm，金纳米颗粒的粒径为3～5nm。
2.根据权利要求1所述的金-银复合纳米环的制备方法，其特征是银靶材的含银纯度≥99％。
3.根据权利要求1所述的金-银复合纳米环的制备方法，其特征是在将银靶材置于搅拌的水中之前，先将其分别置于乙醇和去离子水中各超声清洗1h。
4.根据权利要求1所述的金-银复合纳米环的制备方法，其特征是水为去离子水，或蒸馏水。
5.根据权利要求1所述的金-银复合纳米环的制备方法，其特征是发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。
6.根据权利要求1所述的金-银复合纳米环的制备方法，其特征是激光的光斑直径均为1～2mm。
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