KR20110019224A - 금속 씨앗을 이용한 금속 나노입자의 제조 방법 및 금속 씨앗을 함유하는 금속 나노입자 - Google Patents

금속 씨앗을 이용한 금속 나노입자의 제조 방법 및 금속 씨앗을 함유하는 금속 나노입자 Download PDF

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Abstract

금속 씨앗을 이용한 금속 나노입자의 제조 방법 및 금속 씨앗을 함유하는 금속 나노입자가 개시된다. 비수계 용매에 단분자 계면활성제를 첨가하여 용액을 제조하는 단계; 상기 용액을 가열하는 단계; 상기 가열된 용액에 백금, 팔라듐 및 이리듐 중에서 선택되는 금속의 염 중 적어도 1종의 제1 금속 염을 첨가하여 금속 씨앗(metal seed)을 형성시키는 단계; 및 상기 금속 씨앗이 포함된 용액에 제2 금속 염을 첨가하는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 제조 방법을 제시한다.
본 발명에 따르면, 금속 나노입자의 대량생산에 있어서도 고농도에서 분산 안전성이 우수하고, 저온 환원반응을 통해 반응기에 금속들이 반응기에 침착하는 것을 막아 수율이 높고 공정이 단축되는 장점이 있다.
금속 씨앗, 비수계, 나노입자

Description

금속 씨앗을 이용한 금속 나노입자의 제조 방법 및 금속 씨앗을 함유하는 금속 나노입자{METHOD FOR PREPARING METAL NANOPARTICLES USING MATAL SEED AND METAL NANOPARTICLES COMPRISING METAL SEED}
본 발명은 금속 씨앗을 이용한 금속 나노입자의 제조 방법 및 금속 씨앗을 함유하는 금속 나노입자에 관한 것이다.
금 나노입자를 제조하는 방법은 화학적 합성 방법, 기계적 제조 방법, 전기적 제조 방법이 있는데, 기계적인 힘을 이용하여 분쇄하는 기계적 제조 방법은 공정상 불순물의 혼입으로 고순도의 입자를 합성하기 어렵고 나노 사이즈의 균일한 입자의 형성이 불가능하다. 또한 전기 분해에 의한 전기적 제조 방법의 경우 제조 시간이 길고, 농도가 낮아 효율이 낮다는 단점이 있다. 화학적 합성 방법은 크게 기상법과 액상법이 있는데 플라즈마나 기체 증발법을 사용하는 기상법의 경우 고가의 장비가 요구되는 단점이 있어, 저비용으로 균일한 입자의 합성이 가능한 액상법이 주로 사용되고 있다.
기존 용액상에서 가장 잘 알려진 금 나노입자 합성법은 유기티올 (thiol) 을 계면활성제로 사용하는 비수계 합성법이다. 이 합성법은 비교적 농도의 제한없이 금 나노결정을 균일하게 잘 합성할 수 있다는 장점이 있기는 하지만, 환경적으로 독성이 있거나 비싼 환원제 및 상교환 물질 등을 이용해야 한다는 문제점이 존재한다. 특히 유기 티올 분자의 경우 입자 표면에서 제거하기 어렵다는 단점이 있어 향후 전도성 잉크로서의 적용에 어려운 점이 존재한다.
반면, 전통적인 수계 합성법으로 알려진 구연산을 이용한 물속의 염화금산 (HAuCl4) 환원법, 및 수소화붕산나트륨(NaBH4)을 이용한 염화금산 환원법 등 또한 비교적 손쉽게 균일한 나노입자를 합성할 수 있는 방법으로 알려져 있지만, 합성 농도가 높지 않아 대량 합성의 제한을 받고 있으며, 또한 대량으로 합성했다 하더라도, 높은 농도의 용액에서는 분산 안정성이 크게 떨어지는 등의 문제점이 존재 한다.
그 외에도 자외선(uv), 근적외선 (NIR), 초음파 및 마이크로파 등의 다른 외부 에너지를 이용한 금 나노입자 합성방법이 제안된 바 있지만, 합성 농도 및 합성 규모에 대한 문제점 및 에너지를 전달하는 과정에서 나타나는 불균일성에 대한 문제는 여전히 해결해야 할 과제로 남아있는 상태이다.
또한, 고온 환원 반응시 반응에 투입된 금속원소들이 반응기에 침착하여 금속 나노입자의 수율을 떨어뜨리는 것이 문제점으로 지적되고 있다.
본 발명은 금속 나노입자의 대량생산에 있어서도 고농도에서 분산 안전성이 우수하고, 저온 환원반응을 통해 반응기에 금속들이 반응기에 침착하는 것을 막아 수율을 높이는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명은,
비수계 용매 내에서 형성된 백금 씨앗으로부터 성장되고, 백금 씨앗을 전체 입자의 0.001 ~ 50몰% 포함하는 금 나노입자를 제공할 수 있다.
비수계 용매 내에서 형성된 백금 씨앗으로부터 성장되고, 백금 씨앗을 전체 입자의 0.1 ~ 20몰% 포함하는 금 나노입자를 제공할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 비수계 용매에 단분자 계면활성제를 첨가하여 용액을 제조하는 단계; 상기 용액에 백금염을 첨가하여 백금 씨앗 용액을 제조하는 단계; 및 상기 백금 씨앗 용액에 금염을 첨가하여 반응시키는 단계를 포함하는 방법으로 제조됨을 특징으로 하는 금 나노입자를 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 비수계 용매에 단분자 계면활성제를 첨가하여 용액을 제조하는 단계, 상기 용액에 백금염을 첨가하여 백금 씨앗을 형성시키는 단계 및 상기 백금 씨앗이 포함된 용액에 금염을 첨가하는 단계를 포함하는 금 나노입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 비수계 용매는 톨루엔, 벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠 및 크실렌으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매 또는 그 혼합용액인 것을 특징으로 하는 금 나노입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 단분자 계면활성제는 첨가되는 금염 1당량에 대하여 10 ~ 50 당량을 첨가하고, 상기 백금 씨앗을 형성시키는 백금 염은 첨가되는 금염 1 당량에 대하여 1/5 ~ 1/100 당량을 첨가하는 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 단분자 계면활성제는 탄소원자가 8 개 ~ 20개의 아민인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 단분자 계면활성제는 옥틸아민, 도데실아민, 올레일아민으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 백금염은 염화백금산(H2PtCl6) 또는 염화백금(PtCl4)으로부터 선택될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 금염은 염화금 (AuCl3), 염화금산 (HAuCl4), 브롬화금산 (HAuBr4) 또는 금아세틸아세토네이트 (gold acetylacetonate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금염일 수 있다.
상기 백금 씨앗 용액은 백금염을 첨가하여 25 ~ 50 oC에서 5분 ~ 2시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 금 나노입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
제 4 항에 있어서, 상기 금 나노입자는 금염을 첨가하여 25 ~ 50 oC에서 1분 ~ 2시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 금 나노입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금 나노입자를 포함하는 나노콜로이드 용액을 제공할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금 나노입자를 포함하는 나노잉크를 제공할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금 나노입자를 포함하는 인터커넥션 패드를 제공할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금 나노입자를 포함하는 바이오센서를 제공할 수 있다.
본 발명에 따르면, 금속 나노입자의 대량생산에 있어서도 고농도에서 분산 안전성이 우수하고, 저온 환원반응을 통해 반응기에 금속들이 반응기에 침착하는 것을 막아 수율이 높고 공정이 단축되는 장점이 있다.
이하에서는, 본 발명에 따른 금속 나노입자의 제조 방법과, 본 발명에 따른 금속 나노입자에 대하여 구체적으로 설명한다.
금염으로 염화금산을 사용하고, 톨루엔과 같은 비수계 용매를 사용하였으며, 도데실아민 (dodecylamine) 혹은 옥틸아민 (octyl amine) 등의 유기 아민을 계면활성제로 이용하여 금입자를 합성한다. 금 나노입자의 크기를 줄이고 분산도를 좋게 하기 위하여 금염을 첨가하기 이전에 선구물질로 백금 씨앗을 이용하여 금 나노입자를 제조하는 것을 특징으로 한다. 초기의 백금 씨앗을 만들 때 수소화붕산테트라부틸암모늄 (tetrabuthylammonium borohydride)을 환원제로 하여 합성하고, 염화금산을 첨가한 후 하이드라진 (hydrazine)을 환원제로 하여 최종적인 금 나노입자를 합성한다. 상온에서 합성된 수 나노크기의 표면이 불안정한 백금씨앗으로 인해 금 염의 환원속도가 빨라지며, 이렇게 백금 씨앗 때문에 나타나는 달라진 환원 속도가 금 나노입자의 생성에 주요한 역할을 하는 것으로 파악된다.
본 발명의 금 나노입자 제조방법에 따른 구체적인 실시예를 설명하면 다음과 같다. 구체적인 실시예에 있어서 최적화된 금 나노입자의 합성 조건은, 2.46 x 10-4 mol의 염화금산 (HAuCl4) 및 염화금 (AuCl3)을 금염을 이용한다. 계면활성제는 도데실아민을 925 mg, 용액은 톨루엔을 25 mL 를 사용한다. 백금씨앗의 선구체로는 염화백금산 (H2PtCl6)또는 염화백금 (PtCl4)을 2.46 x 10-5 mol 으로 사용할 수 있고 이때 백금염과 금염의 비율은 10 몰% 이다. 백금씨앗을 제조할 때의 환원제는 수소화붕산테트라부틸암모늄을 이용한다. 백금씨앗에서 금 나노입자로 성장시킬 때는 하이드라진을 환원제로 사용한다.
실시예 1
8.5 mg의 염화백금염을 도데실아민 186 mg 과 함께 톨루엔 3.5 mL에 상온에서 교반한다. 염화백금이 완전히 녹은 후, 수소화붕산테트라부틸암모늄 25 mg을 도데실아민 18.6 mg과 함께 톨루엔 1 ml에 녹여서 백금용액에 첨가한다. 백금씨앗은 환원제를 첨가 후 30분 안에 완전히 생성되어 맑은 검정색을 띈다. 이렇게 생성된 백금씨앗은 24시간이 지나도 안정적으로 용액상에서 안정적으로 분산된다. 제조된 백금씨앗 용액에 2.46 x 10-4 mol (HAuCl4 97 mg) 금염과 옥틸아민(octylamine) 826 ul (실시예1a), 옥틸아민 413 ul 와 트리에틸아민 (triethylamine) 323 ul (실시예 1b) 을 톨루엔 25 mL에 녹인 용액을 첨가한다. 0.20 M 하이드라진을 첨가하여 최종적으로 금 나노입자로 성장시킨다. 최종적으로 합성된 용액은 짙은 보라색을 띄며 안정적으로 합성이 완료된 것을 관찰하였다. TEM 이미지로 본 금 나노입자의 모습에서, 10 nm 미만의 금 나노입자가 안정적으로 합성되었음을 알 수 있다(도 1, 스케일 바는 50nm).
실시예 2
금 나노결정 제조법에 있어서 금염의 영향을 알아보기 위해, 다른 종류의 금염을 사용하는 실험을 수행하였다. 상기 백금씨앗 용액에 2.46 x 10-4 mol (AuCl3 75 mg) 금염과 옥틸아민(octylamine) 826 ul 을 톨루엔 25 mL에 녹인 용액을 첨가한 다. 0.20 M 하이드라진을 첨가하여 최종적으로 금 나노입자로 성장시킨다.
합성 후 분리된 나노입자는 10 nm 미만으로 작게 합성이 되지만 합성 시에 침전되는 금 입자가 많았으며, 여전히 성장시킬 때 사용하는 금염 용액이 불안정한 단점이 있었다(도2, 스케일 바는 100 nm).
실시예 3
금 나노결정 제조법에 있어서 옥틸아민을 이용하였을 때의 재분산 문제와 성장 용액의 안정성 문제를 해결하기 위해 계면활성제를 조정하는 실험을 수행하였다. 상기 백금씨앗 용액에 2.46 x 10-4 mol (HAuCl4 97 mg) 금염과 도데실아민 925 mg 을 톨루엔 25 mL에 녹인 용액을 첨가한다. 0.20 M 하이드라진을 첨가하여 최종적으로 금 나노입자로 성장시킨다. TEM 이미지로 본 금 나노입자의 모습에서, 10 nm 미만의 금 나노입자가 안정적으로 합성된 것을 확인할 수 있다. 상기 합성방법을 통하여, 불필요하게 침전되는 금 나노입자를 최소화하였고 3,500 rpm으로 15분 동안 원심분리하는 과정에서도 금 나노입자의 침전 없이 안정하게 분산되었다(도 3).
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
도1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 금 나노입자의 TEM 이미지이다.
도2은 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 금 나노입자의 TEM 이미지이다.
도3은 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 금 나노입자의 TEM 이미지이다.

Claims (16)

  1. 비수계 용매 내에서 형성된 백금 씨앗으로부터 성장되고, 백금 씨앗을 전체 입자의 0.001 ~ 50몰% 포함하는 금 나노입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 백금 씨앗을 전체 입자의 0.1~20몰% 포함하는 금 나노입자.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금 나노입자는 비수계 용매에 단분자 계면활성제를 첨가하여 용액을 제조하는 단계; 상기 용액에 백금염을 첨가하여 백금 씨앗 용액을 제조하는 단계; 및 상기 백금 씨앗 용액에 금염을 첨가하여 반응시키는 단계를 포함하는 방법으로 제조됨을 특징으로 하는 금 나노입자.
  4. 비수계 용매에 단분자 계면활성제를 첨가하여 용액을 제조하는 단계;
    상기 용액에 백금염을 첨가하여 백금 씨앗 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 백금 씨앗 용액에 금염을 첨가하여 반응시키는 단계를 포함하는
    금 나노입자의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 비수계 용매는 톨루엔, 벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠 및 크실렌으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매 또는 그 혼합용액인 것을 특징으로 하는 금 나노입자의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 단분자 계면활성제는 첨가되는 금염 1당량에 대하여 10 ~ 50 당량을 첨가하고, 상기 백금 씨앗을 형성시키는 백금 염은 첨가되는 금염 1 당량에 대하여 1/10 ~ 1/1000 당량을 첨가하는 것을 특징으로 하는 금 나노입자의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 단분자 계면활성제는 탄소원자가 8 개 ~ 20개의 아민인 금 나노입자의 제조방법.
  8. 제 4항에 있어서, 상기 단분자 계면활성제는 옥틸아민, 도데실아민, 올레일아민으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 금 나노입자의 제조방법
  9. 제4항에 있어서, 상기 백금염은 염화백금산(H2PtCl6) 및 염화백금(PtCl4)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 금 나노입자의 제조방법.
  10. 제4항에 있어서, 상기 금염은 염화금 (AuCl3), 염화금산 (HAuCl4), 브롬화금산 (HAuBr4) 또는 금아세틸아세토네이트 (gold acetylacetonate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금염인 금 나노입자의 제조방법.
  11. 제4항에 있어서, 상기 백금 씨앗 용액은 백금염을 첨가하여 25 ~ 50 oC에서 5분 ~ 2시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 금 나노입자의 제조방법.
  12. 제 4 항에 있어서, 상기 금 나노입자는 금염을 첨가하여 25 ~ 50 oC에서 1분 ~ 2시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 금 나노입자의 제조방법.
  13. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 금 나노입자를 포함하는 나노콜로이드 용액.
  14. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 금 나노입자를 포함하는 나노잉크.
  15. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 금 나노입자를 포함하는 인터커넥션 패드
  16. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 금 나노입자를 포함하는 바이오센서.
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