CN112743099A - 一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法 - Google Patents
一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112743099A CN112743099A CN202011603176.8A CN202011603176A CN112743099A CN 112743099 A CN112743099 A CN 112743099A CN 202011603176 A CN202011603176 A CN 202011603176A CN 112743099 A CN112743099 A CN 112743099A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- ctab
- gold
- hydrochloric acid
- growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 31
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims abstract description 8
- BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M Sodium oleate Chemical compound [Na+].CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC([O-])=O BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M 0.000 claims abstract description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 claims description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 8
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 7
- 229910004042 HAuCl4 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 7
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 3
- 230000001404 mediated effect Effects 0.000 description 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000003574 free electron Substances 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002198 surface plasmon resonance spectroscopy Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法，包括以下步骤：将一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与氯金酸(HAuCl4)混合与瓶中，再加入冰水混合物配制而成的硼氢化钠(NaBH4)，经磁力搅拌器剧烈搅拌2分钟后溶液由金黄色变成棕黄色。静置30分钟，此为种子溶液；将对应低浓度的CTAB、油酸钠(NaOL)在50℃下溶解于另一瓶中作为生长溶液，冷却至30℃左右，再加入硝酸银(AgNO3)、氯金酸。在室温下搅拌60‑90分钟后溶液由金黄色变澄清；依次加入盐酸、抗坏血酸与种子溶液。并用磁力搅拌器搅拌，之后恒温30℃静置12小时，得到最终产物。
Description
技术领域
本发明涉及光子纳米晶体材料的制备领域，尤其涉及一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法。
背景技术
金纳米粒子由于其尺寸可调性、光电特性可控、表面改性简单等优点，在催化、传感、成像和治疗等领域得到了广泛的应用。金纳米棒特殊的性质大部分来源于由其尺寸和大小决定的等离子体特性。当不同波长的光照射到金纳米棒上时，自由电子相干振荡，产生局域表面等离子体共振效应。通过改变金纳米棒的尺寸和大小，可以调整此共振特性，与不同波长的光发生共振，可调范围从500nm波长到近红外。投入到不同情况的光学、催化传感等应用上。在金纳米棒的合成和调控领域，最为广泛以及为人所熟知的方法为种子介导法(seedmediated method)。通过先生长一定数量的1-2nm的金纳米晶体种子颗粒，再加入到与被还原的金单质溶液中，金单质在金纳米晶体种子上定向生长，最终生成金纳米棒。在种子介导的生长过程中，反应物的浓度、添加量都对金纳米棒的最终生长尺寸有着很大影响，并且规律复杂。所以寻找一个较为容易调控尺寸生长的方法，对于合成调控难度的降低以及投入工业化生产是非常有意义的。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明公开了一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法，使用简单可行的方式调控金纳米棒的尺寸，利用不同盐酸添加量改变还原剂的还原速率，进而影响最终产物尺寸的调控方法，并成功实现了单变量调控金纳米棒长径比。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1,制备种子溶液。
步骤S2,制备生长溶液并进行生长。油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au3+还原为Au+，加入盐酸调控生长溶液中的pH值，以控制反应速率，进一步调控产物的长径比。Ag+目的为调节金纳米棒的转化率与形貌，与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状。
步骤S3，将生长溶液清洗提纯，经由离心提取出金纳米棒样品，分散在表面活性剂溶液中防止团聚。
其中，所述步骤S1包括以下步骤：
S10:将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
其中，所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20:将37mL 0.1M CTAB与0.248g NaOL在50℃下溶解于58mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入1.8mL 4mM AgNO3溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入5mL10mM HAuCl4。经过60-90分钟,400rpm的搅拌，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
S21:向生长溶液中加入0.6mL/0.8mL/1.2mL/1.8mL/2.2mL HCl溶液与160μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
所述步骤S3进一步包括以下步骤：
S30：将生长之后的溶液经过30分钟，7000rpm离心(去除上层清液后加入1-2mM的CTAB，再经过30分钟，7000rpm的二次离心。去除清液后浓缩十倍，分散于对应体积的1-2mMCTAB中。
本发明所采用的是种子介导法进行制备，整个反应的过程为：在种子溶液中硼氢化钠将Au3+离子还原成Au，Au之间在表面活性剂CTAB的作用下生长成1-2nm的晶体金种。在生长溶液中，油酸钠首先将Au3+还原为Au+,种子溶液加入后，在抗坏血酸的作用下Au+被还原成Au，Ag与CTAB使Au主要在两侧进行生长，进而形成棒状的金纳米晶体。引入浓盐酸调控抗坏血酸水解速率，进而影响还原反应速率，改变金纳米棒的尺寸。此方法操作简单，通过改变一个变量浓盐酸的添加量即可实现金纳米棒长径比从2-13的调控。
本发明制备了一种低表面活性剂浓度下金纳米棒材料，其长度约为50-180nm，直径约为10-20nm。长径比约为2-13。
与现有技术相比，本发明通过改进反应物配比，仅仅通过改变盐酸的添加量实现金纳米棒长径比的调控；具有如下有益效果：
(1)方法较为简单，易于操作以及投入工业生产。同时使用CTAB与NaOL作为双表面活性剂，提高了合成过程中的稳定性。
(2)此方法适合投入大批量的生产调控。现有的方法对于金纳米棒尺寸的控制需要改变许多反应物的浓度、配比，操作复杂，不适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明的低表面活性剂浓度下生长的金纳米材料制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实例化1的金纳米棒产物的透射电子显微镜图。
图3为本发明实例化2的金纳米棒产物的透射电子显微镜图。
图4为本发明实例化3的金纳米棒产物的透射电子显微镜图。
图5为本发明实例化4的金纳米棒产物的透射电子显微镜图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
参见图1，作为一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1,制备种子溶液。
步骤S2,制备生长溶液并进行生长。油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au3+还原为Au+，加入盐酸调控生长溶液中的pH值，以控制反应速率，进一步调控产物的长径比。Ag+目的为调节金纳米棒的转化率与形貌，与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状。
步骤S3，将生长溶液清洗提纯，经由离心提取出金纳米棒样品，分散在表面活性剂溶液中防止团聚。
其中，所述步骤S1包括以下步骤：
S10:将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
其中，所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20:将37mL 0.1M CTAB与0.248g NaOL在50℃下溶解于58mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入1.8mL 4mM AgNO3溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入5mL10mM HAuCl4。经过60-90分钟,400rpm的搅拌，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
S21:向生长溶液中加入0.6mL/0.8mL/1.2mL/1.8mL/2.2mL HCl溶液与160μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
所述步骤S3进一步包括以下步骤：
S30：将生长之后的溶液经过30分钟，7000rpm离心(去除上层清液后加入1-2mM的CTAB，再经过30分钟，7000rpm的二次离心。去除清液后浓缩十倍，分散于对应体积的1-2mMCTAB中。
实施例1：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将37mL CTAB(0.1M)与0.248g NaOL在50℃下溶解于58mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入1.8mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入5mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.6mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入150μL AA(64mM)，80μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
实施例2：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将37mL CTAB(0.1M)与0.248g NaOL在50℃下溶解于58mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入1.8mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入5mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.8mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入150μL AA(64mM)，80μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
实施例3：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将37mL CTAB(0.1M)与0.248g NaOL在50℃下溶解于58mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入1.8mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入5mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入1.2mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入150μL AA(64mM)，80μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
实施例4：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将37mL CTAB(0.1M)与0.248g NaOL在50℃下溶解于58mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入1.8mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入5mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入1.8mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入150μL AA(64mM)，80μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
本方法采用盐酸调节反应溶液的pH值。当盐酸浓度比较大时，抑制抗坏血酸水解的效应增强。由于抗坏血酸水解后才具有还原性，因此在盐酸浓度较高时，抗坏血酸的还原性减弱，金纳米棒的反应速率降低，更有利于纳米晶体的异向生长。盐酸浓度越高，得到的金纳米棒长径比越大。参见图2，3，4，5.所示为本发明最终制得的通过控制不同量的盐酸调控生长出不同尺寸的金纳米棒材料的透射电子显微镜图。分别使用了0.6mL(图2，长68nm，宽23nm，长径比为3.0)，0.8mL(图3，长109nm，宽20nm，长径比为5.5)，1.2mL(图4，长105nm，宽18nm，长径比为5.8)，1.8mL(图5，长170nm，宽13nm，长径比为13.0)浓盐酸。成功实现了改变单一变量浓盐酸的添加量调控金纳米棒的尺寸。由图可知，此方法调控的效果明显，尺寸各不相同，长径比由小到大依次增加。样品超过95％的比例为棒状的产物。有着较强的表面等离激元共振效应。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (3)
1.一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1,制备种子溶液；
步骤S2,制备生长溶液并进行生长；通过油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au3+还原为Au+，加入盐酸调控生长溶液中的pH值，以控制反应速率，进一步调控产物的长径比；Ag+目的为调节金纳米棒的转化率与形貌，与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状；
步骤S3，将生长溶液清洗提纯，经由离心提取出金纳米棒样品，分散在表面活性剂溶液中防止团聚；
其中，所述步骤S1包括以下步骤：
S10:将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌；溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液；
其中，所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20:将37mL 0.1M CTAB与0.248g NaOL在50℃下溶解于58mL水中；溶解后将溶液降温至30℃，之后加入1.8mL 4mM AgNO3溶液；并于30℃恒温静置15分钟，之后加入5mL 10mMHAuCl4；经过60-90分钟,400rpm的搅拌，溶液由金黄色变为无色；此为生长溶液；
S21:向生长溶液中加入0.6mL/0.8mL/1.2mL/1.8mL/2.2mL HCl溶液与160μL种子溶液并剧烈搅拌；最终溶液静置12小时于30℃水浴中；
所述步骤S3进一步包括以下步骤：
S30：将生长之后的溶液经过30分钟，7000rpm离心(去除上层清液后加入1-2mM的CTAB，再经过30分钟，7000rpm的二次离心；去除清液后浓缩十倍，分散于对应体积的1-2mM CTAB中。
2.根据权利要求所述的通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法，其特征在于，使用的CTAB与NaOL作为双表面活性剂，由少到多改变盐酸的添加量；所属步骤S1，S2本质上为种子介导法；整个反应的过程为：用强还原剂硼氢化钠首先制备1-2nm的金纳米颗粒作为种子；在生长溶液中，氯金酸的Au3+被油酸钠还原成Au+再被抗坏血酸还原成Au,引入HCl改变溶液pH值进而影响抗坏血酸水解的速率，可以改变生长速度，经由CTAB与Ag+的共同作用定向在种子颗粒的两端生长，最终生长成金纳米棒。
3.根据权利要求1或2所述的通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法，其特征在于，金纳米棒的长度约为50-160nm，直径约为10-20nm；长径可调范围由2-13。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011603176.8A CN112743099A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011603176.8A CN112743099A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112743099A true CN112743099A (zh) | 2021-05-04 |
Family
ID=75647079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011603176.8A Pending CN112743099A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112743099A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114082936A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-25 | 杭州电子科技大学 | 一种单分散性好的金纳米棒合成方法 |
| CN114082977A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-25 | 杭州电子科技大学 | 一种以邻苯二酚为还原剂的金纳米棒的合成方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104209533A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-12-17 | 苏州大学 | 一种快速制备金纳米棒的方法 |
| CN104907578A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-09-16 | 福州大学 | 一种金纳米棒的制备方法 |
| CN105842181A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-08-10 | 盐城工学院 | 一种基于金纳米棒检测氰根离子的方法 |
| CN107824782A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-23 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 顶端负载钯的金纳米棒的制备方法及其产品和应用 |
| CN108356277A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-08-03 | 浙江大学 | 一种金纳米棒的制备方法 |
| CN108672716A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-10-19 | 厦门斯贝克科技有限责任公司 | 一种银包金纳米棒的制备方法 |
| CN110586949A (zh) * | 2019-10-23 | 2019-12-20 | 四川大学 | 一种金纳米棒修饰方法及dna修饰的金纳米棒 |
-
2020
- 2020-12-29 CN CN202011603176.8A patent/CN112743099A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104209533A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-12-17 | 苏州大学 | 一种快速制备金纳米棒的方法 |
| CN104907578A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-09-16 | 福州大学 | 一种金纳米棒的制备方法 |
| CN105842181A (zh) * | 2016-06-03 | 2016-08-10 | 盐城工学院 | 一种基于金纳米棒检测氰根离子的方法 |
| CN107824782A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-23 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 顶端负载钯的金纳米棒的制备方法及其产品和应用 |
| CN108356277A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-08-03 | 浙江大学 | 一种金纳米棒的制备方法 |
| CN108672716A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-10-19 | 厦门斯贝克科技有限责任公司 | 一种银包金纳米棒的制备方法 |
| CN110586949A (zh) * | 2019-10-23 | 2019-12-20 | 四川大学 | 一种金纳米棒修饰方法及dna修饰的金纳米棒 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 程琳，等: ""可调谐金纳米棒近红外光谱特性及表面增强拉曼特性"", 《现代应用物理》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114082936A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-25 | 杭州电子科技大学 | 一种单分散性好的金纳米棒合成方法 |
| CN114082977A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-02-25 | 杭州电子科技大学 | 一种以邻苯二酚为还原剂的金纳米棒的合成方法 |
| CN114082936B (zh) * | 2021-11-19 | 2024-05-24 | 杭州电子科技大学 | 一种单分散性好的金纳米棒合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112974829A (zh) | 一种在双表面活性剂下对苯二酚还原制备金纳米棒材料的方法 | |
| CN112809016B (zh) | 一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法 | |
| CN112756622B (zh) | 一种低表面活性剂浓度下金纳米棒材料的制备方法 | |
| US9371572B2 (en) | Process for manufacture of nanometric, monodisperse, stable metallic silver and a product obtained therefrom | |
| US11077499B2 (en) | Large-scale controllable preparation method for plasmonic nanonail structure | |
| CN108723385B (zh) | 一种单晶银纳米球水相制备方法 | |
| CN112743099A (zh) | 一种通过盐酸调控长径比金纳米棒材料的制备方法 | |
| CN112605392A (zh) | 一种制备银纳米线的方法 | |
| CN112775435A (zh) | 一种金纳米棒表面生长介孔二氧化硅材料的制备方法 | |
| CN104308175B (zh) | 一种类球形金颗粒及其逐级快速合成方法 | |
| CN112828283B (zh) | 高纯度金纳米颗粒、选择性包覆金纳米颗粒及其制备方法 | |
| CN112828284A (zh) | 一种介孔二氧化硅包覆金纳米棒表面生长银复合材料的制备方法 | |
| CN112846219A (zh) | 一种金纳米棒-钯复合材料的制备方法 | |
| CN113695584B (zh) | 一种快速合成高纯度金纳米三角片的方法 | |
| CN112809018B (zh) | 一种金-铂双金属结构材料的合成方法 | |
| CN112792351A (zh) | 一种金纳米棒材料的可控腐蚀方法 | |
| CN112756623A (zh) | 一种特殊结构的金-铂材料的合成方法 | |
| CN109304477A (zh) | 一种高长径比银纳米线粉体的制备方法 | |
| CN115283686B (zh) | 一种均匀稳定多枝金纳米颗粒的室温种子介导生长法 | |
| Kang et al. | Aspect ratio controlled synthesis of gold nanorods | |
| CN110586132A (zh) | 一种半核壳Au/Cu2-xS异质纳米材料及其制备方法 | |
| CN112191860B (zh) | 一种连续调节金纳米颗粒表面粗糙度的化学合成方法 | |
| CN114082977A (zh) | 一种以邻苯二酚为还原剂的金纳米棒的合成方法 | |
| CN110193608B (zh) | 一种基于微刻蚀的从金纳米哑铃到金纳米颗粒的调控方法 | |
| Liu et al. | Sulfur ion-induced shape evolution of Ag nanocrystals by microwave-assisted polyol process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210504 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |