CN107775014A - 一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法 - Google Patents

一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，包括以下步骤：(1).将氧化石墨烯悬浮液与贵金属盐溶液混合后，超声均匀，得到混合分散液；(2).取所述混合分散液于培养皿中，将培养皿移至等离子体发生装置下方，调整等离子体射流喷嘴与混合分散液液面的距离，并使金属片阳极端接触到混合分散液液面；(3).将惰性气体通入等离子发生器，并调整气体流量，开启等离子体发生器，产生稳定的冷等离子体射流，作用于混合分散液1‑10min；(4).离心，得到贵金属/石墨烯复合纳米材料；本发明的制备过程无需使用任何还原剂，不含有毒试剂，属于绿色环保技术。

Description

一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的 方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合纳米材料，具体涉及一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法。
背景技术
石墨烯，作为一种优良的载体材料，同贵金属纳米粒子之间有较强的相互作用，能够显著提高贵金属纳米粒子的催化性能和利用率。具备该作用的主要原因是石墨烯的超大表面积可以有效降低贵金属纳米粒子的粒径，石墨烯和贵金属纳米粒子之间的相互作用改变了贵金属纳米粒子的电子结构。
贵金属/石墨烯复合纳米材料既具有金属纳米材料的优势，也有石墨烯的特点，近年来逐渐受到大家广泛的关注和研究。贵金属/石墨烯复合材料可以作为新型的SERS(表面增强拉曼)基底，可被广泛应用在环境分析、食品卫生安全和生物医学等领域。一方面石墨烯具有特殊的二维结构、高的比表面积和良好的猝灭性，是载体最优选择；另一方面石墨烯本身具有SERS效应，负载贵金属纳米材料可以起到协同增强的作用。此外，贵金属/石墨烯复合纳米材料是一种无机纳米材料，可用于生物成像和癌症靶向治疗等。同时，贵金属/石墨烯复合纳米材料具有很强的双光子荧光，可被用于生物标记等方面。与非负载的贵金属纳米复合物相比，贵金属/石墨烯纳米复合物均显示出增强的电催化活性和稳定性。
目前制备贵金属/石墨烯纳米复合物的方法主要包括两大类：分别制取法和同时复合法。分别制取法是分别制备出石墨烯和金属纳米粒子，再通过石墨烯转移、纳米粒子涂布或利用静电吸附作用，将石墨烯与预先制备好的金属纳米颗粒悬浮液组装起来得到的复合材料。分别制取法通常利用化学气相沉积法生长的石墨烯与金属箔基底结合，如果要将其与纳米粒子相结合，会涉及到石墨烯薄膜的转移问题。目前，石墨烯的转移多采用聚甲基丙烯酸甲酯转移法和热释放胶带法，这种方法制备的复合材料稳定性差。同时复合法则消除了石墨烯与纳米粒子相结合过程中可能带来的影响，例如石墨烯转移过程中可能引入的损耗与杂质，石墨烯与金属纳米离子结合不牢固等。同时复合法又分为原位化学合成法和溶液混合法。而原位还原合成法，一般采用水热法和回流法，需要加入还原剂使金属离子还原，且制备周期较长。中国专利CN103754863A公开了一种金石墨烯复合纳米材料的制备方法，该法在CH4气氛下灼烧氯金酸和二氧化硅的混合粉末，然后经过洗涤、离心得到金/石墨烯复合纳米材料。该方法操作较为简单，然而试剂中所使用的氢氟酸为剧毒物质，因此该方法的危险性较大。中国专利CN103563984A公开了一种用中气压射流等离子体制备氧化石墨烯/银抑菌复合材料的方法，该法首先通过浸渍银前驱体，在氧化石墨烯表面负载银离子，再在室温下用中气压氢气冷等离子体射流处理，将银离子还原成银纳米离子，得到氧化石墨烯/银复合材料。该方法制备过程无需使用有毒试剂，环保高效，然而需要使用到氢气和真空环境，存在一定的安全隐患。
综上所述，目前金属/石墨烯复合材料的制备技术中存在获得的复合材料稳定性差、制备周期长、工艺复杂且不环保等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法。该方法不需要额外引入还原试剂，属于绿色环保技术，且整个制备过程操作简单，效率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1).将氧化石墨烯悬浮液与贵金属盐溶液混合均匀，得到混合分散液；
(2).采用冷等离子射流对所述混合分散液进行处理后，离心，即得贵金属/石墨烯复合纳米材料。
本发明以惰性气体等离子体射流为阴极，金属片作为阳极并浸渍在氧化石墨烯悬浮液与贵金属盐溶液的混合分散液中，利用等离子体的作用，使贵金属还原并粘附在石墨烯表面，然后经离心即可得到贵金属/石墨烯复合纳米材料。
本发明进一步提供一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1).将氧化石墨烯悬浮液与贵金属盐溶液混合后，超声均匀，得到混合分散液；
(2).取所述混合分散液于培养皿中，将培养皿移至等离子体发生装置下方，调整等离子体射流喷嘴与混合分散液液面的距离，并使金属片阳极端接触到混合分散液液面；
(3).将惰性气体通入等离子发生器，并调整气体流量，开启等离子体发生器，产生稳定的冷等离子体射流，作用于混合分散液1-10min；
(4).离心，得到贵金属/石墨烯复合纳米材料。
优选地，所述贵金属包括铂、金和银中的至少一种。
优选地，所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯片。
优选地，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1-1mg/mL。
优选地，所述贵金属盐包括硝酸银、氯金酸和氯铂酸中的至少一种。
优选地，所述贵金属盐溶液的浓度为0.1-5mmol/L。
优选地，步骤(1)中氧化石墨烯悬浮液和贵金属盐溶液的体积比为1-2:1-2。
优选地，步骤(1)中所述超声频率为40-45kHz，时间为10-12min。
优选地，所述冷等离子射流由惰性气体通过等离子体发生器所产生。
进一步优选地，所述惰性气体包括氩气和氦气中的至少一种。
进一步优选地，所述惰性气体的流量为1.5-4mL/min。
进一步优选地，所述等离子体发生器的峰值电压为5-8kV，频率为9-10.2kHz。
优选地，等离子体射流喷嘴与混合分散液液面的距离为5-30mm。
优选地，步骤(4)中所述离心转速为5000-5200rpm，时间为4-6min。
优选地，所述贵金属/石墨烯复合纳米材料为贵金属以球形纳米颗粒的形式附着在石墨烯表面，贵金属的粒径为20～200nm。
本发明的有益效果
1.本发明采用大气压冷等离子体技术，利用等离子体射流注入的电子以及等离子体电解水形成的还原性水合电子和自由基还原贵金属盐，得到贵金属为球形纳米颗粒、粒径均一，粘附在石墨烯上，形成贵金属/石墨烯复合纳米材料，有利于充分发挥贵金属颗粒和石墨烯复合纳米材料的优势；
2.本发明的制备过程无需使用任何还原剂，不含有毒试剂，属于绿色环保技术；
3.本发明操作简单、效率高；
4.通过本发明提供的方法制备得到的贵金属/石墨烯复合纳米材料可以广泛地应用于表面增强拉曼(SERS)检测、肿瘤光热治疗、肿瘤药物传递及化疗等领域。
附图说明
图1为本发明的装置示意图；
图2为金/石墨烯纳米复合材料的SEM图；
图3为金/石墨烯纳米复合材料的能谱图；
图4为银/石墨烯复合材料的SEM图；
图5为银/石墨烯复合材料的能谱图。
具体实施方式
实施例1
大气压冷等离子体制备金/石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯片分散在水中制得1mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，取5mL氧化石墨烯悬浮液与5mL浓度为1mmol/L的氯金酸溶液混合，在超声频率为40kHz条件下，超声10min后，得到均匀的混合分散液；
(2)取上述10mL混合分散液于培养皿中，将其移至等离子体发生装置下方，并调整高度，使得液面等离子体射流喷嘴的距离为10mm，并使金属片阳极端接触到混合分散液液面；通入氩气，并调整气体流量为2.5mL/min，开启等离子体发生器，调整峰值电压为5kV，频率为9kHz，产生稳定的冷等离子体射流，作用于混合分散液5min；然后经过离心，转速为5000rpm，时间为5min，得到金/石墨烯复合纳米材料。
通过扫描电子显微镜观察制备得到的复合纳米材料，结果如图2所示，从图中可以看到大小均匀的纳米球状颗粒；再对制备得到的材料进行能谱测试，结果如图3所示，其中C和Au的特征峰明显。
实施例2
大气压冷等离子体制备金/石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯片分散在水中制得1mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，取5mL氧化石墨烯悬浮液与5mL浓度为1mmol/L的硝酸银溶液混合，在超声频率为40kHz条件下，超声10min后，得到均匀的混合分散液；
(2)取上述10mL混合分散液于培养皿中，将其移至等离子体发生装置下方，并调整高度，使得液面与等离子体射流喷嘴的距离为15mm，并使金属片阳极端接触到混合分散液液面；通入氩气，并调整气体流量为4mL/min，开启等离子体发生器，调整峰值电压为8kV，频率为10kHz，产生稳定的冷等离子体射流，作用于混合分散液10min；然后经过离心，转速为5000rpm，时间为5min，得到银/石墨烯复合纳米材料。
通过扫描电子显微镜观察制备得到的复合纳米材料，结果如图4所示，从图中可以看到大小均匀的纳米球状颗粒；再对制备得到的材料进行能谱测试，结果如图5所示，其中C和Ag的特征峰明显。
实施例3
大气压冷等离子体制备金/石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯片分散在水中制得1mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，取5mL氧化石墨烯悬浮液与5mL浓度为5mmol/L的硝酸银溶液混合，在超声频率为40kHz条件下，超声10min后，得到均匀的混合分散液；
(2)取上述10mL混合分散液于培养皿中，将其移至等离子体发生装置下方，并调整高度，使得液面与等离子体射流喷嘴的距离为5mm，并使金属片阳极端接触到混合分散液液面；通入氩气，并调整气体流量为4mL/min，开启等离子体发生器，调整峰值电压为8kV，频率为10kHz，产生稳定的冷等离子体射流，作用于混合分散液10min；然后经过离心，转速为5000rpm，时间为5min，得到银/石墨烯复合纳米材料。

Claims (10)

1.一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).将氧化石墨烯悬浮液与贵金属盐溶液混合均匀，得到混合分散液；
(2).采用冷等离子射流对所述混合分散液进行处理后，离心，即得贵金属/石墨烯复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，所述贵金属选自铂、金和银中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯片。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1-1mg/mL。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，所述贵金属盐选自硝酸银、氯金酸和氯铂酸中的至少一种。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，所述贵金属盐溶液的浓度为0.1-5mmol/L。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯悬浮液和贵金属盐溶液的体积比为1-2:1-2。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，所述冷等离子射流由惰性气体通过等离子体发生器产生。
9.根据权利要求8所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，所述惰性气体的流量为1.5-4mL/min；所述等离子体发生器的峰值电压为5-8kV，频率为9-10.2kHz。
10.根据权利要求1-3和9中任一项所述的一种大气压冷等离子体制备贵金属/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于，所述贵金属/石墨烯复合纳米材料中贵金属以球形纳米颗粒的形式附着在石墨烯表面，贵金属的粒径为20～200nm。
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