CN110571036A - 一种利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种仅用单一二价铁离子制备四氧化三铁纳米带的方法，所述方法在充分隔绝氧的条件下采用大气压下的微型等离子体作用于二价铁盐溶液，得到具有磁性的四氧化三铁。所述等离子体在等离子工作气体气氛下作用于二价铁离子的水溶液，所述二价铁盐溶液与所述工作气体的界面处存在隔离液，以防止二价铁离子被过度氧化形成无磁性的三氧化二铁。本发明公开的仅用二价铁离子制备四氧化三铁磁性纳米带的方法，避免了化学共沉淀方法需要多种化学试剂并且难以形成纳米带的弱点，有利于制备各向异性磁性纳米材料并有利于磁性铁氧体材料在生物学上的应用。

Description

一种利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法。更具体地，涉及一种利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法。
背景技术
磁性纳米氧化铁是一种在生物医学领域应用广泛的纳米材料，在体内磁共振成像和体外磁性分离等方面都发挥巨大作用。目前其制备方法主要包括高温热解法，水热法，溶胶一凝胶法及化学共沉淀法等，这些技术各有缺点。高温热解法和水热法均采用高温或高压的条件，得到的磁性氧化铁纳米颗粒形貌分布均一、磁学性能优良，但不易放大生产，重复性也较差。溶胶-凝胶法与气溶胶/蒸汽法分别需要高温环境与激光技术，条件也非常苛刻。以上这些方法的最大问题是仅适于实验室制备，难以进行工业放大生产。共沉淀法是目前唯一可应用于医药产业的技术，过程易调控，使用的原料绿色环保，产品生物相容性高，利于工业放大生产，但是产品的晶体结构缺陷与分散性较差，磁学性能较低。而采用物理方法制备，需要在低气压下进行，导致设备庞大，生产效率低，耗能高。
等离子体是宇宙中物质的第四态，超过99％的宇宙由等离子体组成。研究发现，在微米量级的等离子体在高气压下比较稳定。大气压下的微型等离子体(AMP)又称为微型释电，它在大气压下将电能转化为激发态元素，从而产生如离子、电子的载气。当激发态元素释电并跳跃到更低能级时，释放光子。
微型等离子体同样遵循Paschen规律，与阴极-阳极之间的距离，压强以及产生等离子体要求的击穿电压有关。具体表述如下：
其中，V是击穿电压，p是气体压强，d是阴极—阳极间距离，a和b与介质气体的性质有关。Marriotti D及其团队研究发现，等离子体除了受Paschen规律限制外，还受电极直径和气隙比影响，Becker K.H.课题组报道说电极的形状也对等离子体具有较大影响。
近几年，Sankaran和Richmonds等人发现，等离子体中的高能粒子在气相电极和液相电极之间会加速射向液相电极的表面从而在气液界面处引起电化学反应。微型等离子体具有稳定，高效，低温处理、高电子密度等一系列优点，有望在工业中实现大规模应用。
采用大气压下的微型等离子体制备纳米颗粒是近几年刚发展的一项技术，目前利用微型等离子体已成功制备出金、银、铂等惰性金属的纳米颗粒。等离子体原理上是物理法制备纳米颗粒的一部分，在此过程中无需化学试剂。等离子体在液体中与反应物前驱体的作用又是一个化学过程，这个过程不需要真空和大规模的电源，所以大气压下的微型等离子体结合了物理和化学两种方法的优点，有望通过该方法制备磁性金属或铁氧体纳米颗粒来消除传统物理和化学方法的缺点，达到清洁、高效、低耗能制备生物相容纳米颗粒的目的。
但是，目前采用大气压下的微型等离子体制备纳米磁性铁氧体的过程中，需要同时加入含有三价铁离子和二价铁离子的原料同时还需要加入一定量的氢氧根离子调整溶液的PH值，反应过程中二价铁离子有可能过度氧化为三价铁离子，导致产物磁性减弱甚至消失；且生成的磁性铁氧体的为纳米颗粒状态。因此，需要提供一种以单一二价铁离子为原料，制备得到的具有磁各向异性的纳米带的方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，该方法以单一二价铁铁离子为原料，将二价铁离子与空气隔绝，采用等离子体的方法，制备得到了磁性铁氧体纳米带。
本发明另一个目的在于提供一种由上述方法制备得到的磁性铁氧体纳米带。
为达到本发明的第一个目，本发明采取了下述技术方案：
一种利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性二价铁盐溶液装在绝缘性反应器中，并置于等离子装置的阴、阳电极之间；
(2)在阴、阳电极上施加直流电压和电流，在所述阴极和所述二价铁盐溶液界面之间产生等离子体引发反应，反应完毕后施加磁场，收集得到磁性铁氧体纳米带；
其中，所述绝缘性反应器中二价盐溶液上覆盖有1-15μm厚的隔离液。
需要说明的是，本发明中二价铁盐溶液的表面覆盖有隔离液，可以将二价铁盐溶液与空气隔离开，且二价铁盐溶液不直接与阴电极相接触。添加隔离液可以防止所述二价铁离子被过度氧化为无磁性的三氧化二铁。
在本发明提供的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法中，含铁类原料只使用了水溶性的二价铁盐溶液，二价铁离子在等离子体的作用下，与H2O2作用，最后得到四氧化三铁，即磁性铁氧体。相比于现有技术中的使用等离子体制备磁性铁氧体过程中，需要同时加入二价铁离子和三价铁离子并同时加入氢氧根调节pH值，本发明提供的方法具有使用原材料种类少，便于洁净化制备和后续清洗，有利于其在生物医疗方面的应用。
在实施过程中，可采用永磁体或者电磁铁产生的磁场来收集铁氧体纳米带。
本发明中所采用的隔离液为密度小于水的有机物，包括但不限于油酸、油胺、聚α烯烃、醋酸脂。其既不溶于水也能够浮在二价铁盐溶液之上，起到隔离密封的作用。
优选地，所述阴电极与隔离液之间充满等离子体工作气体。
为了进一步使得二价铁盐溶液与空气隔离，在阴极端通入等离子体工作气体的同时排除空气，使得阴极电极与隔离液之间仅有等离子体工作气体在流通，而不包括有空气。在具体的实施过程中，可以根据等离子体工作气体与空气密度的相对大小关系，设置排气孔的位置。若工作气体密度大于空气如氩气，则需将排气孔设置在阴极下端气孔的上方位置；反之，则需设置在下方位置。
本发明中，在二价铁盐溶液上覆盖隔离液以及使阴极与隔离液之间充满等离子体工作气体，都是为了防止溶液中的二价铁离子的过度氧化，生成不具有磁性的三氧化二铁。
优选地，所述阴电极为导电针尖，所述阳电极为惰性电极；所述导电针尖的材质选自但不限于金、铂、钯、不锈钢和非金属导电材料中的一种，所述惰性电极选自但不限于石墨电极、金电极和铂电极中的一种。其中，制备导电针尖的非金属导电材料可以为石墨。
阴极导电针尖与直流电源的负极相连接，阳极惰性电极与直流电源的正极相连。阴极导电针尖为等离子体工作气体输气管道的末端，施加直流电压和电源后，导电针尖发出等离子体作用于二价铁盐溶液。优选地，所述阴极端具有平衡工作气体气压的出气孔，根据惰性气体与空气的相对密度的大小，确定出气孔在阴极导电针尖的上方还是下方，目的是将封闭反应腔内的空气完全排除，阳极可以设置平衡反应产生气体的出气孔，也可以完全开放于大气。
优选地，所述导电针尖的内径为50um～1000um，所述导电针尖的壁厚为5um～100um，导电针尖的尺寸根据反应室的大小、惰性气体的流量以及产生等离子体的电压决定；所述阳极惰性电极的尺寸为能浸入二价铁盐溶液的任意尺寸。
优选地，施加在两电极上的直流电流为0.01A～1A，电压为10V～10000V；优选地，电压为10～5000V。施加在两电极上的直流电源的电压和电流是可以根据制备磁性铁氧体纳米带所需功率调节，施加电压的最低值要能够将惰性气体稳定电离。
优选地，等离子体的工作气体为不具有氧化性的气体，包括但不限于氦气、氩气、氢气中的一种或多种。多种气体混合组成工作气体时，每种气体所占的比例是任意的。所述工作气体的压强为一个标准大气压。本发明中，等离子体发生系统在接近标准大气压的压强下工作；所述惰性气体的流量可以调节。
优选地，所述二价铁盐溶液选自可溶于水的亚铁盐溶液以提供二价铁离子即亚铁离子，包括但不限于硫酸亚铁溶液或氯化亚铁溶液；优选地，所述二价铁盐溶液的浓度为0.01mol/l～1mol/l。本发明中，只需要单一二价铁离子，区别于现有技术中的二价铁离子和三价铁离子以及氢氧根的混合物。
优选地，所述阴极电极与二价铁盐溶液的液面之间的距离为0.1～5mm；优选为0.1～2mm，以便调整等离子体的能量和工作电压
优选地，，阴电极端的二价铁盐溶液表面对应的电流密度为0.01～1A/cm2；
优选地，阴电极端的二价铁盐溶液表面对应的电流密度为0.01～100mA/cm2；
优选地，阴电极端的二价铁盐溶液表面对应的电流密度为0.01～10mA/cm2。
优选地，阴电极端的二价铁盐溶液表面对应的等离子工作气体的流量为0.01～10sccm。
阴极电极与二价铁盐溶液的液面之间的距离对于等离子体产生的电压有影响，将其限定在0.1～5mm内，有利于降低等离子体的工作电压和等离子体的能量，控制二价铁盐溶液的温度升高，有利于防止二价铁离子的过度氧化。阴极端的二价铁盐溶液表面对应的电流大小会影响二价铁离子的温度升高以及影响局部二价铁离子的浓度，将其限定在0.01～1A/cm2的范围内，有利于防止二价铁离子的过度氧化。阴极端的二价铁盐溶液表面对应的等离子工作气体的流量大小会影响反应界面的稳定性以及杂质气体的带走率，将其限定在0.01sccm～10sccm内，有利于保持纳米带的尺寸均匀性同时也对防止二价铁离子的过度氧化起辅助作用。
为达到本发明的第二个目的，本发明提供一种由上述方法制备得到的磁性铁氧体纳米带，所述磁性铁氧体纳米带的厚度为1～15nm，宽度为3～20nm，长度为5～500nm。
本发明制备得到的纳米带的尺寸相比现有技术中制备得到的铁氧体纳米材料，具有形状各向异性，从而增加了磁场非接触调控的自由度。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的利用等离子体方法制备磁性铁氧体纳米带的方法，以单一二价铁离子为原料，有利于减少制备磁性铁氧体纳米材料的原材料的种类，便于洁净化制备和后续清洗，有利于生物医疗方面的应用；在二价铁盐溶液表面覆盖隔离液，并将阴电极与隔离液间充满等离子体工作气体，以防止所述二价铁离子被过度氧化形成无磁性的三氧化二铁，避免因亚铁离子过渡氧化造成的磁性减弱甚至消除的发生。且该方法结合了物理和化学两种方法的优点，具有清洁、高效、低耗能制备生物相容纳米颗粒的优势。同时制备得到磁性铁氧体纳米带具有较大的形状各向异性，有利于通过磁场对纳米带进行非接触调控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出本发明实施例1-4中制备磁性铁氧体纳米带的装置示意图。
图2示出本发明实施例1中一种铁氧体纳米带的X射线衍射图。
图3示出本发明实施例1中一种铁氧体纳米带的微观形貌图，(a)是大量纳米带的混合，(b)是单一纳米带的透射电镜图，(c)是纳米带的侧面图。
图4示出本发明实施例1-4中制备得到的铁氧体纳米带的磁性。
具体实施方式
为使本发明的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
以下实施例，皆采用图1所示的装置进行磁性铁氧体纳米带的制备。图1中：1-导电针尖，2-导电针尖与隔离液之间的间距，3-阴极端工作气体的排气管道，4-二价铁盐溶液，5-阳极，6-隔离液，7-等离子体工作气体储存器，8-直流电源。
实施例1
采用如图1所示的装置，在绝缘反应器中加入浓度为0.01mol/L的硫酸亚铁溶液，通过直流电源向两电极施加4000V的偏压，5mA电流；等离子的工作气体为流量为25sccm的氦气，反应器暴露于阴极下的面积为2cm2。在接受等离子体作用的阴极端硫酸亚铁溶液的表面施加聚α烯烃隔离液5μm。导电针尖与硫酸亚铁溶液的间距为2mm。施加电压30min后，采用永磁铁的磁场收集得到铁氧体纳米带。
对所得纳米带进行x射线检测，检测结果如图2所示，纳米带表现出典型的尖晶石结构。在2θ＝30.1，35.5，43.1，53.5，57，62.6，74和89.8处的峰分别对应[220]、[311]、[400]、[422]、[511]、[440]、[533]、[731]。这与X射线衍射的JCPDS卡片PDF No.65-3107非常符合。
纳米带的透射电镜观察如图3所示，纳米带厚度在10nm左右，宽度约50nm，长度大于250nm。(a)为大量纳米带的混合，纳米带的长度不均匀，但是形貌比较一致。图(b)是单一纳米带的透射电镜图，图中显示纳米带沿长轴方向取向比较明显，存在较多沿长轴方向的裂痕。图(c)是纳米带的侧面图，可以估算纳米带的厚度在10nm左右。
纳米带的电子衍射(SAED)衍射图如图4所示，其衍射环类似于纳米颗粒的衍射环，但是比纳米颗粒的锐度高，说明纳米带的成分也为四氧化三铁，但结晶性较好。
实施例1制备得到的铁氧体磁性纳米带具有较大的形状各向异性，有望应用于纳米器件，如纳米电感，纳米变压器以及生物医疗等领域。
实施例2-4
采用如图1所示的装置，在绝缘反应器中分别加入浓度为0.025mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L的硫酸亚铁溶液，通过直流电源向两电极施加2000-4000V的偏压，1mA～9mA的电流；等离子的工作气体为流量为25sccm的氦气，反应器阴极液面的面积为2cm2。在等离子体作用下的阴极硫酸亚铁溶液的表面施加醋酸脂隔离液2～15μm。导电针尖与硫酸亚铁溶液的间距为1～3mm。施加电压30min后，采用磁场收集得到铁氧体纳米带。所得磁性铁氧体纳米带的透射电镜x射线图和投射电镜图分别于图2和图3类似。
对于实施例1-4所制备得到的磁性铁氧体纳米带进行磁性检测，结果如图4所示，可以发现，随着硫酸亚铁浓度的下降，磁性铁氧体纳米带的饱和磁化强度在下降，同时矫顽力也大幅度下降。饱和磁化强度下降是因为随着浓度的降低，颗粒的直径在下降并且更容易被氧化为γ-Fe2O3，而三氧化二铁的饱和磁化强度小于四氧化三铁的饱和磁化强度。随着浓度的下降，颗粒直径减小并逐渐靠近超顺磁性临界尺寸，导致样品的矫顽力下降。
对比例1
采用如实施例1所示的同样装置，在绝缘反应器中加入浓度为0.01mol/L的硫酸亚铁溶液和0.002mol/l的氯化铁的混合反应液，采用与实施例1相同的制备参数通过直流电源向两电极施加4000V的偏压，5mA电流；等离子的工作气体为流量为25sccm的氦气，反应器暴露于阴极下的面积为2cm2。在接受等离子体作用的阴极硫酸亚铁溶液的表面施加聚α烯烃隔离液5μm。导电针尖与混合反应液的间距为2mm。施加电压30min后，未发现有固态生成物。
对比例2
采用如实施例1所示的同样装置，在绝缘反应器中加入浓度为0.01mol/L的硫酸亚铁溶液，采用与实施例1相同的制备参数通过直流电源向两电极施加4000V的偏压，5mA电流；等离子的工作气体为流量为25sccm的氦气，反应器暴露于阴极下的面积为2cm2。在接受等离子体作用的阴极硫酸亚铁溶液的表面不加入隔离液。导电针尖与硫酸亚铁溶液的间距为2mm。施加电压30min后，发现有固态生成物,但是该固态生成物无法用永磁铁收集,即该固态生成物没有磁性。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可溶性二价铁盐溶液装在绝缘性反应器中，并置于等离子装置的阴、阳电极之间；
(2)在阴、阳电极上施加直流电压和电流，在所述阴极和所述可溶性二价铁盐溶液界面之间产生等离子体引发反应，反应完毕后施加磁场，收集得到磁性铁氧体纳米带；
其中，所述绝缘性反应器中二价铁盐溶液上覆盖有1-15μm厚的隔离液。
2.根据权利要求1所述的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，所述隔离液选自油酸、油胺、聚α烯烃、醋酸脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，所述阴电极与隔离液之间充满等离子体工作气体。
4.根据权利要求1所述的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，所述阴电极为导电针尖，所述阳电极为惰性电极；所述导电针尖的材质选自金、铂、钯、不锈钢和非金属导电材料中的一种，所述惰性电极选自石墨电极、金电极和铂电极中的一种；优选地，所述导电针尖的内径为50um～1000um，所述导电针尖的壁厚为5um～100um。
5.根据权利要求1所述的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，施加在两电极上的直流电流为0.01A～1A，电压为10V～10000V；优选地，电压为10～5000V。
6.根据权利要求1所述的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，等离子体工作气体包括氦气、氩气、氢气中的一种或多种，所述工作气体的压强为一个标准大气压。
7.根据权利要求1所述的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，所述二价铁盐溶液选自硫酸亚铁溶液或氯化亚铁溶液；优选地，所述二价铁盐溶液的浓度为0.01mol/L～1mol/L。
8.根据权利要求1所述的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，所述阴电极与二价铁盐溶液的液面之间的距离为0.1mm～5mm；优选为0.1～2mm。
9.根据权利要求1所述的利用等离子体制备磁性铁氧体纳米带的方法，其特征在于，阴电极端的二价铁盐溶液表面对应的电流密度为0.01～1A/cm2；阴电极端的二价铁盐溶液表面对应的等离子工作气体的流量为0.01～10sccm；
优选地，阴电极端的二价铁盐溶液表面对应的电流密度为0.01～100mA/cm2；
优选地，阴电极端的二价铁盐溶液表面对应的电流密度为0.01～10mA/cm2。
10.一种由权利要求1-9任一所述方法制备得到的磁性铁氧体纳米带，其特征在于，所述磁性铁氧体纳米带的厚度为1～15nm，宽度为3～20nm，长度为5～500nm。
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