CN102909388A - 利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子,步骤如下:搭建反应装置;配置反应溶液;通入氩气或氦气,调节氩气或氦气流量在10-35sccm,直流初始电压2kV,待等离子产生后,氩气或氦气流量仍保持在10-35sccm,电压下降,保持电流在1-10mA;反应后产生的胶体溶液中即为金银合金纳米粒子。本发明简单经济,方法简单、合成快速且成本较低,安全绿色,制得的金银合金纳米粒子颗粒均匀,分散度好,具有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及纳米合金材料技术领域,具体地,涉及一种利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子的方法。
背景技术
由于特殊的尺寸效应,纳米材料在催化、微电子、光学、电学和表面增强拉曼效应(SERS)等方面具有许多奇特的性能,尤其是纳米尺度的金属颗粒,其独特的光学特征、电学性质、催化性能在很多领域都表现出潜在的应用价值,引起了人们浓厚的研究兴趣。合金纳米粒子具有不同于单组分金属的催化性能、表面等离子体共振以及SERS等特性,其综合性能远优于各单组分。通过不同的制备方法可获得具有核壳结构或合金结构的二元金属纳米粒子在光的激发下能产生较强的等离子体共振,可引起表面增强拉曼散射,因而建立简单快速的合成尺寸可控粒度均匀和性质稳定的合金纳米粒子的方法具有重要意义。由于Ag和Au具有非常接近的晶格常数且两者能以任意比例混合。因此能制备出不同组分比例的均匀合金纳米粒子。
与制备单相金属纳米颗粒相似,制备合金纳米颗粒大体上也有物理和化学两种方法。Au-Ag合金纳米粒子的合成方法主要为化学还原法,激光照射法和电化学还原法,气相沉积。对于化学还原方法,不可避免的使用修饰剂和还原剂,常用还原剂主要有柠檬酸钠、水合肼、硼氢化钠等,其毒性以及不易清洗等问题影响了合金的应用。对于气相沉积的方法,原材料金属气体成本高昂,不利于大量生产。对于大气压直流微等离子体技术,利用等离子体的非平衡特性,部分能量较高的电子将反应其他分子激发、解离、离化成活性反应基团,省去了大量的反应时间以及还原剂和修饰剂。近几年来,已有利用大气压等离子体辅助液相生长纳米颗粒的报道,2008年,Sankaran等人(C.Richmonds,R.Mohan Sankaran,Appl.Phys.Lett.93,131501(2008))首先用大气压直流微空心阴极放电等离子体辅助液相化学反应,没有使用任何还原剂,分别在氯金酸和硝酸银溶液中,制备出金和银纳米粒子。研究表明,相对于普通的化学合成方法,大气压微等离子体辅助合成,具有环境友好,反应迅速,尺寸相对均一等特点。但是,尚未出现成功在液相中无修饰剂合成出合金的报道。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子的方法,该方法未使用任何修饰剂,具有简单经济,安全绿色的优点。生长的纳米合金颗粒在5–10nm,或更小。颗粒大小均匀,形状基本呈球形。金银的结合方式为合金而不是核壳结构,使其对紫外吸收从400nm到520nm都能覆盖,并且随着成分比变化,吸收峰最大值呈线性变化。
本发明是通过以下技术方案实现的,其步骤如下:
(1)搭建大气压等离子体电化学设备,采用不锈钢毛细管作为电化学反应的阴极,毛细管直径在100-500μm不等,并通过电阻接地;阳极采用铂金电极,接入直流高压电源。毛细管内部通气体,气体的流量通过质量流量计控制,等离子体产生于阴极毛细管和反应液面之间;
优选地,所述第(1)步骤中,阴极和阳极间距为3-10cm。
优选地,所述第(1)步骤中,毛细管端面距离液面1-2mm。
优选地,所述第(1)步骤中,阳极的铂金电极浸入反应溶液中1-10μm。
(2)配置HAuCl4(分析纯)和AgNO3(分析纯)的混合溶液,为避免AgCl沉淀,Au离子和Ag离子的总浓度为5*10-6-5*10-5M,其中Au所占摩尔比例为15%-35%。为保证胶体溶液中的金银纳米颗粒的稳定,另外加入了5*10-3-5.0×10-2M果糖(分析纯)溶液,取配置好的混合溶液作为反应溶液。
(3)打开质量流量计,通入氩气或氦气,调节氩气或氦气流量在10–35sccm,然后打开高压电源,调节电压直到产生等离子体,然后调节电压保证电流稳定在1-10mA,反应后产生的胶体溶液中即为金银合金纳米粒子。
优选地,所述第(3)步骤中,调节电压为2kV,产生等离子体。
本步骤中,随着反应时间的不同,溶液的颜色不同,先出现红色,然后出现橙色,最后出现黄色。对不同的反应时间的溶液取样,进行紫外吸收谱的检测,可以发现随着反应时间的增加,吸收峰由520nm移动到400nm。这表明产生了不同比例的金银合金胶体溶液。例如,反应时间为1分钟,合金为Ag33.66Au66.34;反应时间为2分钟,合金为Ag50.64Au49.36;反应时间为3分钟,合金为Ag66.77Au33.23;反应时间为4分钟,合金为Ag77.52Au22.48。
本发明制备得到的纳米金银合金胶体溶液,由透射电子显微镜TEM图像可知,颗粒均匀,分散度好,纳米金银合金平均颗粒尺度在5-10nm左右。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明采用大气压直流微等离子体技术,液相辅助合成纳米颗粒,在化学合成纳米颗粒方法的基础上,根据大气压非平衡等离子体特性,选择合适的等离子体参数,快速合成纳米金、银合金胶体溶液。通过这种方法制得的金银合金纳米颗粒,大小均一度好,形状为球形,而且与现有技术相比,方法简单、合成快速且成本较低,安全绿色,有很大的应用潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
采用一内径0.100mm,外径1.6mm的不锈钢毛细管作为大气压等离子体的喷头,,毛细管内部通氩气,氩气的流量通过质量流量计控制为10sccm。毛细管作为电化学反应的阴极,并通过60kΩ的电阻接地。阳极采用铂金电极,接入2kV的直流高压电源,用于等离子体的点火。阴极和阳极间距为3cm。等离子体产生于阴极毛细管和反应液面之间,保持毛细管端面距离液面1mm左右。阳极的铂金电极浸入反应溶液中1μm左右。
配置HAuCl4(分析纯)和AgNO3(分析纯)的混合溶液,为避免AgCl沉淀,Au离子和Ag离子的总浓度为5*10-6M,其中Au/Ag比例为1.5:8.5。为保证胶体溶液中的金银纳米颗粒的稳定,另外加入了5.0×10-3M果糖(分析纯)溶液,取配置好的混合溶液5mL作为反应溶液。
打开质量流量计,通入氩气或氦气,调节氩气或氦气流量在10-35sccm,打开高压电源,调节电压为2kV,直到产生等离子体,然后调节电压和电流,使电流稳定在1mA。反应时间为1分钟。取出溶液样品,即得到了纳米胶体溶液。
经紫外光谱仪检测,溶液的吸收峰在480nm。经透射电子显微镜TEM检测,金银合金颗粒平均尺度为5nm左右。通过X射线能量色散谱,合金比例为Ag33.66Au66.34。
实施例2
采用一内径0.300mm,外径1.6mm的不锈钢毛细管作为大气压等离子体的喷头,毛细管内部通氩气,氩气的流量通过质量流量计控制为20sccm。毛细管作为电化学反应的阴极,并通过60kΩ的电阻接地。阳极采用铂金电极,接入2kV的直流高压电源,用于等离子体的点火。阴极和阳极间距为3cm。等离子体产生于阴极毛细管和反应液面之间,保持毛细管端面距离液面1mm左右。阳极的铂金电极浸入反应溶液中1μm左右。
配置HAuCl4(分析纯)和AgNO3(分析纯)的混合溶液,为避免AgCl沉淀,Au离子和Ag离子的总浓度为1*10-5M,其中Au/Ag比例为2:8。为保证胶体溶液中的金银纳米颗粒的稳定,另外加入了1.0×10-2M果糖(分析纯)溶液,取配置好的混合溶液5mL作为反应溶液。
打开质量流量计,通入氩气或氦气,调节氩气或氦气流量在10–35sccm,打开高压电源,调节电压为2kV,直到产生等离子体,然后调节电压和电流,使电流稳定在6mA反应2分钟后取出式样,即得到了纳米胶体溶液。
经紫外光谱仪检测,溶液的吸收峰在460nm。经透射电子显微镜TEM检测,金银合金纳米颗粒平均尺度为8nm左右。通过X射线能量色散谱,合金比例为Ag50.64Au49.36。
实施例3
采用一内径0.400mm,外径1.6mm的不锈钢毛细管作为大气压等离子体的喷头,毛细管内部通氩气,氩气的流量通过质量流量计控制为25sccm。毛细管作为电化学反应的阴极,并通过60kΩ的电阻接地。阳极采用铂金电极,接入2kV的直流高压电源,用于等离子体的点火。阴极和阳极间距为3cm。等离子体产生于阴极毛细管和反应液面之间,保持毛细管端面距离液面2mm左右。阳极的铂金电极浸入反应溶液中5μm左右。
配置HAuCl4(分析纯)和AgNO3(分析纯)的混合溶液,为避免AgCl沉淀,Au离子和Ag离子的总浓度为3*10-5M,其中Au/Ag比例为2.5:7.5。为保证胶体溶液中的金银纳米颗粒的稳定,另外加入了3.0×10-2M果糖(分析纯)溶液,取配置好的混合溶液5mL作为反应溶液。
打开质量流量计,通入氩气或氦气,调节氩气或氦气流量在10-35sccm,打开高压电源,调节电压为2kV,直到产生等离子体,然后调节电压和电流,使电流稳定在8mA,反应3分钟后取出式样,即得到了纳米胶体溶液。
经紫外光谱仪检测,溶液的吸收峰在430nm。经透射电子显微镜TEM检测,金银合金纳米颗粒平均尺度为10nm左右。通过X射线能量色散谱,合金比例为Ag66.77Au33.23。
实施例4
采用一内径0.500mm,外径1.6mm的不锈钢毛细管作为大气压等离子体的喷头,毛细管内部通氩气,氩气的流量通过质量流量计控制为35sccm。毛细管作为电化学反应的阴极,并通过60kΩ的电阻接地。阳极采用铂金电极,接入2kV的直流高压电源,用于等离子体的点火。阴极和阳极间距为3cm。等离子体产生于阴极毛细管和反应液面之间,保持毛细管端面距离液面1mm左右。阳极的铂金电极浸入反应溶液中10μm左右。
配置HAuCl4(分析纯)和AgNO3(分析纯)的混合溶液,为避免AgCl沉淀,Au离子和Ag离子的总浓度为5*10-5M,其中Au/Ag比例为3.5:6.5。为保证胶体溶液中的金银纳米颗粒的稳定,另外加入了5.0×10-2M果糖(分析纯)溶液,取配置好的混合溶液5mL作为反应溶液。
打开质量流量计,通入氩气或氦气,调节氩气或氦气流量在10–35sccm,打开高压电源,调节电压为2kV,直到产生等离子体,然后调节电压和电流,使电流稳定在10mA反应4分钟后取出式样,即得到了纳米胶体溶液。
经紫外光谱仪检测,溶液的吸收峰在400nm。经透射电子显微镜TEM检测,金银合金纳米颗粒平均尺度为12nm左右。通过X射线能量色散谱,合金比例为Ag77.52Au22.48。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子,其特征在于,步骤如下:
(1)搭建大气压等离子体电化学设备,采用不锈钢毛细管作为电化学反应的阴极,毛细管直径在100-500μm不等,并通过电阻接地;阳极采用铂金电极,接入直流高压电源;毛细管内部通气体,气体的流量通过质量流量计控制,等离子体产生于阴极毛细管和反应液面之间;
(2)配置HAuCl4和AgNO3的混合溶液,Au离子和Ag离子的总浓度为5*10-6-5*10-5M,其中Au所占摩尔比例为15%-35%,另外加入了5*10-3-5.0×10-2M果糖溶液以保证胶体溶液中的金银纳米颗粒的稳定,取配置好的混合溶液作为反应溶液;
(3)打开质量流量计,通入氩气或氦气,调节氩气或氦气流量在10-35sccm,然后打开高压电源,调节电压至2KV,产生等离子体,然后调节电压保证电流稳定在1-10mA,反应后产生的胶体溶液中即为金银合金纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子,其特征在于,所述第(1)步骤中,阴极和阳极间距为3-10cm。
3.根据权利要求1所述的利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子,其特征在于,所述第(1)步骤中,不锈钢毛细管端面距离液面1-2mm。
4.根据权利要求1所述的利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子,其特征在于,所述第(1)步骤中,阳极的铂金电极浸入反应溶液中1-10μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子,其特征在于,所述第(3)步骤中,对于不同反应时间的胶体溶液,产生不同比例的金银合金纳米粒子:反应时间为1分钟的胶体溶液,合金为Ag33.66Au66.34;反应时间为2分钟的胶体溶液,合金为Ag50.64Au49.36;反应时间为3分钟的胶体溶液,合金为Ag66.77Au33.23;反应时间为4分钟的胶体溶液,合金为Ag77.52Au22.48。
6.根据权利要求1所述的利用大气压微等离子体液相辅助制备金银合金纳米粒子,其特征在于,所述纳米金银合金平均颗粒尺度在5-10nm。
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