CN113695584B - 一种快速合成高纯度金纳米三角片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速合成高纯度金纳米三角片的方法，首先制备纳米金种，再通过调节生长溶液配比、浓度、纳米金种子溶液加入量等参数，在促进纳米金三角片的生成的同时减少杂质的生成，最后通过纯化步骤来进一步提高金纳米三角片的纯度。本发明方法简单可控，在纯化步骤加入盐溶液来打破金纳米三角片的受力平衡，加速了纯化速度、缩短了纯化时间，且产率达到70％以上，纯化去除杂质后，金纳米三角片的纯度达到98.5％以上。此外，利用本发明方法制备得到的金纳米三角片尺寸均匀，三角边长为50～200nm，厚度为10～20nm，在SERS检测、近场光学探针、生物传感器、等离子体纳米天线等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种快速合成高纯度金纳米三角片的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种快速合成高纯度金纳米三角片的方法。
背景技术
纳米材料现已被广泛应用于催化、传感、检测、医学等多个领域。纳米材料的尺寸和几何形状与其性能息息相关，纳米形貌结构可控合成是纳米领域的研究热点。自下而上构筑纳米结构是实现纳米形貌可控合成的最有效且方便的途径，例如叶星辰等人利用种子介导法制备了不同尺寸与长径比的金纳米棒(Using Binary Surfactant Mixtures ToSimultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in theSeeded Growth of Gold Nanorods，Nano Lett.2013,13,765-771)，Hyo-Yong Ahn等人通过控制还原剂与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度进而控制种子的成型结构(Extendedgold nano-morphology diagram:synthesis of rhombic dodecahedra using CTAB andascorbic acid,J.Mater.Chem.C,2013,1,6861-6868)。
金纳米三角片具有三角形的片状纳米结构，光学性能独特，具有极强的热点增强效应。且金纳米三角片可控的边缘尺寸使得其等离子共振吸收峰可以在较大范围内进行调节。在金纳米三角片排列有序的情况下，三角形顶点之间的热点耦合可再次增大其对拉曼信号的放大能力。因此，金纳米三角片在表面增强拉曼光谱(SERS)检测、近场光学探针、生物传感器、等离子体纳米天线等领域具有非常广阔的应用前景。
温度、浓度等条件影响着粒子生长的热力学过程和动力学过程，进而影响粒子成型过程中原子的沉淀速度和转移速度，导致粒子向不同的晶型成型。传统纳米金三角片合成的产率大多为30％-40％，且合成时间大多在10h以上。
公开号为CN103769601B的中国专利文献中公开了一种三角片状纳米银颗粒的制备方法，包括以下步骤：将三氟乙酸银、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和苯甲醇置混合均匀，再加入金属盐，搅拌得到澄清溶液，再加热至120～150℃反应、反应结束后离心、洗涤得到该三角片状纳米银颗粒。该发明通过加入金属盐对三角片状纳米银颗粒的产量进行调控，产量可达到70％。
公开号为CN104625086B的中国专利文献中公开了一种金纳米三角片的制备方法，包括以下步骤：先用柠檬酸钠水溶液、四氯金酸水溶液和硼氢化钠水溶液制备纳米金种子溶液；再用该制备得到的种子溶液以及CTAB水溶液、四氯金酸水溶液、碘化钾或碘化钠水溶液、氢氧化钠水溶液和抗坏血酸水溶液制备金纳米三角片溶液；弃去上清液后即得金纳米三角片。该方法操作简单方便，重复性和可控性好，纯度达95％以上，但产率仅在50％附近。
发明内容
本发明提供了一种快速合成高纯度金纳米三角片的方法，简单可控、产率高，在缩短纯化时间的同时保证了金纳米三角片的高纯度、重复性好。
具体采用的技术方案如下：
一种快速合成高纯度金纳米三角片的方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米金种子溶液
以氯金酸溶液、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液、硼氢化钠溶液为原料合成纳米金种子溶液，所述纳米金种子溶液中的纳米金种呈球形，粒径为3～15nm；
(2)制备金纳米三角片
配制生长溶液A：将0.01-0.05M的氯金酸溶液、0.05-0.2M CTAC溶液、0.005-0.05MKI溶液、0.04-0.2M抗坏血酸溶液以体积比50-250：5000-20000：5-50：37-185混匀得到生长溶液A；
配制生长溶液B：将0.01-0.05M的氯金酸溶液、0.05-0.2M CTAC溶液、0.005-0.05MKI溶液、0.04-0.2M抗坏血酸溶液以体积比150-750：15000-60000：10-150：111-555混匀得到生长溶液B；
水浴条件下，将5-50μL步骤(1)的纳米金种子溶液加入到生长溶液A中，摇匀变为粉紫色后，取100～200μL加入到生长溶液B中继续生长直至出现海蓝色，得到金纳米三角片粗溶液；
(3)纯化金纳米三角片
取步骤(2)的金纳米三角片粗溶液离心，取离心产物，加入CTAC溶液分散离心产物，再加入盐溶液沉降，摇匀后静置得到沉淀物，将沉淀物重新分散得到金纳米三角片溶液；所述的盐溶液中的阴离子数大于等于阳离子数。
本发明通过调节生长溶液的配比、浓度、纳米金种子溶液加入量等参数，使纳米金种在适宜的条件下生长得到金纳米三角片，产率高，再经过纯化步骤，进一步减少杂质，得到高纯度的金纳米三角片。
步骤(1)为晶核成型步骤，硼氢化钠具有很强的还原性，可以将离子金还原为原子金，原子聚集成核形成3～15nm的纳米金种，进一步作为晶核合成金纳米三角片。
优选的，步骤(1)中，所述的制备纳米金种子溶液的步骤为：将0.01-0.05M氯金酸溶液与0.05-0.2M CTAC溶液混合，搅拌均匀至澄清，再加入0.01-0.06M硼氢化钠溶液，混匀，老化后得到纳米金种子溶液，所述的氯金酸溶液、CTAC溶液、硼氢化钠溶液的体积比为0.05-0.25：4.65-18.6：0.1-0.6。
进一步优选的，步骤(1)中，所述的老化条件为：25～30℃，2～3h。
步骤(2)为晶核生长步骤，通过调节生长溶液配比、浓度、纳米金种子溶液加入量等参数，调控纳米金生长的热力学和动力学，促使纳米金种向三角片状生长。
步骤(2)中，所述的水浴条件为15～30℃；温度对纳米金种子的生长具有很大的影响。
纳米金种在生长溶液A中完成第一生长过程，纳米金种加入生长溶液A后先出现浅粉色，随后转变为深粉色，最后变为粉紫色，第一生长过程在10s内即可完成。
纳米金种在生长溶液B中完成第二生长过程，纳米金种加入生长溶液B后先出现淡蓝色，随后蓝色逐渐加深，最后变为海蓝色。
优选的，步骤(2)中，所述的继续生长时间为5～20min。
纯化金纳米三角片为物理过程，表面活性剂CTAC产生的静电斥力会阻碍金纳米三角片的聚集，加入适量的盐之后，会减弱金纳米三角片间的静电斥力，使聚集更容易发生，加速金纳米三角片的纯化速度。
步骤(3)中，所述的离心条件为3000-4500g，2-5min。
步骤(3)中，优选的，所述的CTAC溶液浓度为0.05～0.2M，盐溶液浓度为1～5M，摇匀后静置的时间为1～2h；所述的金纳米三角片粗溶液、CTAC溶液与盐溶液的体积比为30：15～20：0.1～0.5。
步骤(3)中，所述的盐溶液选用对纳米金三角片没有腐蚀作用的卤素金属盐溶液，优选的，为氯化钠溶液、氯化钾溶液、溴化钠溶液、溴化钾溶液、氯化铬溶液或氯化铒溶液。
为了进一步提高纯度，步骤(3)中，离心-超声分散-沉降步骤重复2～3次。但是在提高纯度的同时也会增加纯化时间。
本发明还提供了快速合成高纯度金纳米三角片的方法合成的金纳米三角片。
所述的金纳米三角片的尺寸均匀，三角边长为50～200nm，厚度为10～20nm，金纳米三角片可控的边缘尺寸使得其等离子共振吸收峰可以在650～750nm范围内进行调节，在SERS检测、近场光学探针、生物传感器、等离子体纳米天线等领域具有广泛的应用前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明方法简单可控，通过调节生长溶液配比、浓度、纳米金种子溶液加入量等参数，调控纳米金生长的热力学和动力学，在促使纳米金向三角片状生长的同时减少杂质的生长。
(2)本发明在纯化步骤加入盐溶液来打破金纳米三角片的受力平衡，加速了纯化速度、缩短了纯化时间。
(3)本发明方法合成金纳米三角片的效率高、产率达到70％以上，纯化去除杂质后，金纳米三角片的纯度达到98.5％以上。
(4)本发明方法制备得到的金纳米三角片尺寸均匀，其表面等离子体共振波长可在650～750nm之间简易调节，适用性好，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中纳米金种子溶液的TEM图片。
图2为实施例1中金纳米三角片粗溶液的TEM图片。
图3为实施例1中未纯化的金纳米三角片的紫外吸收光谱图。
图4为实施例1中金纳米三角片溶液的TEM图片。
图5为实施例1中纯化的金纳米三角片的SEM图片。
图6为实施例1中纯化的金纳米三角片的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)制备纳米金种子溶液
将0.1mL 25mM的氯金酸溶液加入至9.3mL 0.1M的CTAC溶液中，充分搅拌均匀至混合溶液澄清透亮微微发黄，再加入0.6mL 0.01M的硼氢化钠溶液，剧烈搅拌2min混匀，30℃老化2h后得到纳米金种子溶液；
纳米金种子溶液的TEM图片如图1所示，纳米金种呈球形，粒径约为5nm。
(2)制备金纳米三角片
将0.1mL 0.025M的氯金酸溶液加入至9.7mL 0.1M的CTAC溶液中，混匀后再加入25μL 0.01M的KI溶液，再次混合均匀，再加入185μL 0.04M的抗坏血酸溶液混合均匀后，制备得到生长溶液A；
将0.3mL 0.025M的氯金酸溶液加入至29.1mL 0.1M的CTAC溶液中，混匀后再加入90μL 0.01M的KI溶液，再次混合均匀，再加入500μL 0.04M的抗坏血酸溶液混合均匀后，制备得到生长溶液B；
20℃水浴条件下，将25μL步骤(1)的纳米金种子溶液加入到生长溶液A中，摇匀变为粉紫色后，取150μL加入到生长溶液B中继续生长10min直至出现海蓝色，得到金纳米三角片粗溶液；
金纳米三角片粗溶液的TEM图片如图2所示，金纳米三角片的产率为70％左右，边长约为90nm；金纳米三角片粗溶液中，未纯化的金纳米三角片的紫外吸收光谱图如图3所示，最大吸收峰在681nm左右。
(3)纯化金纳米三角片
取步骤(2)的金纳米三角片粗溶液30mL，3700g离心3min，去除上清液，加入15mL0.1M CTAC溶液将离心产物超声分散均匀，再加入0.2mL 5M的氯化钠溶液，摇匀后静置1h得到沉淀物，将沉淀物重新分散得到金纳米三角片溶液。
金纳米三角片溶液的TEM图片如图4所示，经过纯化步骤，大量杂质被有效的去除，金纳米三角片占比明显增加；SEM图片如图5所示，纯化的金纳米三角片的厚度约为15nm；金纳米三角片溶液中，纯化的金纳米三角片的紫外吸收光谱图如图6所示，550nm的肩峰明显减小，表明金纳米三角片的纯度提高。
采用实施例1方法制备得到的金纳米三角片产率达到70％左右，纯化后纯度达到98.5％，纯化时间为1h。
实施例2
改变配制生长溶液A和生长溶液B的原料溶液浓度，氯金酸溶液的浓度改变为20mM，CTAC溶液的浓度改变为0.08M，KI溶液的浓度改变为0.02M，抗坏血酸溶液的浓度改变为0.06M，生长溶液A中，氯金酸溶液、CTAC溶液、KI溶液、抗坏血酸溶液的体积比为：100：9700：12.5：123,生长溶液B中，氯金酸溶液、CTAC溶液、KI溶液、抗坏血酸溶液的体积比为：300：29100：15：335。
20℃水浴条件下，将实施例1步骤(1)制得的纳米金种子溶液40μL加入到生长溶液A中，摇匀变为粉紫色后，取150μL加入到生长溶液B中继续生长8min直至出现海蓝色，得到金纳米三角片粗溶液；
其他参数和方法与实施例1相同，得到金纳米三角片溶液。
采用实施例2方法制备得到的金纳米三角片产率达到70％左右，纯化后纯度达到98.5％，纯化时间为1h。
实施例3
改变配制生长溶液A和生长溶液B的原料溶液浓度，氯金酸溶液的浓度改变为10mM，CTAC溶液的浓度改变为0.12M，KI溶液的浓度改变为0.05M，抗坏血酸溶液的浓度改变为0.1M，生长溶液A中，氯金酸溶液、CTAC溶液、KI溶液、抗坏血酸溶液的体积比为：200：9700：5：74，生长溶液B中，氯金酸溶液、CTAC溶液、KI溶液、抗坏血酸溶液的体积比为：600：29100：18：200。
22℃水浴条件下，将实施例1步骤(1)制得的纳米金种子溶液15μL加入到生长溶液A中，摇匀变为粉紫色后，取180μL加入到生长溶液B中继续生长10min直至出现海蓝色，得到金纳米三角片粗溶液；
其他参数和方法与实施例1相同，得到金纳米三角片溶液。
采用实施例3方法制备得到的金纳米三角片产率达到65％左右，纯化后纯度达到95％，纯化时间为1h。
实施例4
改变纯化金纳米三角片步骤中CTAC溶液的浓度为0.08M，盐溶液选用1M的NaBr溶液，摇匀后静置的时间为1h；金纳米三角片粗溶液、CTAC溶液与盐溶液的体积比为30：15：0.45；
其他参数和方法与实施例1相同，得到金纳米三角片溶液。
采用实施例4方法纯化后纯度达到98.5％，纯化时间为1h。
对比例1
取实施例1中步骤(2)的金纳米三角片粗溶液30mL，3700g离心2min，去除上清液，加入15mL 0.1M CTAC溶液将离心产物超声分散均匀，摇匀后静置5h得到沉淀物，将沉淀物重新分散得到金纳米三角片溶液。
采用对比例1方法制备得到的金纳米三角片产率达到70％左右，纯化后纯度达到98.5％，纯化时间为5h。

Claims (8)

1.一种快速合成高纯度金纳米三角片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备纳米金种子溶液
以氯金酸溶液、十六烷基三甲基氯化铵溶液、硼氢化钠溶液为原料合成纳米金种子溶液，所述纳米金种子溶液中的纳米金种呈球形，粒径为3~15 nm；
（2）制备金纳米三角片
配制生长溶液A：将0.01-0.05 M的氯金酸溶液、0.05-0.2 M十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.005-0.05 M KI溶液、0.04-0.2 M抗坏血酸溶液以体积比50-250：5000-20000：5-50：37-185混匀得到生长溶液A；
配制生长溶液B：将0.01-0.05 M的氯金酸溶液、0.05-0.2 M十六烷基三甲基氯化铵溶液、0.005-0.05 M KI溶液、0.04-0.2 M抗坏血酸溶液以体积比150-750：15000-60000：10-150：111-555混匀得到生长溶液B；
水浴条件下，将5-50 μL步骤（1）的纳米金种子溶液加入到生长溶液A中，摇匀变为粉紫色后，取100~200 μL加入到生长溶液B中继续生长直至出现海蓝色，得到金纳米三角片粗溶液；
（3）纯化金纳米三角片
将步骤（2）的金纳米三角片粗溶液离心，取离心产物，加入十六烷基三甲基氯化铵溶液，再加入盐溶液，摇匀后静置得到沉淀物，将沉淀物重新分散得到金纳米三角片溶液，所述的盐溶液中的阴离子数大于等于阳离子数。
2.根据权利要求1所述的快速合成高纯度金纳米三角片的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的制备纳米金种子溶液的步骤为：将0.01-0.05 M氯金酸溶液与0.05-0.2 M十六烷基三甲基氯化铵溶液混合，搅拌至澄清，再加入0.01-0.06 M硼氢化钠溶液，混匀，老化后得到纳米金种子溶液，所述的氯金酸溶液、CTAC溶液、硼氢化钠溶液的体积比为0.05-0.25：4.65-18.6：0.1-0.6。
3. 根据权利要求2所述的快速合成高纯度金纳米三角片的方法，其特征在于，所述的老化时间为25~30 °C，2~3 h。
4. 根据权利要求1所述的快速合成高纯度金纳米三角片的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的水浴条件为15~30 °C。
5. 根据权利要求1所述的快速合成高纯度金纳米三角片的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的继续生长时间为5~20 min。
6. 根据权利要求1所述的快速合成高纯度金纳米三角片的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的离心条件为3000-4500 g，2-5 min。
7. 根据权利要求1所述的快速合成高纯度金纳米三角片的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的十六烷基三甲基氯化铵溶液浓度为0.05~0.2 M，盐溶液浓度为1~5 M，摇匀后静置的时间为1~2 h；所述的金纳米三角片粗溶液、十六烷基三甲基氯化铵溶液与盐溶液的体积比为30：15~20：0.1~0.5。
8.根据权利要求1所述的快速合成高纯度金纳米三角片的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的盐溶液为氯化钠溶液、氯化钾溶液、溴化钠溶液、溴化钾溶液、氯化铬溶液或氯化铒溶液。
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