CN102787347A - 一种超长铜纳米线和铜纳米线导电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种超长铜纳米线和铜纳米线导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超长铜纳米线的制备方法：（1）将阳离子型表面活性剂在170～190℃条件下溶解于还原性有机溶剂，得到溶液A；所述还原性有机溶剂为长链烷基胺；（2）将铜源完全溶于溶液A中，搅拌得到B；在溶液B加入贵金属纳米颗粒或者镀有贵金属的硅片作为催化剂，在100～200℃条件下反应2～20小时；（3）待反应体系冷却后取出固体用有机溶剂清洗。本方法得到的铜纳米线直径约为40～80nm，长度约为300～1500μm，是沿[011]方向生长的单晶铜纳米线。XRD结果显示。本方法操作简单，合成的超长铜纳米线为单晶结构，且容易分散，制备的导电薄膜具有优异的性能。

Description

一种超长铜纳米线和铜纳米线导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，公开了一种超长铜纳米线的制备方法。
背景技术
近年来，由于一维纳米结构具有独特的光、电、磁等性质，特别是在电子、原子探针、光学器件、透明导电材料及传感器等领域的应用而受到广泛的关注。而铜纳米线一方面具有高的导电性，独特的力学、光学等物理现象在今后的应用中具有极其重要的作用；另一方面由于铜储量丰富，在贵金属中相对便宜的价格而倍受人们的青睬。
目前，合成铜纳米线的方法主要有：模板辅助合成法、直接气相沉积法、溶液法。模板辅助合成法由于其合成过程中装置简单、操作容易、形态可控而作为合成铜纳米线的普遍方法。但是由模板合成的铜纳米线的后处理工艺繁琐，常需要用强酸、强碱或其它有机溶剂去除模板。直接气相沉积法是通过各种物理或化学手段形成气相反应物，再将形成的气相反应物直接沉积在特定的基底上而形成一维纳米线结构，此法虽工艺简单但是需在高温条件下进行。溶液法合成铜纳米线通常以碱或酸为还原剂，反应条件比较苛刻，难以推广，且所用溶剂为水，制备的纳米线团簇在一起，很难分散，这为其后续应用带来了巨大的困难。
发明内容
本发明的目的在于，针对已有技术存在的不足，提供一种可控合成一种超长铜纳米线的制备方法。
本发明还提供了一种铜纳米线导电薄膜的制备方法。
技术方案为，一种超长铜纳米线的合成方法，制备方法包括如下步骤：
（1）将阳离子型表面活性剂在170～190℃条件下溶解于还原性有机溶剂，得到溶液A；所述还原性有机溶剂为长链烷基胺；
（2）将铜源完全溶于溶液A中，搅拌得到B；在溶液B加入贵金属纳米颗粒或者镀有贵金属的硅片作为催化剂，在100～200℃条件下反应2～20小时；
（3）待反应体系冷却后取出固体用有机溶剂清洗，有机溶剂为甲苯或乙醇。
所述还原性有机溶剂与阳离子型表面活性剂和铜源的重量比为10：0.5～0.8：0.2～0.4。
所述还原性有机溶剂为十六胺或十八胺；阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵氯化铵；铜源为乙酰丙酮铜、硝酸铜或醋酸铜；贵金属为Au、Pd、Pt或Cu。
上述方法得到的超长铜纳米线为单晶结构，直径可控制在40～80nm，长度为300～1500μm。这种超长铜纳米线且容易分散，制备的导电薄膜具有优异的性能。经过短暂的超声后（1-2min），铜纳米线均匀的分散在甲苯中，可形成铜纳米线墨水。这种超长铜纳米线还可以在玻璃，PET等衬底上形成均匀的铜纳米线导电薄膜；然后经过氢气气氛退火，氢气等离子体处理等后处理，薄膜导电性大大提高。
用上述超长铜纳米线制备铜纳米线导电薄膜，制备方法的步骤包括：将上述方法得到的超长铜纳米线通过金属棒涂膜（rod-coating）、喷雾镀膜（spray-coating）、喷墨打印、印章转移或真空过滤法涂在基底表面形成薄膜，并在氢气气氛下退火处理，或用水合肼浸泡，或用氢气等离子体处理。
利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及X射线衍射（XRD）对所得铜纳米线进行形貌、晶体结构表征，本发明得到的超长铜纳米线直径可控制在40～80nm，长度为300～1500μm；SEM结果显示铜纳米线的直径约为40～80nm，长度约为300～1500μm。TEM结果显示，铜纳米线是沿[011]方向生长的单晶铜纳米线；XRD结果显示，所得的铜纳米线不含其他杂质。
本方法可用于铜纳米线的制备、分散，导电薄膜制备及由铜纳米线导电薄膜构成的各种电子器件及装置。操作简单，反应条件温和，简单易行；合成的超长铜纳米线为单晶结构，且容易分散，制备的导电薄膜具有优异的性能，
附图说明
图1为实施例5所制得的样品的XRD图谱；
图2为实施例5、12、13、14的扫描电镜图（A）：Pt作为催化剂，（B）：Au作为催化剂,（C）：Pd作为催化剂,(D)：Cu作为催化剂；
图3为实施例5所制得的样品的透射电镜；
图4为不同制备条件下不同纳米线的方块电阻和透光性关系图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体的实施例进一步描述本发明是如何实现的，列举这些实施例仅仅是为了阐述而不是以任何方式限制本发明。
实施例1
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源；用镀有Pt的硅片作为催化剂，140℃温度下反应10h，冷却至室温后所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例2
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，150℃温度下反应10h，冷却至室温后所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例3
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，160℃温度下反应10h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例4
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，170℃温度下反应10h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例5
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，180℃温度下反应10h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。XRD图谱如图1所示，显示其中不含有杂质。电镜扫描图如图2，显示铜纳米线的直径约为40～80nm，长度约为300～1500μm。投射图如图3所示，显示铜纳米线是沿[011]方向生长的单晶铜纳米线。
实施例6
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，190℃温度下反应10h冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例7
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，200℃温度下反应10h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例8
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，180℃温度下反应2h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例9
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，180℃温度下反应5h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例10
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，180℃温度下反应15h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例11
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pt的硅片作为催化剂，180℃温度下反应20h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例12
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Au的硅片作为催化剂，180℃温度下反应10h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例13
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Pd的硅片作为催化剂，180℃温度下反应10h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例14
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵于180℃条件下完全溶解于8.0g十六胺，然后加入0.2g乙酰丙酮铜作为铜源，用镀有Cu的硅片作为催化剂，180℃温度下反应10h，冷却至室温后用所得样品取出用甲苯清洗数次。所得棕红色固体80℃真空干燥2小时。
实施例15
实施例1～14制备得到的铜纳米线是沿[011]方向生长的单晶铜纳米线，直径约为40～80nm，长度约为300～1500μm，易于分散。将实施例1～14制备得到的超长铜纳米线超声与甲苯或其他有机溶剂混合，搅拌和超声分散1-2分钟，可形成铜纳米线墨水。
实施例16
用PET或玻璃作为衬底，将实施例5制备得到的超长铜纳米线通过金属棒涂膜、喷雾镀膜、喷墨打印、印章转移或真空过滤法涂在PET或玻璃等基底表面形成薄膜，然后将薄膜置于300度管式炉中，在95%N2、5%H2气氛中处理15-120分钟，或者使用氢等离子体处理5-60分钟，得到导电性提高的薄膜。
如图4所示，所得到的薄膜导电性和透光性如图4所示，另外与商品银纳米线薄膜（AgNW）、铜纳米线薄膜（Wiley）和碳纳米管（CNTs）对比。

Claims (8)

1.一种超长铜纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将阳离子型表面活性剂在170～190℃条件下溶解于还原性有机溶剂，得到溶液A；所述还原性有机溶剂为长链烷基胺；
（2）将铜源完全溶于溶液A中，搅拌得到B；在溶液B加入贵金属纳米颗粒或者镀有贵金属的硅片作为催化剂，在100～200℃条件下反应2～20小时；
（3）待反应体系冷却后取出固体用有机溶剂清洗。
2.权利要求1所述的超长铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述还原性有机溶剂与阳离子型表面活性剂和铜源的重量比为10：0.5～0.8：0.2～0.4。
3.权利要求1所述的超长铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述还原性有机溶剂为十六胺或十八胺。
4.权利要求1所述的超长铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵氯化铵。
5.权利要求1所述的超长铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述贵金属为Au、Pd、Pt或Cu。
6.权利要求1所述的超长铜纳米线的制备方法，其特征在于，所述的铜源为乙酰丙酮铜、硝酸铜或醋酸铜。
7.权利要求1所述的超长铜纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述有机溶剂为甲苯或乙醇。
8.一种铜纳米线导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤包括：将权利要求1～6所述方法得到的超长铜纳米线通过金属棒涂膜、喷雾镀膜、喷墨打印、印章转移或真空过滤法涂在基底表面形成薄膜，并在氢气气氛下退火处理，或用水合肼浸泡，或用氢气等离子体处理。
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