CN112809016B - 一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,首先合成金纳米棒,然后将一定量的CTAB与氯金酸(HAuCl4)混合与瓶中,再加入冰水混合物配制而成的硼氢化钠(NaBH4),此为种子溶液;将对应低浓度的CTAB、NaOL在50℃下溶解于另一瓶中作为生长溶液,冷却至30℃左右,再加入硝酸银(AgNO3)、氯金酸。依次加入浓盐酸(37wt.%)、抗坏血酸(AA)与种子溶液,得到金纳米棒原料。合成完金纳米棒后,将金纳米棒离心并重新分散在CTAB溶液中,在加入一定量的NaOH溶液后,以30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液。生长一定厚度的介孔二氧化硅之后,离心清洗,并以1:1的比例加入水和乙醇分散。再加入一定量的氨水溶液,多次加入TEOS溶液,得到最终产物。
Description
技术领域
本发明涉及光子纳米晶体材料的制备领域,尤其涉及一种金纳米棒表面修饰复合材料的制备方法。
背景技术
金纳米棒是一种重要的金属纳米材料,其有着独特的特性,即形状决定光学性质。特别是,它们具有两个不同的表面等离激元模式,一个与横模有关,另一个与纵模有关。这些特性使得金纳米棒在生物传感、成像和治疗方面具有一定优势。一个不容忽视的问题是,没有进行表面修饰的金纳米棒不稳定,在溶液中容易发生团聚,且在激光辐射等一些条件下会融化、被腐蚀。并且其表面易与表面活性剂、聚合物等物质结合。在金纳米棒表面生长二氧化硅之后,能十分有效地增加其物理化学稳定性,并且在溶液中不易团聚,同时还能保留其特殊的光学、催化特性。在给金纳米棒包覆二氧化硅的过程中,如何控制二氧化硅层生长的厚度是十分有意义的,决定了生长之后的金纳米棒材料的性能、以及投入应用的方向。通过调整包覆二氧化硅的厚度,可以有效调节其表面等离激元性质。因此,建立一个简单的金纳米棒表面生长可控厚度二氧化硅层的方法对于这一领域的研究与发展具有重要意义。
发明内容
为了实现简单可行的可调厚度二氧化硅修饰金纳米棒材料制备,本发明首先用NaOH催化TEOS水热反应,生长一层介孔二氧化硅材料,并再改变催化剂,用氨水催化TEOS反应,通过改变这一步骤中TEOS 的添加量成功实现了金纳米棒表面生长可控二氧化硅材料制备。
为了实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:
一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,制备种子溶液。
步骤S2,制备生长溶液并进行生长。油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au3+还原为Au+,加入盐酸调控抗坏血酸酸根水解的速率,控制反应速率。Ag+目的为调节金纳米棒的转化率与形貌,与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状。
步骤S3,将生长溶液离心清洗,加入NaOH,并按30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌。将步骤S2中合成的金纳米棒产物表面包裹介孔二氧化硅。将溶液离心清洗,以1:1的比例加入水与乙醇分散,并加入氨水催化,再以30分钟的时间间隔分6此加入TEOS溶液并搅拌,得到最终产物。
其中,所述步骤S1包括以下步骤:
S10:将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液。
其中,所述步骤S2进一步包括以下步骤:
S20:将9.25mL 0.1M CTAB与0.062g NaOL在50℃下溶解于 14.5mL水中。溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4mM AgNO3溶液。并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL 10mM HAuCl4。经过60-90分钟,400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
S21:向生长溶液中加入0.105mL 37wt.%HCl调控pH值。之后依次加入64mM 75μLAA,40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
所述步骤S3进一步包括以下步骤:
S30:将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,分散于对应体积的1-2mM CTAB中。加入0.1M 0.8mL的NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03mL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌2天。
S31:将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,去除上层清液后,以1:1的比例加入水和乙醇分散。加入3wt.%1mL的氨水溶液,之后加入TEOS 10μL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌1天。
本发明制备了一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,可包覆的金纳米棒尺寸从长度50–100nm都适用。二氧化硅层可调厚度范围15–100nm。
与现有技术相比,本发明分别使用了两种催化剂进在金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅。具有如下有益效果:
(1)操作方法简单,包裹二氧化硅层的两步都是加入催化剂之后再按时间间隔加入TEOS并搅拌即可生成。
(2)二氧化硅层厚度可调性非常大,从15–100nm。只需通过改变TEOS的量调控。
(3)适用于各种尺寸的金纳米棒。
附图说明
图1为本发明的金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料制备方法的步骤流程图;
图2为本发明步骤S30结束后的金纳米棒包覆介孔二氧化硅产物。
图3为本发明实施例 1的可调厚度二氧化硅表面修饰金纳米棒产物的透射电子显微镜图。
图4为本发明实施例 2的可调厚度二氧化硅表面修饰金纳米棒产物的透射电子显微镜图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
参见图1,作为本发明提出的金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,制备种子溶液。
步骤S2,制备生长溶液并进行生长。油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au3+还原为Au+,加入盐酸调控抗坏血酸酸根水解的速率,控制反应速率。Ag+目的为调节金纳米棒的转化率与形貌,与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状。
步骤S3,将生长溶液离心清洗,加入NaOH,并按30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌。将步骤S2中合成的金纳米棒产物表面包裹介孔二氧化硅。将溶液离心清洗,以1:1的比例加入水与乙醇分散,并加入氨水催化,再以30分钟的时间间隔分6此加入TEOS溶液并搅拌,得到最终产物。
其中,所述步骤S1包括以下步骤:
S10:将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液。
其中,所述步骤S2进一步包括以下步骤:
S20:将9.25mL 0.1M CTAB与0.062g NaOL在50℃下溶解于 14.5mL水中。溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4mM AgNO3溶液。并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL 10mM HAuCl4。经过60-90分钟,400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
S21:向生长溶液中加入0.105mL 37wt.%HCl调控pH值。之后依次加入64mM 75μLAA,40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
所述步骤S3进一步包括以下步骤:
S30:将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,分散于对应体积的1-2mM CTAB中。加入0.1M 0.8mL的NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03mL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌2天。
S31:将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,去除上层清液后,以1:1的比例加入水和乙醇分散。加入3wt.%1mL的氨水溶液,之后加入TEOS 10μL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌1天。
首先由于附着在金纳米棒表面的CTAB是一条条的长链,在第一步加入TEOS,NaOH催化进行二氧化硅的包覆时,二氧化硅只能长在金纳米棒表面其余位置,这就形成了孔洞状的介孔二氧化硅结构。去除CTAB后,再经由TEOS水解,氨水催化,把介孔填上,并继续生长二氧化硅层。TEOS添加量越大,包覆的二氧化硅层厚度越大。参见图3,4,使用本方法下,二氧化硅层的厚度增加。而这一变化与调控仅仅是改变了反应中TEOS的量。且厚度可调范围非常大。图 2样品金纳米棒本身的长为119nm,宽33nm,包覆介孔二氧化硅层厚度21nm。图3样品金纳米棒本身的长为106nm,宽33nm,包覆普通二氧化硅层厚度39nm。图4样品金纳米棒本身的长为108nm,宽22nm,包覆普通二氧化硅层厚度92nm。
实施例1:
将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液。将9.25mL 0.1M CTAB与0.062g NaOL在50℃下溶解于14.5 mL水中。溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4mM AgNO3溶液。并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL 10mM HAuCl4。经过60-90分钟,400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.105mL 37wt.%HCl调控pH值。之后依次加入64mM 75μL AA,40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm 离心,分散于对应体积的1-2mM CTAB中。加入0.1M 0.8mL的 NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03mL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌2天。将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,并以1:1的比例加入水和乙醇分散,加入3wt.% 1mL的氨水溶液,之后TEOS 10μL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌1天。
实施例2:
将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液。将9.25mL 0.1M CTAB与0.062g NaOL在50℃下溶解于14.5 mL水中。溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4mM AgNO3溶液。并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL 10mM HAuCl4。经过60-90分钟,400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.105mL 37wt.%HCl调控pH值。之后依次加入64mM 75μL AA,40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm 离心,分散于对应体积的1-2mM CTAB中。加入0.1M 0.8mL的 NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03mL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌2天。将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,并以1:1的比例加入水和乙醇分散,加入3wt.% 1mL的氨水溶液,之后加入TEOS 30μL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌1天。
实施例3:
将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液。将9.25mL 0.1M CTAB与0.062g NaOL在50℃下溶解于14.5 mL水中。溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4mM AgNO3溶液。并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL 10mM HAuCl4。经过60-90分钟,400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.105mL 37wt.%HCl调控pH值。之后依次加入64mM 75μL AA,40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm 离心,分散于对应体积的1-2mM CTAB中。加入0.1M 0.8mL的 NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03mL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌2天。将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,并以1:1的比例加入水和乙醇分散,加入3wt.% 1mL的氨水溶液,之后加入TEOS 40μL,搅拌三十分钟。重复六次。第六次之后将最终溶液持续搅拌1天。
最后应说明的是,以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想,而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此,本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,制备种子溶液;
步骤S2,制备生长溶液并进行生长;油酸钠中的C-C双键将生长溶液中的Au3+还原为Au+,加入盐酸调控抗坏血酸酸根水解的速率,控制反应速率;Ag+目的为调节金纳米棒的转化率与形貌,与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状;
步骤S3,将生长溶液离心清洗,加入NaOH,并按30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌;将步骤S2中合成的金纳米棒产物表面包裹介孔二氧化硅;将溶液离心清洗,以1:1的比例加入水与乙醇分散,并加入氨水催化,再以30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌,得到最终产物;
其中,所述步骤S1具体包括以下步骤:
S10:将10 mL 0.1 M CTAB与 0.25 mL 10 mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01 M 溶液,并加入0.6 mL 于瓶中剧烈搅拌;溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液;
其中,所述步骤S2具体包括以下步骤:
S20:将9.25 mL 0.1 M CTAB与0.062 g NaOL在50℃下溶解于14.5 mL水中;溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9 mL 4 mM AgNO3溶液;并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25 mL 10 mM HAuCl4;经过60-90分钟,400 rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色;此为生长溶液;
S21:向生长溶液中加入0.105 mL 37 wt.% HCl调控pH值;之后依次加入 64 mM 75 μLAA,40 μL种子溶液并剧烈搅拌;最终溶液静置12小时于30℃水浴中;
所述步骤S3具体包括以下步骤:
S30:将生长之后的溶液经过30分钟, 6000 rpm离心清洗,分散于对应体积的1-2 mMCTAB中;加入 0.1 M 0.8 mL的NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03 mL,搅拌三十分钟;重复六次;第六次之后将最终溶液持续搅拌2天;
S31:将生长之后的溶液经过30分钟,6000 rpm离心清洗,去除上层清液后,以1:1的比例加入水和乙醇分散;加入 3 wt.% 1 mL的氨水溶液,之后加入10 μL、30μL或者40μL的TEOS,搅拌三十分钟;重复六次;第六次之后将最终溶液持续搅拌1天;通过改变最后一步TEOS的添加量来调控二氧化硅层的厚度。
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