CN112756623A - 一种特殊结构的金-铂材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种特殊结构的金‑铂材料的合成方法，这种材料包括做为核结构的金纳米棒和生长在金纳米棒两端的铂。本发明采用了种子生长法，在金纳米棒上生长铂。主要的步骤包括：首先利用种子生长法生长金纳米棒，再将生长成功的金纳米棒进行清洗得到纯度较高的金纳米棒；然后将金纳米棒作为种子添加相应量的表面活性剂，铂酸盐，使其混合均匀，控制反应的温度，使得金纳米棒的两端上成功生长出铂。通过透射电镜图观察其生长情况。本发明所合成的金‑铂材料使得铂能够完全生长在金纳米棒的两端，而金纳米棒的侧面则无铂沉积。此发明的反应条件简洁，反应速率较快，并且实现了低成本。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米材料的合成领域，尤其涉及一种特殊结构的金-铂材料的合成方法。
背景技术
近些年对于贵金属纳米颗粒的研究发展十分迅速，其中对于金纳米棒的研究最为突出。由于金纳米棒具有非常丰富的化学以及物理性质，首先它可用于生命科学，包括体外诊断，体内成像以及体内治疗。其次，金纳米棒还被广泛应用于传感器方面，由于金纳米棒具有的表面拉曼散射增强以及表面等离激元共振性能，因而能用于微量分子和离子探测。同时，金纳米棒还能制作成光学元件，例如：近红外滤光片，太阳能电池，偏振片等。除此之外，金纳米棒还有一个十分重要的应用-被广泛应用于催化领域，即在相同温度和化学物理环境下，铂包覆的金纳米棒可以拥有比相同剂量的单一铂催化剂更高的催化活性，与此同时还能兼具更好的稳定性。这一类催化剂的催化性能对于光热转化特性尤为显著，一方面能够在纳米颗粒表面提供温度活化，另一方面又能节省在整个溶液体系加热时所需的能量。因此如何高效合成此类双金属结构的催化剂便成为了研究人员的重点。
研究人员在探究双金属结构的催化剂时，发现金-铂双金属结构具有更高效的催化性能。因此对于合成金-铂双金属结构合成的探究则是必不可少的。由于现阶段存在的合成方法存在合成时间长，方法较为繁琐，合成的双金属结构不均匀，以及最终合成的金-铂结构难以掌控等缺点。所以如何高效地合成出具有特殊结构的金-铂双金属结构是当前需要解决的问题。
发明内容
为了解决金-铂双金属合成时间长，最终合成结构难以控制的问题，本发明提供了一种特殊结构金-铂材料的合成方法，能够高效地合成结构可控的金-铂双金属结构，而且反应条件简单，成本低。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种特殊结构的金-铂材料的合成方法，包括以下步骤：
步骤S1,利用种子生长法制备金纳米棒。
步骤S2,取已经清洗过并且分散在低浓度的CTAB中的金纳米棒做为新的种子，在此种子上添加相应量的CTAB,硝酸银溶液，四氯铂酸钾溶液，控制反应温度合成特殊结构的金-铂材料。
其中，所述步骤S1进一步还包括了以下步骤：
S10:将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
S11:将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
S12:向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
S13:将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20:取分散在CTAB中的金纳米棒0.5mL于瓶中，依次添加CTAC(2.2mL 0.1M),17.8mL的去离子水，硝酸银溶液(0.25mL 4mM),四氯铂酸钾溶液(1mL 2mM)用磁力搅拌器(400rpm)搅拌2分钟，使其混合均匀。
S21：将溶液置于60℃的水浴中，加热30分钟，30分钟之后取出。
S22：将上述得到的最终产物离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的特殊结构的金-铂材料。
作为进一步的改进方案，步骤S2是在80℃水浴加热条件下进行，大大缩短了反应的时间，即半小时就可使得铂生长在金纳米棒两端。
本发明上述技术方案中，采用种子生长法进行合成，整个过程可以分为两个部分。第一部分，先利用种子生长法成功的合成均匀的金纳米棒。再将清洗过的金纳米棒作为种子，通过添加表面活性剂CTAB，硝酸银溶液，四氯铂酸钾溶液，在八十度的水浴下加热30分钟最终可得到铂在金纳米棒两端沉积的金-铂材料。此反应之所以在八十度水浴加热是因为能够使得生长速率大大提高，并且还能在此温度下控制铂生长的位置，即生长在金纳米棒的两端。因此，利用此方法可以高效地合成具有特殊结构的金-铂材料，而且反应条件简单，成本低。
本发明合成了一种特殊结构的金-铂的材料，此类材料由金纳米棒为核，铂为壳，通过将铂均匀的生长在金纳米棒的两端上。最终合成的金-铂材料两端呈现出凹凸不平的结构，合成的此类材料具有特殊的结构。
作为进一步的改进方案，该材料采用权利要求1所述的材料制备得到，其中，采用已经成功生长的金纳米棒作为种子，通过控制铂酸盐的量来控制金-铂双金属结构的生长情况；改变以往的反应速度来大大缩短反应所需的时间。最终使得铂生长在金纳米棒的两端上，构成具有特殊结构的金-铂材料。
本发明中合成了一种具有特殊结构的金-铂材料，具有如下有益效果：
(1)合成的金-铂材料并没有完全改变金纳米棒的性能而是保留了金纳米棒特有的性质。
(2)此金-铂材料的均匀生长增强了金纳米棒的催化性能，具有双金属结构更能增强催化活性，实现了更加低能的效果。
(3)这类金-铂材料的合成方法简单，而且最终得到的产物金-铂十分稳定，具有极强的可靠性。
(4)金-铂材料兼具金和铂的某些特殊的性能，因此可以具有更加广泛的应用。例如：生物医学，光学催化等领域。
附图说明
图1为本发明的金-铂材料合成的步骤流程图；
图2为本发明合成的金纳米棒的透射电镜图；
图3为本发明实例化1的金-铂材料的透射电镜图(图2与图3具有相同的比例尺)。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
金纳米棒是具有良好的物理化学性质，具有表面等离激元共振性能，能够广泛应用在催化领域，尤其是光热转换。因此将制备好的金纳米棒做为种子，再在金纳米棒的两端生长铂，构成具有特殊结构的金-铂材料。这种金-铂材料可做为一种复合催化剂，能够大大增强催化效率，具有更高的催化活性，同时兼具更高的稳定性。所以本发明提出了一种特殊结构的金-铂材料的合成方法。
参见图1，所示为本发明提出的特殊结构金-铂材料的合成方法，具体包括以下步骤：
步骤S1,利用种子生长法制备金纳米棒(参见图2)。
步骤S2,取已经清洗过并且分散在低浓度的CTAB中的金纳米棒做为新的种子，在此种子上添加相应量的CTAB,硝酸银溶液，四氯铂酸钾溶液，控制反应温度合成具有特殊结构的金-铂材料。
其中，所述步骤S1进一步还包括了以下步骤：
S10:将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。
S11:将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。
S12:向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。
S13:将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20:取分散在CTAB中的金纳米棒0.5mL于瓶中，依次添加CTAB(2.2mL 0.1M),去离子水(17.8mL),硝酸银溶液(0.25mL 4mM),四氯铂酸钾溶液(1mL 2mM),用磁力搅拌器(400rpm)搅拌2分钟，使其混合均匀。
S21：将溶液置于80℃的水浴中，加热30分钟，30分钟之后取出。
S22：将上述得到的最终产物离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的具有特殊结构的金-铂材料。
现有的合成方法中，得到最终产物的时间相对较长，而且，合成的金-铂结构中，铂难以避免地都会沉积在金纳米棒的侧面，呈现出十分不均匀地情况。而在本方法中，能够使铂完全沉积在金纳米棒的两端，侧面无沉积，同时，最终得到的这种特殊的金-铂结构的比例能够达到99％。参见图3，所示为在80℃条件下，通过添加四氯铂酸钾溶液，使得最终Pt在金纳米棒两端生长的透射电镜图。即图3为本发明最终制得的特殊结构的金-铂材料的透射电镜图。由图可知，金-铂材料两端呈现出颗粒状，长度在89nm，直径在17nm，长径比在5.2。同时，还能从图中看出，金-铂材料中铂主要生长在金纳米棒的两端，大大增强其稳定性，具有金和铂两种金属的优良性能。
实施例1：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。取分散在CTAB中的金纳米棒0.5mL于瓶中，依次添加CTAB(2.2mL 0.1M),去离子水(17.8mL),硝酸银溶液(0.25mL4mM)，四氯铂酸钾溶液(1mL 2mM),用磁力搅拌器(400rpm)搅拌2分钟，使其混合均匀。将溶液置于80℃的水浴中，加热30分钟，30分钟之后取出。将上述得到的最终产物离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。制备透射电镜样品，即可观察到成功合成具有特殊结构的的金-铂材料。
实施例2：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。取分散在CTAB中的金纳米棒1mL于瓶中，依次添加CTAB(4.4mL 0.1M),去离子水(35.6mL),硝酸银溶液(0.5mL4mM),四氯铂酸钾溶液(2mL 2mM),用磁力搅拌器(400rpm)搅拌2分钟，使其混合均匀。然后将溶液置于80℃的水浴中，加热30分钟，30分钟之后取出。将上述得到的最终产物离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。制备透射电镜样品，即可观察到成功合成具有特殊结构的的金-铂材料。
实施例3：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。取分散在CTAB中的金纳米棒2mL于瓶中，依次添加CTAB(8.8mL 0.1M),去离子水(71.2mL),硝酸银溶液(1mL 4mM),四氯铂酸钾溶液(4mL 2mM),用磁力搅拌器(400rpm)搅拌2分钟，使其混合均匀。然后将溶液置于80℃的水浴中，加热30分钟，30分钟之后取出。将上述得到的最终产物离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。制备透射电镜样品，即可观察到成功合成具有特殊结构的的金-铂材料。
实施例4：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。取分散在CTAB中的金纳米棒0.25mL于瓶中，依次添加CTAB(1.1mL 0.1M),去离子水(8.9mL),硝酸银溶液(0.125mL4mM),四氯铂酸钾溶液(0.5mL 2mM),用磁力搅拌器(400rpm)搅拌2分钟，使其混合均匀。然后将溶液置于80℃的水浴中，加热30分钟，30分钟之后取出。将上述得到的最终产物离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。制备透射电镜样品，即可观察到成功合成具有特殊结构的的金-铂材料。
实施例5：
将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液。将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm)，溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.％)调控pH值。之后依次加入75μL AA(64mM)，40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。将生长之后的溶液离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。去除清液后，分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。取分散在CTAB中的金纳米棒0.4mL于瓶中，依次添加CTAB(1.76mL 0.1M),去离子水(14.24mL),硝酸银溶液(0.2mL 4mM),四氯铂酸钾溶液(0.8mL 2mM),用磁力搅拌器(400rpm)搅拌2分钟，使其混合均匀。然后将溶液置于80℃的水浴中，加热30分钟，30分钟之后取出。将上述得到的最终产物离心(7000rpm，30分钟)，去除上层清液后加入CTAB(1-2mM)，二次离心(7000rpm，30分钟)。制备透射电镜样品，即可观察到成功合成具有特殊结构的的金-铂材料。
最后应说明的是，以上实施例仅用以帮助理解本发明的方法及其核心思想，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明装置方案的精神和范围。因此，本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种特殊结构的金-铂材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1,利用种子生长法制备金纳米棒；
步骤S2,取已经清洗过并且分散在低浓度的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)中的金纳米棒做为新的种子，在此种子上添加相应量的CTAC，硝酸银溶液，四氯铂酸钾溶液，抗坏血酸溶液，控制反应温度合成双金属结构；
其中，所述步骤S1进一步还包括了以下步骤：
S10:将10mL 0.1M的CTAB与0.25mL 10mM的HAuCl4混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌；溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液；
S11:将2.5mL 0.1M的CTAB与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中；溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL 4mM的AgNO3溶液；并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL10mM的HAuCl4；经过60-90分钟400rpm的搅拌，溶液由金黄色变为无色；此为生长溶液；
S12:向生长溶液中加入0.3mL 37wt.％HCl调控pH值；之后依次加入75μL 64mM AA，40μL种子溶液并剧烈搅拌；最终溶液静置12小时于30℃水浴中；
S13:将生长之后的溶液7000rpm，30分钟离心，去除上层清液后加入1-2mM CTAB，二次7000rpm，30分钟离心；去除清液后，分散于对应体积的1-2mM CTAB中；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20:取分散在CTAB中的金纳米棒0.5mL于瓶中，依次添加2.2mL 0.1M的CTAB,17.8mL去离子水，0.25mL 4mM硝酸银溶液，1mL 2mM四氯铂酸钾溶液,用磁力搅拌器400rpm搅拌2分钟，使其混合均匀；
S21：将溶液置于80℃的水浴中，加热30分钟；30分钟之后取出；
S22：将上述得到的最终产物7000rpm，30分钟离心，去除上层清液后加入1-2mM的CTAB，二次7000rpm，30分钟离心；制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的金-铂材料的结构。
2.根据权利要求1所述的特殊结构的金-铂材料的合成方法，其特征在于，步骤S2是在80℃水浴加热条件下进行，通过添加了硝酸银起到催化作用，使得反应速率提高，并且让正二价的铂被还原在金纳米棒的两端，以此获得金-铂材料。
3.根据权利要求1所述的特殊结构的金-铂材料的合成方法，其特征在于，采用已经成功生长的金纳米棒作为种子，通过控制铂酸盐的量来控制金-铂双金属结构的生长情况；采用CTAB并且通过控制反应的温度来大大缩短反应所需的时间；最终使得Pt生长在金纳米棒的两端上，而金纳米棒的侧面无铂沉积。
4.根据权利要求3所述的特殊结构的金-铂材料的合成方法，其特征在于，金-铂材料的长度在89nm，直径在17nm，长径比在5.2。
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