CN109877338A - 一种Pt@Au纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pt@Au纳米粒子的制备方法,将Pt的前躯体加入到碳酸丙烯酯中混合,在1‑4MPa氢气环境中于20‑80℃下搅拌反应0.5‑3h,得到Pt纳米溶液;将Au的前躯体加入到Pt纳米溶液中,搅拌均匀,在1‑4MPa H2环境中于20‑80℃下搅拌反应0.5‑3h,获得以Pt为核,Au为壳的Pt@Au核壳结构纳米粒子溶液。本发明Pt@Au纳米粒子的制备方法简单,不需要任何保护剂、结构导向剂和封端剂。纳米材料可稳定存在,后处理简单,环境友好,且易于扩大规模进行工业生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米新材料制备领域,具体涉及单金属Pt和双金属Pt@Au核壳结构纳米材料及其制备方法。
背景技术
近几年来,人们对纳米新材料进行了全面的研究,在精确处理纳米新材料的结构和形貌方面取得了许多创新的进展,特别是对双金属纳米新材料的研究。核-壳型纳米粒子可以广义地定义为包括核心(内部材料)和外壳(外层材料)。此外,核壳纳米粒子的形状不仅可以是均匀的(球形)形状,而且还可以是各种形状,如立方体、直角、圆盘、线材、棒状、管状等,在催化、光学、电子、传感、能量转换、存储等领域具有着广泛的应用前景。一般来说,内核是具有功能特性的主要活性元件,而外壳作为保护层来增强核心性能或带来新的性能。核壳纳米粒子是由核材料或壳材料产生的具有改性性质的高性能材料,此外,还可以通过改变组成材料或芯壳比来改变其性能。与单组分金属相比,双金属核壳结构具有优异的化学和物理性质,这是由于核壳与核壳之间的协同效应,包括“偶联效应”和“配体效应”,以及在核壳之间产生的晶格应变所致。
目前,Au纳米粒子一直被用作贵金属沉积的催化活性中心,用于制备双金属核壳结构。在各种贵金属中,双金属Pt@Au核壳纳米粒子被认为是一个典型的例子,并得到了广泛的研究和应用,与单金属Pt和Au相比,双金属Pt@Au核壳纳米粒子在特定化学反应中具有更高的活性、稳定性和选择性。性能的提高归功于这两种金属之间电子和几何效应的协同作用。此外,与合金结构相比,双金属Pt@Au核壳还可以减少Pt的加载量,提高Pt的利用率。
近年来,合成Pt@Au核壳纳米粒子的方法多种多样,主要有化学气相沉积法、化学还原法、电流置换法、声化学法等。化学气相沉积和声化学技术的生产成本较高。化学还原和电流置换的制备工艺复杂,能耗高。此外,使用有机溶剂、有毒且顽固的表面活性剂、恶劣的反应条件等都被广泛应用于这些方法中。因此,采用一种简单、绿色的方法在温和的条件下制备具有原子经济性的Pt@Au核壳纳米结构催化剂是非常可取的,这也是我们关注的主要目标。
发明内容
本发明提供一种Pt@Au核壳纳米粒子的制备方法,以Pt2(dba)3为前驱体,采用氢气还原法合成了Pt核,然后在Pt核上生长Au纳米粒子,得到Pt@Au核壳纳米粒子,且Pt@Au核壳结构的性能得到了很大的提高。该制备核壳结构的方法简单易操作,绿色环保,不需要任何保护剂、结构导向剂和封端剂,就可以制备出稳定存在的核壳结构纳米材料,在催化、光学、电子、传感、能量转换、存储、生物医学等领域具有潜在的应用前景。同时也为其他贵金属或非贵金属双金属核壳结构的进一步合理设计提供了途径。
本发明采用的技术方案:
本发明提供一种Pt@Au核壳纳米粒子的制备方法,所述方法为:(1)将Pt的前躯体(优选Pt2(dba)3)加入到碳酸丙烯酯(PC)中混合,在1-4MPa氢气环境中于20-80℃下搅拌反应0.5-3h,得到Pt纳米溶液;(2)将Au的前躯体(优选HAuCl4·4H2O)加入到步骤(1)Pt纳米溶液中,搅拌均匀,在1-4MPa H2环境中于20-80℃下搅拌反应0.5-3h,获得以Pt为核,Au为壳的Pt@Au核壳结构纳米粒子溶液。
进一步,步骤(1)所述碳酸丙烯酯体积用量以Pt的前躯体重量计为200-1000ml/g。
进一步,步骤(1)反应条件为:氢气压力4MPa,温度40℃,时间3h。
进一步,步骤(2)Au的前躯体用量以Au物质的量计,所述Pt的前躯体用量以Pt物质的量计,Pt与Au物质的量之比为1:0.5-2,优选1:2。
进一步,步骤(2)反应条件为:氢气压力4MPa,温度40℃,时间2h。
本发明利用透射电子显微镜(TEM)观察催化剂的形貌和孔结构,利用EDS和mapping来观察双金属中Au和Pt的相对分布,利用HRTEM和FFT观察纳米粒子的晶格间距,利用X射线衍射仪(XRD)测定催化剂的晶相结构。结果表明,本发明提供的Pt@Au纳米材料确实是核壳结构。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)本发明Pt@Au纳米粒子的制备方法简单,不需要任何保护剂、结构导向剂和封端剂。纳米材料可稳定存在,后处理简单,环境友好,且易于扩大规模进行工业生产。
(2)本发明方法能有效地控制金属的粒度和晶体结构,如可通过控制前驱体的浓度(实施例1-4),反应的温度(实施例2和8-10)、压力(实施例2和5-7)、时间(实施例2和11-13),双金属的摩尔比(实施例14-16)等条件来改变金属纳米粒子的粒度和晶体结构。所述纳米材料的核壳结构明显,壳层厚度均匀,核壳之间亲和性好,分散性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1、实施例1-4制备的不同浓度Pt纳米粒子溶液的透射电镜图,(a)0.2mg/mL,(b)0.3mg/mL,(c)0.5mg/mL,(d)0.8mg/mL。
图2、实施例5-7和实施例2为不同制备压力下的Pt纳米粒子溶液的透射电镜图,(a)1Mpa,(b)2Mpa,(c)3Mpa,(d)4Mpa。
图3、实施例8-10和实施例2为不同温度下Pt纳米粒子溶液的透射电镜图,(a)20℃,(b)40℃,(c)50℃,(d)80℃。
图4、实施例11-13和实施例2为不同制备时间下Pt纳米粒子溶液的透射电镜图,(a)0.5h,(b)1h,(c)2h,(d)3h。
图5、实例13制备的单金属Pt纳米粒子和双金属核壳Pt@Au结构纳米粒子的TEM图及其粒径分布图,a为单金属Pt纳米粒子TEM图,c为单金属Pt纳米粒子粒径分布图,b为双金属核壳Pt@Au结构纳米粒子TEM图,d为双金属核壳Pt@Au结构纳米粒子粒径分布图。
图6、双金属核壳Pt@Au结构的HRTEM和元素映射图(mapping图),a为双金属核壳Pt@Au结构纳米粒子HRTEM图,b为双金属核壳结构中Pt元素的分布图,c为双金属核壳结构中Au元素的分布图,d为双金属核壳结构中Pt和Au的元素分布叠加图。
图7、双金属核壳结构的HRTEM及其相对应区域的傅里叶变换图(FFT),A为双金属核壳结构纳米粒子中心区域A位置的傅里叶变换图,B-G为双金属核壳结构纳米粒周围区域的傅里叶变换图。
图8、双金属核壳Pt1@Au1和Pt2@Au1的TEM图,a为Pt1@Au1的TEM,b为Pt2@Au1的TEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明,首先由氢气还原法制备出不同条件下(前驱体浓度、反应压力、反应温度和反应时间)的单金属Pt纳米粒子,分别做出相应的TEM表征,挑选出纳米粒子较小分散较均匀的Pt纳米粒子。根据上述制备出的纳米粒子溶液中加入计算量的Au前驱体,反应得到双金属核壳结构Pt@Au纳米粒子溶液,并结合附图对本发明所述的核壳结构Pt@Au纳米材料进行了验证,但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
将0.112g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应2h,得到0.2mg/mL的6-7nm的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图1中a所示。
实施例2
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应2h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图1中b所示。
实施例3
将0.280g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应2h,得到0.5mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图1中c所示。
实施例4
将0.448g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应2h,得到0.8mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图1中d所示。
实施例5
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在1MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应2h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图2中a所示。
实施例6
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在2MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应2h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图2中b所示。
实施例7
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在3MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应2h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图2中c所示。
实施例8
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、20℃条件下,搅拌反应2h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图3中a所示。
实施例9
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、50℃条件下,搅拌反应2h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图3中b所示。
实施例10
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、80℃条件下,搅拌反应2h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图3中c所示。
实施例11
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应0.5h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图4中a所示。
实施例12
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应1h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图4中b所示。
实施例13
将0.168g Pt2(dba)3加入到100mL碳酸丙二醇酯中,搅拌均匀后加入到高压反应釜中,在4MPa H2环境、40℃条件下,搅拌反应3h,得到0.3mg/mL的Pt纳米粒子溶液,透射电镜图见图4中d所示,TEM图见图5中a所示,粒径分布图见图5中c所示。
根据实施例1-13的Pt纳米粒子的TEM图可以得知在纳米颗粒浓度0.3mg/mL(图1),制备压力4MPa(图2),制备温度40℃(图3),制备时间3h(图4)时,获得的Pt纳米颗粒制得的催化剂,Pt金属颗粒在载体表面良好分散,粒径在2.5nm左右。
实施例14核壳Pt@Au(1:2)纳米材料的制备
在实施例13方法制备的0.3mg/mL Pt纳米粒子溶液100ml中加入0.127g HAuCl4·4H2O(Pt/Au摩尔比=1:2),然后将混合溶液加入到高压釜中,排除釜内空气后加H2至4MPa,在40℃下搅拌2h,得到Pt1@Au2核壳纳米粒子溶液,透射电镜见图5中b所示,粒径分布图见图5中d所示;HRTEM和元素映射图见图6所示,HTTEM及其相对应区域的傅里叶变换图见图7所示。
实施例15核壳Pt@Au(Pt/Au摩尔比=1:1)纳米材料的制备
在实施例13方法制备的0.3mg/mL Pt纳米粒子溶液100ml中加入0.063g HAuCl4·4H2O(Pt/Au摩尔比=1:1),然后将混合溶液加入到高压釜中,排除釜内空气后加H2至4MPa,在40℃下搅拌2h,得到Pt1@Au1核壳纳米粒子溶液,透射电镜见图5中b所示,粒径分布图见图8中a所示。
实施例16核壳Pt@Au(Pt/Au摩尔比=2:1)纳米材料的制备
在实施例13方法制备的0.3mg/mL Pt纳米粒子溶液100ml中加入0.032g HAuCl4·4H2O(Pt/Au摩尔比=2:1),然后将混合溶液加入到高压釜中,排除釜内空气后加H2至4MPa,在40℃下搅拌2h,得到Pt2@Au1核壳纳米粒子溶液,透射电镜见图5中b所示,粒径分布图见图8中b所示。
根据实施例1-16中,实施例1-13制备出的纳米粒子结合TEM可得出最佳的Pt核纳米粒子制备条件,根据最佳Pt核制备条件的,改变不同PtAu摩尔比,制备出Pt2@Au1,Pt1@Au1,Pt1@Au2三种纳米粒子溶液,结合TEM表征可得出双金属Pt1@Au2具有较为均匀和分散较好的核壳纳米粒子。综上可以看出,该制备方法不仅简单易操作,无需任何添加剂(除自身溶剂外),环境友好;而且可以有效的控制纳米粒度和晶体结构以及核壳厚度等。为其他贵金属或非贵金属双金属核壳结构的进一步合理设计提供了途径。
实施例17纳米材料催化剂的催化氧化性能的研究
分别取适量的(0.4ml)实施例13、14、15和16获得的纳米粒子溶液。将1g Al2O3载体加入到等体积的纳米溶液中,浸渍吸附,静置20分钟后干燥,随后在400℃条件下煅烧4h,得到负载量型Pt/Al2O3、Pt1@Au2/Al2O3、Pt1@Au1/Al2O3、Pt2@Au1/Al2O3催化剂。所得的催化剂用于甲苯的催化氧化(甲苯浓度为1000ppm,空速为18000ml·g-1·h-1),四种催化剂的催化氧化甲苯达到98%的转化率温度分别为230,195,215,210℃。结果表明双金属Pt1@Au2/Al2O3催化剂的催化效果最佳。
针对以上的对材料的各种表征(TEM、HRTEM、EDS、Mapping、XRD),可以得知本发明制备的纳米材料确实是Pt@Au核壳结构。由TEM(图5)可知Pt核上生长Au壳后,双金属核壳Pt@Au结构纳米粒子的粒径明显增大。利用EDS和mapping来观察双金属中Au和Pt的相对分布,由HRTEM和元素mapping图(图6)可看出Au信号不仅与Pt信号重叠,而且在Pt核周围形成一个“环”,可见Au壳沉积在Pt核表面,进一步证实了核壳Pt@Au纳米颗粒团聚体结构的成功制备。利用HRTEM和傅里叶变换FFT(图7)观察纳米粒子的晶格间距,可知Pt核的(111)晶面被Au壳(111)晶面包裹。利用X射线衍射仪(XRD)测定催化剂的晶相结构,可知双金属核壳结构Pt@Au上包裹Au之后,Pt衍射峰逐渐变弱,Au逐渐增强。综上可以看出,本发明提供的Pt@Au纳米材料确实是核壳结构。
Claims (7)
1.一种Pt@Au核壳纳米粒子的制备方法,其特征在于所述方法为:(1)将Pt的前躯体加入到碳酸丙烯酯中混合,在1-4MPa氢气环境中于20-80℃下搅拌反应0.5-3h,得到Pt纳米溶液;(2)将Au的前躯体加入到步骤(1)Pt纳米溶液中,搅拌均匀,在1-4MPa H2环境中于20-80℃下搅拌反应0.5-3h,获得以Pt为核,Au为壳的Pt@Au核壳结构纳米粒子溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述碳酸丙烯酯体积用量以Pt的前躯体重量计为200-1000ml/g。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述Pt的前躯体为Pt2(dba)3。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)反应条件为:氢气压力4MPa,温度40℃,时间3h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)Au的前躯体用量以Au物质的量计,所述Pt的前躯体用量以Pt物质的量计,Pt与Au物质的量之比为1:0.5-2。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)反应条件为:氢气压力4MPa,温度40℃,时间2h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)Au的前躯体为HAuCl4·4H2O。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190614 |
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