CN111155137A - 液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法 - Google Patents

液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法，以针状铂丝为阳极，毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的硝酸铁溶液为阴极。当两电极间施加足够高电压，溢出溶液产生辉光，形成稳定的等离子体。放电过程中，溢出的溶液被高能电子激发产生瞬间高温、局部高压，伴随发光、发热现象，并产生高活性粒子，放电后，超声分散浊液，蒸馏水洗涤并用磁铁分离提纯数次，真空干燥至恒重，研磨，得到纳米Fe3O4颗粒。该制备方法工艺简单、操作方便、反应条件温和、过程可控，产物杂质少、纯度高、结晶度好、颗粒均匀，所用化学试剂种类少、用量低、成本低、无污染，是一种纳米Fe3O4环境友好型制备新技术。

Description

液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种利用液体阴极辉光放电等离子体技术制备磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒的方法。
背景技术
近几年以来，磁性纳米材料因其特殊的小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等，拥有普通材料所不具备的特殊磁学性质而备受关注。而磁性材料中应用最广泛的是纳米Fe3O4颗粒，它属于立方晶系，是应用最为广泛的软磁性材料之一；它的毒性小、生物相容性好、比表面积大且易于修饰，所以在磁性液体、磁记录材料、催化剂的制备、生物医学以及微波吸收材料等方面具有广泛的应用。
纳米Fe3O4的制备方法一般有共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法和水解法等。黄菁菁等(湖北大学学报(自然科学版), 2007, 29(1): 50-52)以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O两种铁盐溶液为原料，以NH3·H2O作为沉淀剂在氮气条件下反应，最终得到纳米Fe3O4颗粒。Chuka等(Langmuir, 2012, 28(22): 8479-8458)利用油包水和水包油两种类型的微乳液制备出了粒径2～10nm且具有超顺磁性的纳米Fe3O4粒子。Xu等(J Magn Mater,2007, 309(2): 307-311)在真空退火的条件下使用溶胶-凝胶法制备了粒径较小且均匀、分散性相对较好的磁性Fe3O4纳米粒子。汪永丽等(山东化工, 2016, 22(9): 48-51)用水热法制得的纯度较高的磁性Fe3O4纳米粒子，其产物晶形完整且尺寸可控。郑举功等(磁性材料及器件, 2008, 39(6):36-39)利用水解法，把FeCl2·4H2O和FeCl3·4H2O按一定物质的量比配制混合溶液，加浓NaOH溶液，制备了粒径大约为50nm的纳米Fe3O4颗粒。上述方法所制备的产物纯度较高、晶形完整、尺寸可控，但设备要求高，所用试剂昂贵且易造成二次污染，反应温度较高且反应体系需用惰性气体保护，导致成本较高。
液体阴极辉光放电是一种新型的在水溶液中产生非平衡低温等离子体的方法，其采用尖端放电的原理，以铂丝针尖为阳极，毛细管溢出溶液为阴极，当两电极间施加足够高的电压时，针尖周围的H2O在高能电子轰击下被激发和电离产生HO·,O·,H·,H2O2等高活性粒子，这些活性粒子可引发溶液中的许多化学反应。目前，这一技术在金属元素检测方面报道较多(Yu J, et al. SpectrochimicaActa Part B, 2018, 145: 64-70; Yang C, etal. Talanta, 2016, 155: 314-320; 张真, 等. 分析化学, 2013, 41(10):1606-1613)。然而，在纳米材料制备方面国内外报道较少。
发明内容
本发明的目的是针对纳米材料制备过程复杂、条件苛刻、生产成本偏高等问题，提供一种利用液体阴极辉光放电等离子体直接由硝酸铁简便、快速地合成磁性Fe3O4纳米颗粒的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁（Fe3O4）的方法，具体为：
采用图1所示的液体阴极辉光放电产生装置，该装置包括溶液池3、液体收集器9和三维移动平台15，液体收集器9底部通过输送管与产品池7连通；液体收集器9上安装有端盖10，端盖10上竖直设置有排气管11和石墨管12，石墨管12和端盖10之间有不连续的缝隙，石墨管12内设有石英毛细管8，石英毛细管8的顶端从石墨管12顶端伸出，石英毛细管8顶端与石墨管12顶端之间的距离为2～4mm，石英毛细管8下端通过第二蠕动泵胶管5与蠕动泵4连通，第二蠕动泵胶管5上设有容积为3～7mL的缓冲瓶6，蠕动泵4通过第一蠕动泵胶管2与溶液池3连通；石墨管12与高压电源1的负极相连；三维移动平台15上竖直安装有石英管16，石英管16内封存有铂针电极14，铂针电极14的两端均伸出石英管16外，其中的一端朝向石英毛细管8，另一端与高压电源1的正极相连；铂针电极14为直径0.5～1mm的铂丝，铂针电极14朝向石英毛细管8的一端露出石英管16的长度为0.7～1.5mm，石英毛细管8的内径为0.5～1.2mm。
调节三维移动平台15，使铂针电极14下端与石英毛细管8顶端之间的距离为1～3mm；将摩尔体积浓度为0.05～0.15mol/L的硝酸铁溶液注入溶液池3内，启动蠕动泵4，使溶液池3内的硝酸铁溶液以1～6mL/min的流速匀速进入石英毛细管8内，从石英毛细管8顶端溢出，并与铂针电极14的下端相接触；开启高压电源1，控制阴阳极间的电压为500～600V、电流为23～41mA；高压电源1、铂针电极14、石英毛细管8顶端溢出的硝酸铁溶液和石墨管12形成闭合回路；通电过程中，从石英毛细管8顶端溢出的溶液经电解后沿石墨管12外壁向下流动，并通过石墨管12与端盖10之间的不连续缝隙流入液体收集器9内，再进入产品池7中，持续通电2.5～3.5h后，得到褐色的浊液，将该浊液超声分散10～15min，用磁铁分离，再用蒸馏水洗涤-磁铁分离数次后，在10000～15000r/min的转速下离心分离，40～60℃温度下真空干燥至恒重，研磨，制得纳米Fe3O4。图2为磁铁分离提纯后的纳米Fe3O4的示意图，可以看出，经过多次分离提纯后，溶液变为无色，而纳米Fe3O4全部被磁铁吸引而分离。
缓冲瓶6不仅可以消除蠕动泵4进给溶液造成的脉动，而且缓冲瓶6中的稳定气压也可辅助蠕动泵4对石英毛细管8匀速供液，达到提高放电稳定性的目的。石英毛细管8流出的多余液体充当导体实现与石墨管12的连接。
一、制备原理
下面通过对电流-电压曲线分析来说明放电过程不是普通的电解过程，利用发射光谱表征辉光放电的活性粒子，利用电流-电压曲线结合发射光谱来说明制备原理。
、电流-电压曲线
用大华电器有限公司的DH1722A-6型直流稳压稳流电源(电压 0～1000 V，电流 0～500mA)对不同电压下电流进行测定。图3为摩尔体积浓度为0.05 mol/L硝酸铁溶液通过调节不同电压，绘制的放电等离子体的电流-电压曲线。由图3可知，整个放电过程分为四段：AB段(0~230 V)，为常规的普通电解区，随着电压的增大，电流呈线性增加，遵循欧姆定律和法拉第电解定律；BC段（230~300 V），为过渡区，电流随电压的增大而波动减小，毛细管溢出液体产生大量蒸汽鞘，电压越大，产生的蒸汽越多，电流越小；CD段(300~500 V)，电流较为稳定，有不连续火花产生；DE段(>500 V)，随电压的增大辉光逐渐增强，产生稳定的等离子体。制备纳米Fe3O4所需的电压大于550V，说明本发明制备方法中的放电过程不是普通的电解过程，而是辉光放电电解等离子体的过程。由于电压过高，耗能较大，且辉光太强对铂电极损害过大。因此本发明制备方法选用500～600 V电压产生的辉光进行实验。
、发射光谱法分析
用八通道高分辨CCD光纤光谱仪(AvaSpec-ULS 2048，荷兰AvaSpec公司)测定液体阴极辉光放电的发射光谱，结果见图4。波长为283.0nm和307.0 nm的谱线为HO(A2Ʃ+→X2Π)((1,0)和(0.0))的跃迁谱带，397.3nm和407.8nm属于OII的跃迁谱线，486.1nm和656.3nm处为氢原子的H β (4d 2D→2p 2P0)和H α (3d 2D→2p 2P0)谱线，715.3nm、777.1nm和844.6nm处为激发态O(3p 5P→3s 5S0)和(3p 3P→3s 3S0)原子的跃迁谱线。这是由于高能电子激发汽化的水分子产生大量HO·,H·,O·。248.3nm和252.3nm处的发射线对应Fe原子的发射谱线。588.9nm和589.1nm 处为Na的原子线，说明电解液中含有微量的Na+。通过发射光谱结合电流-电压曲线，提出液体阴极辉光放电技术制备纳米Fe3O4的机理为：放电过程中，溢出的硝酸铁溶液被高能电子激发产生瞬间高温、局部高压并伴随着发光、发热，同时产生高活性粒子如HO∙、H∙、O∙、HO2∙和H2O2，这些活性粒子可引发许多化学反应，促使氧化、还原、分解和水解等反应的进行。
等离子体-溶液界面H2O受高能电子(e*)的轰击，分解生成HO•，H•，eaq −等的反应如下:
H2O + e* → H• + OH• + O• + H2O• + H2 + O2 + H2O2 + eaq − + H+ + OH- (1)
Fe3+ + H2O2 → Fe2+ + HO2• + H+ (2)
Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- → Fe3O4 +4H2O (3)
通过控制放电电压，可以控制溶液中活性粒子和OH-的产生速度和浓度，从而控制Fe3O4纳米粒子的形貌。
图5为制备纳米Fe3O4过程中溶液的pH值变化曲线图，可以看出：制备前，溶液pH值大约为6.3，制备过程中溶液pH值变为2.9，说明制备过程中产生H+，这一过程与推断的制备机理一致，因为Fe3O4是一种不溶于稀酸的氧化物。
二、纳米Fe3O4的表征
下面利用红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X-射线能量色散谱(EDS)等测试对材料的结构和形貌进行表征。
、红外光谱测试
采用美国DIGILAB FTS 3000 FT-IR型红外光谱仪在400～4000cm-1范围表征纳米Fe3O4的结构。图6为600V放电电压下制备得到的纳米Fe3O4的红外光谱图，3433cm–1处的吸收峰归属于Fe3O4中吸附水的 O-H 键的伸缩振动峰；1640cm–1处吸收峰归属于吸附水的O-H弯曲振动峰；588 cm–1处出现强的伸缩振动峰, 对应于纳米Fe3O4的Fe-O键，说明本发明制备方法制得的样品为Fe3O4晶体。通过与Fe3O4的标准红外谱图对比发现，Fe-O红外光谱向低波数移动，发生红移，其原因是制得的纳米级Fe3O4晶体颗粒纳米尺寸效应导致尺寸减小，由此初步确定产物为Fe3O4。
、XRD 测试
采用D/max-2400型X-射线粉末衍射仪(日本Rigaku公司，辐射源为Cu K α ，40 kV，150mA，λ =0.154 06 nm)测试产物的结构。图7为不同放电电压下Fe3O4粒子的XRD图谱。由图7可以看出，不同条件下制备得到的产物的XRD基本相同，2θ=5～90°范围内有7个明显的衍射峰，分别位于30.02°、35.42°、43.08°、53.36°、57.10°、62.56°、73.92°，经过与JCPDS(No.19-0629)标准卡片对照，发现所有的衍射峰位置和标准卡片数据吻合较好，表明所制备的样品为面心立方晶系结构的反尖晶石型Fe3O4。这7个衍射峰分别对应于立方相磁性Fe3O4的(220), (311), (400), (422), (511), (440), (533)晶面的衍射。从图7还可以看出，这7个衍射峰都有非常明显的宽化现象。由于衍射峰宽化是纳米粒子的特性之一，表明所制备的样品粒径较小，处于纳米量级。假设所制备的颗粒为球形，依据Debye-Scherrer公式：D=kλ/(βcosθ)，其中，λ= 0.15406 nm；k为峰形因子，其值一般取0.89；D为晶体的平均粒径；θ为衍射角，单位为弧度(rad)；β为半峰宽，单位为弧度(rad)。取2θ为35.42°时的半峰宽计算得出纳米Fe3O4粒子的平均粒径尺寸为22.1nm(图7a)、19.4 nm(图7b) 和20.50 nm(图7c)，表明本发明制备方法制得的纳米Fe3O4具有非常小的晶粒尺寸。从图7中看出，样品衍射峰的强度较大，说明晶体的结晶程度较好。且在XRD 图谱中未出现其他杂质衍射峰，表明产物纯度较高。一般认为25nm以下的Fe3O4纳米颗粒具有超顺磁性，因此制得的纳米Fe3O4已经具备了超顺磁性粒子的条件。
、扫描电镜测试
采用捷克FEI公司的Quanta2000型扫描电子显微镜(SEM)对纳米Fe3O4进行扫描，以观察样品的尺寸及形貌。观察样品在60℃真空干燥后用CRESSINGTON SPUTTER COATER 108型喷金仪喷金。图8为不同电压下制备所得纳米Fe3O4的扫描电镜（图8a为0.1mol/L的Fe(NO3)3溶液、500 V、23mA、放电3.5 h；图8b为0.15 mol/L的Fe(NO3)3溶液、550 V、32 mA、放电3.0h；图8c为0.1mol/L的Fe(NO3)3溶液、600 V、41 mA、放电2.5 h）。从图8可以看出，不同放电电压下，所制备的产品粒径小，分散均匀，无团聚现象产生。
、EDS测试
对600V电压下制备得到的纳米Fe3O4表面进行能谱测试，结果见图9。由图9可知，纳米材料由Fe和O组成，无杂质元素存在。但EDS测试时由于测试所用导电胶含有C元素，未进行谱峰剥离而参与了定量分析。Fe原子的百分比为32.21%，O原子的百分比为44.32%，原子个数比接近于3︰4，说明制备的产物为Fe3O4。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下效果：
1、利用液体阴极辉光放电等离子体制备纳米Fe3O4颗粒，具有工艺简单，操作方便，条件温和(室温，无需其他气体保护)，过程可控(改变参数如放电电压的大小可以获得不同形貌的Fe3O4纳米颗粒)，绿色环保等优点；
2、所用的化学试剂种类少，用量低，无二次污染，是一种环境友好型的绿色制备技术；产物杂质少、纯度高、分散性好，便于分离；
3、制备的纳米Fe3O4颗粒在磁性液体、磁记录材料、催化剂的制备、生物医学以及微波吸收材料等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1 为本发明制备方法中所用制备装置的示意图；
图2 为本发明制备方法制得的纳米Fe3O4的分离提纯示意图；
图3为液体阴极辉光放电的电流-电压曲线图；
图4为600V下液体阴极辉光放电的发射光谱图；
图5为600V电压下制备纳米Fe3O4过程中溶液pH的变化曲线图；
图6为600V电压下制备得到的纳米Fe3O4的红外光谱图；
图7为不同电压(a 500V, b 550V, c 600V)下制备得到的纳米Fe3O4的XRD谱图；
图8为不同电压下制备得到的纳米Fe3O4的SEM图；
图9为600V电压下制备得到的纳米Fe3O4的EDS谱图。
图1中：1.高压电源，2.第一蠕动泵胶管，3.溶液池，4.蠕动泵，5.第二蠕动泵胶管，6.缓冲瓶，7.产品池，8.石英毛细管，9.液体收集器，10.端盖，11.排气管，12.石墨管，13.溢出液体，14.铂针电极，15.三维移动平台，16.石英管。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的内容并不限于所举的例子。
实施例1
取图1所示的纳米Fe3O4制备装置。使铂针电极14下端与石英毛细管8顶端之间的距离为1mm；在溶液池3中加入200mL摩尔体积浓度为0.1mol/L的硝酸铁溶液作为电解质，以1mL/min的速率维持溶液匀速流动，控制阴阳极间的电压为500 V，电流为23mA，持续放电3.5h后，得到褐色的浊液，将浊液超声分散10min，用磁铁分离，再用蒸馏水洗涤-磁铁分离数次后，接着在10000r/min的转速下离心分离。50℃真空干燥至恒重，研磨，制得纳米Fe3O4。其XRD见图7a，SEM见图8a.
实施例2
取图1所示的纳米Fe3O4制备装置。使铂针电极14下端与石英毛细管8顶端之间的距离为2mm；溶液池3中加入200mL摩尔体积浓度为0.15mol/L的硝酸铁溶液，以6mL/min的速率维持溶液匀速流动，控制阴阳极间的电压为550V，电压为32mA，放电3h后，得到褐色的浊液，将浊液超声分散15min，用磁铁分离，再用蒸馏水洗涤-磁铁分离数次后，接着在15000r/min的转速下离心分离。60℃真空干燥至恒重，研磨，制得纳米Fe3O4。所得纳米Fe3O4的XRD见图7b，SEM见图8b。
实施例3
取图1所示的纳米Fe3O4制备装置。使铂针电极14下端与石英毛细管8顶端之间的距离为3mm；溶液池3中加入200mL摩尔体积浓度为0.05mol/L的硝酸铁溶液，以3.5mL/min的速度维持溶液匀速流动，连接装置形成闭合回路，电压调至600 V，电压为41mA，放电2.5h后，得到浊液，将浊液超声分散12.5 min，用磁铁分离，再用蒸馏水洗涤-磁铁分离数次后，接着在12500r/min的转速下离心分离。40℃真空干燥至恒重，研磨，制得纳米Fe3O4。所得纳米Fe3O4的红外见图7，XRD见图7c，SEM见图8c。

Claims (6)

1.一种液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于：采用液体阴极辉光放电产生装置，用高压直流电源提供电能，以针状铂丝为阳极，毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的硝酸铁溶液为阴极，硝酸铁溶液在蠕动泵带动下流经缓冲瓶，最后在毛细管顶端溢出；控制阴阳两极间的电压，阴阳两极之间的溶液产生明亮的辉光，形成稳定的等离子体，同时放电后的溶液中产生褐色浊液，收集浊液并进行处理，即得到纳米Fe3O4，不同电压下制备的纳米Fe3O4形貌不同。
2.根据权利要求1所述的液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于：所述液体阴极辉光放电产生装置包括溶液池（3）、液体收集器（9）和三维移动平台（15），液体收集器（9）与产品池（7）连通；液体收集器（9）上安装有端盖（10），端盖（10）上竖直设置有排气管（11）和石墨管（12），石墨管（12）和端盖（10）之间有不连续的缝隙，石墨管（12）内设有石英毛细管（8），石英毛细管（8）顶端从石墨管（12）顶端伸出，石英毛细管（8）下端通过第二蠕动泵胶管（5）与蠕动泵（4）连通，第二蠕动泵胶管（5）上设有的缓冲瓶（6），蠕动泵（4）通过第一蠕动泵胶管（2）与溶液池（3）连通；石墨管（12）与高压电源（1）负极相连；三维移动平台（15）上竖直安装有石英管（16），石英管（16）内封存有铂针电极（14），铂针电极（14）的两端均伸出石英管（16）外，其中的一端朝向石英毛细管（8），另一端与高压电源（1）正极相连；
制备时，调节三维移动平台（15），控制铂针电极（14）下端与石英毛细管（8）顶端之间的距离；将硝酸铁溶液注入溶液池（3），启动蠕动泵（4），使溶液池（3）内的硝酸铁溶液匀速进入石英毛细管（8）内，从石英毛细管（8）顶端溢出，并与铂针电极（14）的下端相接触；开启高压电源（1），控制阴阳极间的电压为500～600V、电流为23～41mA；通电过程中，从石英毛细管（8）顶端溢出的溶液经电解后沿石墨管（12）外壁向下流动，并通过石墨管（12）与端盖（10）之间的不连续缝隙流入液体收集器（9）内，再进入产品池（7）内，持续通电后，得到浊液，将该浊液超声分散，用磁铁分离，再用蒸馏水洗涤-磁铁分离数次，接着离心分离，真空干燥至恒重，研磨，即得纳米四氧化三铁。
3.根据权利要求2所述的液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法，，其特征在于：铂针电极（14）下端与石英毛细管（8）顶端之间的距离为1～3 mm，石英毛细管（8）顶端与石墨管（12）顶端之间的的距离为2～4 mm。
4.根据权利要求2所述的液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于：硝酸铁溶液以1～6mL/min的速率匀速流动。
5.根据权利要求2所述的液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于：缓冲瓶（6）的体积为3～7mL。
6.根据权利要求2所述的液体阴极辉光放电等离子体制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于：石英毛细管（8）内径为0.5～1.2mm；铂针电极（14）的直径为0.5～1mm，铂针电极（14）朝向石英毛细管（8）的一端露出石英管（16）长度为0.7～1.5mm。
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