CN108723385B - 一种单晶银纳米球水相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单晶银纳米球水相制备方法，属于纳米材料技术领域。主要技术方案如下：在阳离子表面活性剂溶液体系下，首先使用强还原剂还原氯金酸合成3nm的金纳米种子，然后基于种子介导生长法，使用还原性稍弱的还原剂将金纳米种子依次生长得到10nm的金纳米种子和不同尺寸的银纳米立方，最后，向银纳米立方中加入次氯酸钠溶液作为刻蚀剂，诱导银纳米立方的形貌转化。本发明制备出的银纳米球具有单晶形貌，形状规则，尺寸均一，具有优良的可调谐的等离子体共振特性。且该方法不需要复杂的辅助设备，成本低廉，利于推广。

Description

一种单晶银纳米球水相制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种单晶银纳米球水相制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料具有独特而优异的光学特性(局域表面等离激元共振效应，LSPR)，近年来在传感、催化、金属增强荧光、药物释放以及表面增强拉曼光谱等各个领域获得了广泛的关注。由于金属纳米材料的LSPR特性与纳米材料的尺寸和形状密切相关，因此金属纳米材料尺寸和形状的调控对于充分发挥其性能便至关重要。迄今为止，研究人员已经能够制备各种形状的金、银纳米结构，包括球、棒、立方、八面体、三角片以及双锥体等。在上述形状中，金银纳米球具有完美的形貌对称性，因此在基础研究中扮演着重要的角色。另外，规则球形的金、银纳米颗粒可以作为组装单元构筑具有二维或三维超晶格结构的等离激元光学器件。近年来有多个研究团队合成出了具有单晶结构的金纳米球，但对于规则球形的单晶银纳米球的制备却少见报道。2011年夏幼南课题组使用多元醇体系合成了银纳米立方，然后使用铁离子刻蚀银纳米立方得到了银纳米球。2014年，熊宇杰使用柠檬酸作为刻蚀剂在光照的条件下将多元醇体系合成的银纳米立方转换为银纳米球。但这两种方法将醇相中的银纳米立方转移到水相时都需要多步离心，并且多元醇相合成银纳米立方的策略需要反应温度高达150℃，步骤繁琐，不利于环境保护。因此，开发一种简便的直接水相制备单晶银纳米球的方法是促使银纳米球广泛应用的基础。
发明内容
本发明的目的是开发一种简便的、基于水相合成的单晶银纳米球制备方法。
为达到这一技术目的，本发明采用的技术方案是：一种单晶银纳米球的水相制备方法，在阳离子表面活性剂溶液体系下，首先使用强还原剂还原氯金酸合成3nm的金纳米种子，然后基于种子介导生长法，使用还原性稍弱的还原剂将金纳米种子依次生长得到10nm的金纳米种子和不同尺寸的银纳米立方，最后，向银纳米立方中加入次氯酸钠溶液作为刻蚀剂，诱导银纳米立方的形貌转化。
所述强还原剂为硼氢化钠，还原性稍弱的还原剂为抗坏血酸。
本发明的单晶银纳米球水相制备方法，具体包括以下步骤：
1)向金离子溶液和阳离子表面活性剂混合溶液中快速加入强还原剂，制备得到尺寸3nm的金纳米种子；
2)向混合有金离子溶液、阳离子表面活性剂和还原剂的溶液中加入步骤(1)制备的金纳米种子，制备得到尺寸为10nm的金纳米种子；
3)在60℃水浴条件下，将步骤(2)得到的10nm的金纳米种子加入到阳离子表面活性剂溶液中，然后加入银离子溶液，最后加入还原剂诱导银在金纳米种子表面沉积，得到银纳米立方，反应结束后，离心并将银纳米立方分散在阳离子表面活性剂溶液中，得到银纳米立方溶液；
4)向步骤(3)的银纳米立方溶液中加入次氯酸钠溶液中，剧烈震荡；
5)静震荡后静置一段时间后，离心终止反应，即制备出单晶银纳米球。
进一步的，步骤2)中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，所述的还原剂为抗坏血酸。
进一步的，步骤3)中所述的银离子溶液为硝酸银溶液，还原剂为抗坏血酸，10nm的金纳米种子用量为50～500μL，反应时间为3～5小时。
进一步的，步骤3)中制备好的银立方离心后分散在十六烷基三甲基氯化铵溶液中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度为20～50mM。
进一步的，步骤4)中加入的次氯酸钠含有效氯约为0.6g/100mL，范围是0.5-0.75g/100mL。
进一步的，步骤4)中加入的次氯酸钠的体积百分比为0.75～2％。
进一步的，步骤4)中加入次氯酸钠后剧烈震荡持续1分钟。
进一步的，步骤5)中静置时间为15～30分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明制备出的银纳米球具有单晶形貌，形状规则，尺寸均一，具有优良的可调谐的等离子体共振特性。
2.单晶银纳米球的制备实验操作简单易行，实验条件容易满足，合成单晶银纳米球的方法简便，可靠性高。
3.制备过程安全、绿色环保，水相中合成制备银纳米球有利于环境的保护。
4.制备方法不需要复杂的辅助设备，成本低廉，利于推广。
5.制备的银纳米球溶胶稳定性好，可以长期存放，多次使用。
6.本发明方法为银纳米球材料提供了一种低成本、短周期和易于推广的新技术。
附图说明
图1本发明简便制备单晶银纳米球的过程示意图；
图2为银纳米立方的扫描电子显微镜图；
图3为实施例1加入20μL次氯酸钠得到的银纳米球的扫描电子显微镜图；
图4为实施例2加入40μL次氯酸钠得到的银纳米球的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，若无特殊说明，本发明所用原料及设备均为本领域的常规技术手段。
实施例1
1)首先向5mL的0.2M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中加入5mL的0.5mM的氯金酸溶液，慢速搅拌2分钟后快速加入0.6mL新鲜配制的硼氢化钠水溶液(10mM)，剧烈搅拌2分钟后得到尺寸约3nm的金纳米种子；
2)向6mL的0.2M的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液中加入6mL的0.5mM的氯金酸溶液，慢速搅拌2分钟后加入4.5mL的0.1M的抗坏血酸，最后加入150μL步骤1)制备的3nm金纳米种子，保持搅拌15分钟后得到尺寸约10nm的金纳米种子，将5.5mL该金纳米种子溶液离心两次并分散于1mL水中；
3)取100μL步骤2)制备的金纳米种子加入到40mL的20mM的CTAC溶液中，在60℃水浴条件下搅拌15分钟后，加入100μL的0.1M的硝酸银溶液，搅拌15分钟后加入1mL的0.1M的抗坏血酸溶液，持续反应4小时，制备得到银纳米立方，离心并分散在20mM的CTAC溶液中，如图2所示；
4)向4mL制备好的银纳米立方中加入强氧化剂次氯酸钠20μL(体积比为0.5％)，剧烈震荡；
5)剧烈震荡1分钟后静置15分钟后，离心终止反应，即制备得到单晶银纳米球。
在本实施例中，得到的银纳米颗粒的扫描电子显微镜图如图2所示，可以看到此实施例中得到的银纳米颗粒仍然接近立方的形状，还未被刻蚀成球状。
实施例2
1)首先向5mL的0.2M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中加入5mL的0.5mM的氯金酸溶液，慢速搅拌2分钟后快速加入0.6mL新鲜配制的硼氢化钠水溶液(10mM)，剧烈搅拌2分钟后得到尺寸约3nm的金纳米种子；
2)向6mL的0.2M的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液中加入6mL的0.5mM的氯金酸溶液，慢速搅拌2分钟后加入4.5mL的0.1M的抗坏血酸，最后加入150μL步骤1)制备的3nm金纳米种子，保持搅拌15分钟后得到尺寸约10nm的金纳米种子，将5.5mL该金纳米种子溶液离心两次并分散于1mL水中；
3)取100μL步骤2)制备的金纳米种子加入到40mL的20mM的CTAC溶液中，在60℃水浴条件下搅拌15分钟后，加入100μL的0.1M的硝酸银溶液，搅拌15分钟后加入1mL的0.1M的抗坏血酸溶液，持续反应4小时，制备得到银纳米立方，离心并分散在30mM的CTAC溶液中；
4)向4mL制备好的银纳米立方中加入强氧化剂次氯酸钠40μL(体积比为1％)，剧烈震荡；
5)剧烈震荡1分钟后静置20分钟后，离心终止反应，即制备得到单晶银纳米球。
在本实施例中，得到的银纳米颗粒的扫描电子显微镜图如图4所示，可以看到此实施例中得到的银纳米颗粒形状都是规则的球形，尺寸也十分均一，即得到单晶形貌的银纳米球。
实施例3
1)首先向5mL的0.2M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中加入5mL的0.5mM的氯金酸溶液，慢速搅拌2分钟后快速加入0.6mL新鲜配制的硼氢化钠水溶液(10mM)，剧烈搅拌2分钟后得到尺寸约3nm的金纳米种子；
2)向6mL的0.2M的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液中加入6mL的0.5mM的氯金酸溶液，慢速搅拌2分钟后加入4.5mL的0.1M的抗坏血酸，最后加入150μ5步骤1)制备的3nm金纳米种子，保持搅拌15分钟后得到尺寸约10nm的金纳米种子，将5.5mL该金纳米种子溶液离心两次并分散于1mL水中；
3)取50μL步骤2)制备的金纳米种子加入到40mL的20mM的CTAC溶液中，在60℃水浴条件下搅拌15分钟后，加入100μL的0.1M的硝酸银溶液，搅拌15分钟后加入1mL的0.1M的抗坏血酸溶液，持续反应4小时，制备得到银纳米立方，离心并分散在40mM的CTAC溶液中；
4)向4mL制备好的银纳米立方中加入强氧化剂次氯酸钠30μL(体积比为0.75％)，剧烈震荡；
5)剧烈震荡1分钟后静置25分钟后，离心终止反应，即制备得到单晶银纳米球。
实施例4
1)首先向5mL的0.2M的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中加入5mL的0.5mM的氯金酸溶液，慢速搅拌2分钟后快速加入0.6mL新鲜配制的硼氢化钠水溶液(10mM)，剧烈搅拌2分钟后得到尺寸约3nm的金纳米种子；
2)向6mL的0.2M的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液中加入6mL的0.5mM的氯金酸溶液，慢速搅拌2分钟后加入4.5mL的0.1M的抗坏血酸，最后加入150μL步骤1)制备的3nm金纳米种子，保持搅拌15分钟后得到尺寸约10nm的金纳米种子，将5.5mL该金纳米种子溶液离心两次并分散于1mL水中；
3)取500μL步骤2)制备的金纳米种子加入到40mL的20mM的CTAC溶液中，在60℃水浴条件下搅拌15分钟后，加入100μL的0.1M的硝酸银溶液，搅拌15分钟后加入1mL的0.1M的抗坏血酸溶液，持续反应4小时，制备得到银纳米立方，离心并分散在50mM的CTAC溶液中；
4)向4mL制备好的银纳米立方中加入强氧化剂次氯酸钠80μL(体积比为2％)，剧烈震荡；
5)剧烈震荡1分钟后静置30分钟后，离心终止反应，即制备得到单晶银纳米球。
综上述实施例可以看出，本发明制备方法操作简单，实验条件温和，大大提高了单晶银纳米球的制备效率。同时制备的成本低廉，环保绿色，利于推广，为银纳米球材料的制备提供了一种优秀的新技术。

Claims (9)

1.一种单晶银纳米球水相制备方法，其特征在于，包括如下顺序的步骤：
1)向金离子溶液和阳离子表面活性剂混合溶液中加入强还原剂，制备得到尺寸为3nm的金纳米种子；
2)向混合有金离子溶液、阳离子表面活性剂和还原剂的溶液中加入步骤(1)制备的金纳米种子，制备得到尺寸为10nm的金纳米种子；
3)在60℃水浴条件下，将步骤(2)得到的10nm的金纳米种子加入到阳离子表面活性剂溶液中，然后加入银离子溶液，最后加入还原剂诱导银在金纳米种子表面沉积，得到银纳米立方，反应结束后，离心并将银纳米立方分散在阳离子表面活性剂溶液中，得到银纳米立方溶液；
4)向步骤(3)的银纳米立方溶液中加入次氯酸钠溶液中，震荡；
5)震荡后静置，离心终止反应，即制备得到单晶银纳米球；
步骤2)和步骤3)中所述的还原剂为抗坏血酸；10nm的金纳米种子用量为50～500μL，反应时间为3～5小时。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述金离子溶液为氯金酸溶液，所述强还原剂为硼氢化钠，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤3)中所述的银离子溶液为硝酸银溶液。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤3)中制备好的银立方离心后分散在十六烷基三甲基氯化铵溶液中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度为20～50mM。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤4)中加入的次氯酸钠含有效氯为0.6g/100mL。
7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤4)中加入的次氯酸钠的体积百分比为0.75～2％。
8.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤4)中加入次氯酸钠后剧烈震荡持续1分钟。
9.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤5)中静置时间为15～30分钟。
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