CN101992294A - 利用金属种子制备金属纳米颗粒的方法以及包含金属种子的金属纳米颗粒 - Google Patents

利用金属种子制备金属纳米颗粒的方法以及包含金属种子的金属纳米颗粒 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过利用金属种子制备金属纳米颗粒的方法以及包括上述金属种子的金属纳米颗粒。本发明提供了通过一种方法制备的Au纳米颗粒，该方法包括：通过将单表面活性剂加入非水溶剂中来制备溶液；通过将铂盐加入溶液中来制备铂种子溶液；以及将金盐加入铂种子溶液中。

Description

利用金属种子制备金属纳米颗粒的方法以及包含金属种子的金属纳米颗粒
相关申请的引用
本申请要求于2009年8月19日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2009-0076845号的权益，将其全部内容结合于此作为参考。
技术领域
本发明涉及一种通过利用金属种子来制备金属纳米颗粒的方法以及包含金属种子的金属纳米颗粒。
背景技术
通常通过各种方法，如化学合成方法、机械方法以及电学方法来制备Au纳米颗粒。机械方法使用机械动力来研磨颗粒，但由于在加工过程中混合的杂质而难以获得纯纳米颗粒，并且不可能获得均匀的纳米颗粒。利用电解的电学方法需要较长的制备周期，并且导致低浓度和低效率。化学合成方法可以分为气相法和液相法。因为利用等离子和汽化的气相法需要昂贵的设备，所以液相法，其便于以低生产成本形成均匀的纳米颗粒，通常已获得广泛应用。
利用液相法来制备Au纳米颗粒的最熟知的方法是利用有机硫醇作为表面活性剂在非水条件下进行制备的方法。这种方法提供了均匀的Au纳米颗粒而对浓度没有任何限制，但它需要使用昂贵的或环境不友好的还原剂和相变材料。尤其是，难以从颗粒的表面除去有机硫醇分子，以致它不能适合用于导电油墨。
另一方面，称作水制备方法的某些典型的方法是使用水中的柠檬酸的四氯金酸(HAuCl4)还原，利用硼氢化钠(NaBH4)的四氯金酸还原等，从而以简单过程来制备均匀的纳米颗粒。然而，其制备浓度对于大规模生产来说不是足够高。当进行大规模生产时，在高浓度溶液中，分散稳定性被显著降低。
除了这些方法之外，还引入利用外部能源如UV、NIR、超声波、以及微波的用于制备Au纳米颗粒的另一种方法，但该方法具有这样的缺点如制备浓度、生产规模、以及非均匀能源供应，其仍然是有待解决的问题。
另外，在固化工艺过程中金属材料沉积在反应器中，其引起较差的制备产率。
发明内容
本发明提供了在金属纳米颗粒的大规模生产中在高浓度下极好的分散和高产率，其中通过在低温下进行固化过程来防止金属材料的沉淀。
为此目的，本发明提供了相对于总颗粒包括0.001-50mol％的铂种子的Au纳米颗粒，其中Au纳米颗粒由在非水溶剂中产生的铂种子生长。
本发明提供了相对于总颗粒包括0.1-20mol％的铂种子的Au纳米颗粒，其中Au纳米颗粒由在非水溶剂中产生的铂种子生长。
根据本发明的一个方面，提供了通过一种方法制备的Au纳米颗粒，该方法包括：通过将单表面活性剂(monosurfactant)加入非水溶剂中来制备溶液；通过将铂盐加入溶液中来制备铂种子溶液；以及将金盐加入铂种子溶液中。
根据本发明的另一个方面，提供了一种用于制备Au纳米颗粒的方法，该方法包括：通过将单表面活性剂加入非水溶剂中来制备溶液；通过将铂盐加入溶液中来形成铂种子；以及将金盐加入包含铂种子的溶液中。
根据一种实施方式，非水溶剂可以是选自甲苯、苯、氯苯、二氯苯、二甲苯以及它们的混合物中的至少一种。
根据一种实施方式，每1当量的金盐，单表面活性剂可以以10-50当量加入，并且每1当量的金盐，形成铂种子的铂盐可以以1/10-1/1000当量加入。
根据一种实施方式，单表面活性剂可以是C8-C20胺。
根据一种实施方式，单表面活性剂可以选自辛胺、十二烷胺、以及油胺。
根据一种实施方式，铂盐可以选自氯铂酸(H2PtCl6)、以及氯化铂(PtCl4)。
根据一种实施方式，金盐可以选自氯化金(AuCl3)、四氯金酸(HAuCl4)、四溴金酸(HAuBr4)以及乙酰丙酮金。
在添加铂盐以后，可以在25-50℃下使铂种子溶液反应5分钟到2小时。
在添加金盐以后，可以在25-50℃下使Au纳米颗粒反应1分钟到2小时。
根据一种实施方式，提供了一种包含Au纳米颗粒的纳米胶体溶液。
根据一种实施方式，提供了一种包含Au纳米颗粒的纳米油墨。
根据一种实施方式，提供了一种包含Au纳米颗粒的互连垫。
根据一种实施方式，提供了一种包括Au纳米颗粒的生物传感器。
附图说明
图1是根据实施例1制备的Au纳米颗粒的TEM图像。
图2是根据实施例2制备的Au纳米颗粒的TEM图像。
图3是根据实施例3制备的Au纳米颗粒的TEM图像。
具体实施方式
在下文中将详细描述用于制备金属纳米颗粒的方法以及由此制备的金属纳米颗粒。
可以通过利用四氯金酸作为金盐、非水溶剂如甲苯、以及有机胺如十二烷胺和辛胺作为表面活性剂来制备Au颗粒。为了减小Au纳米颗粒的尺寸和增加分散，可以在添加金盐之前使用铂种子作为前体。通过与作为还原剂的硼氢化四丁基铵(tetrabuthylammoniumborohydride)进行反应来产生铂种子并且在添加四氯金酸以后通过使产物与作为还原剂的肼进行反应来产生最终的Au纳米颗粒。在室温下制得的在表面上具有不稳定铂种子的若干种纳米尺寸的纳米颗粒可以加速金盐的还原。这样的由于铂种子的加速还原可以在制备Au纳米颗粒中起到关键作用。
在用于制备Au纳米颗粒的一种具体方法中，用于制备Au纳米颗粒的最佳条件可以是使用2.46×10-4mol的四氯金酸(HAuCl4)和氯化金(AuCl3)作为金盐、925mg的十二烷胺作为表面活性剂、以及25mL的甲苯作为溶剂。另外，2.46×10-5mol的氯铂酸(H2PtCl6)或氯化铂(PtCl4)可以用作铂种子的前体，其中铂盐与金盐的比率可以是10mol％。硼氢化四丁基铵可以用作还原剂以产生铂种子以及肼可以用作还原剂以使Au纳米颗粒生长。
在下文中，虽然将通过实施例给出更详细的描述，但那些实施例仅用来说明而不是用来限制本发明。
实施例1
将8.5mg的氯化铂和186mg的十二烷胺加入到3.5mL的甲苯中，然后在室温下搅拌混合溶液。当氯化铂完全熔化(溶解)时，将25mg为还原剂的硼氢化四丁基铵和18.6mg的十二烷胺溶解在1ml的甲苯中，然后将此混合溶液加入铂溶液中。在添加还原剂以后的约30分钟内，溶液变成纯黑色(亮黑色，clear black color)，其表明铂种子的生成。如此产生的铂种子甚至在24小时以后是稳定的并分散在溶液中。将溶解在25mL甲苯中的2.46×10-4mol(97mg的HAuCl4)金盐和826μl辛胺(实施例1a)[413μl辛胺和323μl三乙胺(实施例1b)]加入铂种子溶液中。最后添加0.20M的肼以生长成Au纳米颗粒。最终溶液是暗紫色，其表明稳定地生成了Au纳米颗粒。如Au纳米颗粒的TEM图像所示，应当指出，稳定地制备了尺寸小于10nm的Au纳米颗粒(图1，50nm的比例尺)。
实施例2
在制备Au纳米颗粒时，为了确定金盐的影响，使用了不同的金盐。将溶解在25mL甲苯中的2.46×10-4mol(AuCl375mg)金盐和826μl辛胺的溶液加入上述铂种子溶液中。添加0.20M肼以生长成Au纳米颗粒。
制得的Au纳米颗粒具有小于10nm的尺寸。然而，在制备工艺过程中许多Au颗粒被沉淀并且用来生长成纳米颗粒的金盐溶液是不稳定的(图2，100nm的比例尺)。
实施例3
在制备Au纳米颗粒时，为了解决生长溶液的分散问题(当使用辛胺时)和稳定性问题，通过控制表面活性剂进行了实验。将溶解在25mL甲苯中的2.46×10-4mol(HAuCl497mg)金盐和925mg十二烷胺的溶液加入上述制备的铂种子溶液中。添加0.20M肼以生长成Au纳米颗粒。如Au纳米颗粒的TEM图像所示，应当指出，稳定地产生了尺寸小于10nm的Au纳米颗粒。在制备工艺过程中Au纳米颗粒的沉淀被减到最小并且在以3，500rpm的速率经过15分钟的离心分离过程中没有沉淀以及Au纳米颗粒被稳定地很好地分散(图3)。
虽然已经参照具体实施方式对本发明进行了描述，但应当明了，本领域技术人员可以进行各种变化和改进而没有偏离如由所附权利要求和它们的等效替换所限定的本文实施方式的精神和范围。

Claims (16)

1.一种Au纳米颗粒，相对于总颗粒包括0.001-50mol％的铂种子，其中，所述Au纳米颗粒由在非水溶剂中产生的铂种子生长而得。
2.根据权利要求1所述的Au纳米颗粒，其中，相对于总颗粒包括0.1-20mol％的所述铂种子。
3.根据权利要求1所述的Au纳米颗粒，其中，所述Au纳米颗粒通过一种方法制备，所述方法包括：通过将单表面活性剂加入非水溶剂中来制备溶液；通过将铂盐加入所述溶液中来制备铂种子溶液；以及将金盐加入所述铂种子溶液中。
4.一种用于制备Au纳米颗粒的方法，包括：
通过将单表面活性剂加入非水溶剂中来制备溶液；
通过将铂盐加入所述溶液中来制备铂种子溶液；以及
将金盐加入所述铂种子溶液中。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述非水溶剂是选自由甲苯、苯、氯苯、二氯苯、二甲苯以及它们的混合物组成的组中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，每1当量的所述金盐，所述单表面活性剂以10-50当量加入，并且每1当量的所述金盐，形成所述铂种子的所述铂盐以1/10-1/1000当量加入。
7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述单表面活性剂是C8-C20胺。
8.根据权利要求4所述的方法，其中，所述单表面活性剂选自由辛胺、十二烷胺、以及油胺组成的组。
9.根据权利要求4所述的方法，其中，所述铂盐选自由氯铂酸(H2PtCl6)和氯化铂(PtCl4)组成的组。
10.根据权利要求4所述的方法，其中，所述金盐是选自由氯化金(AuCl3)、四氯金酸(HAuCl4)、四溴金酸(HAuBr4)、以及乙酰丙酮金组成的组中的至少一种。
11.根据权利要求4所述的方法，其中，在添加所述铂盐以后，在25-50℃下使所述铂种子溶液反应5分钟到2小时。
12.根据权利要求4所述的方法，其中，在添加所述金盐以后，在25-50℃下使所述Au纳米颗粒反应1分钟到2小时。
13.一种包含权利要求1或3所述的Au纳米颗粒的纳米胶体溶液。
14.一种包含权利要求1或3所述的Au纳米颗粒的纳米油墨。
15.一种包含权利要求1或3所述的Au纳米颗粒的互连垫。
16.一种包含权利要求1或3所述的Au纳米颗粒的生物传感器。
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