CN104607656B - 一种超长银纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超长银纳米线及其制备方法，所述制备方法包括：1）将阳离子型表面活性剂溶解于有机还原剂，形成有机还原体系，其中，阳离子型表面活性剂与能够溶解于有机还原体系的银盐发生络合作用，有机还原剂包括长链烷基胺；2）向步骤1）制备的有机还原体系中加入能够溶解于所述有机还原体系的银盐并在120‑180℃下反应，然后过滤、清洗。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米线及其制备方法，具体涉及一种超长银纳米线、其制备方法以及其应用。
背景技术
近年来，一维材料由于其独特的光、电、磁性质，特别是其在透明显示、光电转换、以及传感器领域所显示的巨大应用前景而受到了广泛关注。由于目前在透明导电领域中所使用的ITO材料柔性较差，成本高，所以金属纳米材料透明导电膜将会成为ITO的重要替代材料。银纳米线具有非常优秀的导电性，其透明导电薄膜的导电性可以和性能最好的ITO相比拟，同时，银纳米线还具有独特的力学、光学性质。因此，银纳米线受到了人们的青睐，可以应用于能量转换技术、传感技术、微加工技术、生物技术等领域。
目前，合成银纳米线的方法主要有：多元醇还原法(参照文献1等)，模版辅助法(参照文献4)等。模板辅助合成法具有合成过程中装置简单、操作容易、形态可控的优势。但通过模版辅助合成法所制备的银纳米线长度较短，长径比小，不利于导电薄膜光透过率和导电性能的提高。而且，由模版辅助合成法得到的银纳米线的后处理工艺繁琐，常需要用强酸、强碱或其它有机溶剂去除模板。多元醇法合成的银纳米线具有较高的长径比，但往往通过加入表面活性剂来维持银纳米线在分散液中的分散性，在后期应用中需要经过较为复杂的后处理手段来除去残留的表面活性剂，给后续应用带来了许多困难。
因此，如何制备性能优良、长径比高且分散性好，后处理方式简单的银纳米线、并基于此制备导电薄膜，是该领域的研究热点。
现有技术文献：
非专利文献1
1.Coskun,S.,et al.(2011).“Polyol Synthesis of Silver Nanowires:An Extensive ParametricStudy.”Crystal Growth&Design 11(11):4963-4969；
非专利文献2
2.Korte,K.E.,et al.(2008)."Rapid synthesis of silver nanowires through a CuCl-or CuCl2-mediated polyol process."Journal of Materials Chemistry 18(4):437-441；
非专利文献3
3.Yang,C.,et al.(2011)."Silver nanowires:from scalable synthesis to recyclable foldableelectronics."Adv Mater 23(27):3052-3056；
非专利文献4
4.Liu,R.,et al.(2014)."Synthesis and characterization of silver halide nanowires."Polyhedron84:192-196。
发明内容
本发明旨在克服现有银纳米线制备方式复杂的缺陷，本发明提供了一种超长银纳米线及其制备方法。
本发明提供了一种超长银纳米线的制备方法，包括：
1)将阳离子型表面活性剂溶解于有机还原剂，形成有机还原体系，其中，阳离子型表面活性剂与能够溶解于有机还原体系的银盐发生络合作用，有机还原剂包括长链烷基胺；
2)向步骤1)制备的有机还原体系中加入能够溶解于所述有机还原体系的银盐并在120-180℃下反应，然后过滤、清洗。
较佳的，阳离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵和/或十八烷基三甲基氯化铵。
较佳的，有机还原剂包括十六胺、十八胺、油胺、十四胺和/或十二胺。
较佳的，阳离子型表面活性剂在100-250℃下溶解于有机还原剂。
较佳的，阳离子型表面活性剂、有机还原剂、银盐的摩尔比为(8～35)：(310～380)：(1～5)。
较佳的，银盐包括乙酰丙酮银、乙酸银。
较佳的，步骤2)中，向步骤1)制备的有机还原体系中加入银盐的方式包括：加入溶解有银盐的乙醇溶液。
较佳的，在120-180℃下反应2-20小时，优选2-15小时。
又，本发明还提供了一种上述方法制备的超长银纳米线，所述超长银纳米线直径为50～150纳米，优选60-150纳米，长度为10～500微米，优选10-200微米。
本发明的有益效果：
1)使用有机溶剂合成超长银纳米线；
2)使用长链有机胺作为合成超长银纳米线的还原剂，该长链有机胺的种类在较大范围内是可调的；
3)使用十六烷基三甲基溴化铵等具有强络合作用的阳离子型表面活性剂，作为合成超长银纳米线的表面活性剂；
4)使用乙酰丙酮银等作为银源，乙酰丙酮银等的加入量在较大范围内都是适用的；
5)反应时间和反应温度在较大范围内都是适用的；
6)这种银纳米线具有长径比高、形貌尺寸可控、易于分散形成纳米线墨水的特点。
附图说明
图1为本发明一个实施方式中制备的超长银纳米线的暗场光学显微镜图；
图2为本发明一个实施方式中制备的超长银纳米线的XRD图谱；
图3为本发明一个实施方式中制备的超长银纳米线扫描电镜图；
图4为本发明一个实施方式中制备的超长银纳米线在导电薄膜方面的应用数据图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种银纳米线及其制备方法，具体涉及一种超长银纳米线及其制备方法以及由其所制备的导电油墨/墨水、透明导电薄膜、打印电路及相关电子产品。
本发明提供了一种制备超长银纳米线的方法，所述方法包括：
a)将阳离子型表面活性剂溶解于有机还原剂，形成有机还原体系；
b)向步骤a)中获得的有机还原体系中加入银盐作为银源，在第一规定温度下反应。
本发明中，在合成超长银纳米线的过程中，典型的采用有机还原剂和有机表面活性剂组成的反应体系，在该体系熔融形成透明溶液后，向体系中加入有机银盐作为银源。特别的，优先选择长链烷基胺作为有机还原剂，选择十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，选择乙酰丙酮银作为银源。将银源加入至由有机还原剂和有机表面活性剂组成的合成体系中。这样，通过乙酰丙酮银中银离子得缓释作用，有机还原剂的弱还原性，以及表面活性剂得强络合作用，得到超长得银纳米线。其直径可以控制在60-150纳米，长度可以控制在几十至200微米，可通过真空过滤法或者线棒涂布等方法制备光透过率高、导电性好、稳定性好的导电薄膜。
较佳地，所述的有机还原剂可为长链烷基胺。
较佳地，所述的有机还原剂可为十六胺、十八胺、油胺、十四胺、十二胺等。
较佳地，所述阳离子型表面活性剂可为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵等，但不排除其它表面活性剂适用的可能性。
较佳地，所述阳离子型表面活性剂可在100-250℃下，溶解于有机还原剂。
较佳地，所述银盐为乙酰丙酮银、乙酸银等可溶于有机还原体系的银盐。
较佳地，所述有机还原剂、银盐的摩尔比可为(310-380)：(1-5)。
较佳地，所述步骤b)中第一规定温度可为120-180℃，反应时间可为2-20小时(优选2-15小时)。
本发明还提供一种根据上述方法制备的银纳米线，所述银纳米线的直径可为50-100纳米，长度为几十至200微米，平均超过70微米。
更具体来说，本发明公开了一种超长银纳米线的合成方法及银纳米线导电薄膜的制备方法：将十六烷基三甲基溴化铵和十六胺完全溶解后加入乙酰丙酮银作为银源并使其完全溶解。在一定的反应温度下反应一定时间，得到银纳米线。将反应体系冷却至室温，通过甲苯、乙醇等有机溶剂对于产物进行反复洗涤。并通过暗场光学显微镜，扫描电子显微镜，X射线衍射等手段对得到的银纳米线尺寸，形貌和晶体结构进行表征。暗场光学显微镜和SEM结果表明所得到银纳米线长度平均超过70微米；将通过上述方法制备的银纳米线在甲苯、乙醇等有机溶剂中进行超声分散，将得到的均匀透明溶液通过混合纤维素膜进行过滤，在50-100℃真空条件下将膜转移至玻璃、硅片、PET等塑料衬底上，得到银纳米线导电薄膜。该膜无需进行后处理即可具有十分优异的导电性和光透过性质。上述方法具有简便、成本低、可重复性好、产量高、过程可控等优势，制备得到的银纳米线长径比高、形貌尺寸可控，易分散，为高性能导电薄膜及其电子装置提供了一种优异材料。
本发明提供一种超长银纳米线的合成方法，该方法如下：
将一种阳离子型表面活性剂和有机溶剂于100-250℃条件下溶解，得到溶液A，将乙酰丙酮银作为银源分散于溶液B中(溶液B为下文乙醇分散溶液)。在搅拌条件下向A溶液中加入B，在120-180℃条件下反应5-20小时。将反应体系冷却至室温。使用乙醇、甲苯等常用有机溶剂进行清洗和分散。经过搅拌和短暂的超声，纳米线可以均匀分散在有机溶剂中。
使用的分散溶液为乙醇溶液，但不排除其他溶剂使用的可能性。
合成过程分为两个阶段，第一阶段温度为100-250℃，为有机合成体系的形成阶段，第二阶段为120-180℃，主要为银纳米线的形成阶段。
所述反应过程中，合成银纳米线的时间为5-20小时。但不排除在其他时间长度条件下得到同样结构纳米材料的可能。
反应产物的清洗适用常用有机溶剂甲苯，乙醇等。
本发明提供制备一种银纳米线导电薄膜的制备方法，该方法如下：
使用制备的超长银纳米线，经短暂超声、搅拌等分散处理得到合金纳米线墨水，然后经真空抽虑、线棒涂布等方法制备成导电薄膜。
在真空抽滤制备银纳米线导电薄膜的制备方法中，使用滤膜为混合纤维素膜，但不排除其他滤膜的适用性。
在真空抽滤制备银纳米线导电薄膜的制备方法中，使用热转移温度为50-100℃，但不排除其他转移温度的适用性。
在银纳米线导电薄膜的制备方法中，无需后处理即可具有优异的导电性能，也可使用等离子体处理、氢气气氛或混合气氛的退火处理，或者两种处理方式的结合，除去纳米线表面的有机表面活性剂，优化薄膜的导电性能。
本发明提供一种银纳米线导电薄膜，该薄膜是由上述方法合成的银纳米线无规或定向排列形成的网络，网络厚度常为几十纳米至几百微米，也可更厚。
薄膜衬底可以为玻璃、硅片等刚性衬底，也可为PET、聚丙烯酸酯等柔性衬底，也可无衬底。
当通过真空抽滤方法制备银纳米线导电薄膜的过程中，典型的使用甲苯、乙醇、异丙醇、乙二醇、二甲亚砜等有机溶剂分散纳米线，得到均匀的银纳米线墨水。薄膜无需处理即可具有优异的导电性能。也可经后期等离子体处理或者退火处理，或两种处理方式的结合可以方便的除去该表面活性剂，优化导电薄膜的导电性能。
一种电子装置，装置中使用了所述方法制备的银纳米线，或者使用了所述的银纳米线导电薄膜。
本发明的另一课题在于制备银纳米线导电薄膜，该薄膜无需后处理过程即可具有光透过率高、导电性好、稳定性好的特点。
发明特征在于：
1)使用长链有机胺作为还原剂；
2)使用十六烷基三甲基溴化铵等阳离子表面活性剂作为表面活性剂；
3)使用乙酰丙酮银等有机银源作为银源；
4)乙酰丙酮银的加入量在较大范围内都是适用的；
5)反应时间和反应温度在较大范围内都是适用的；
6)由纳米线制备得到的导电薄膜无需经后处理即可具有优异的导电性能。
图1为本发明方法制备的一个示例样品的暗场光学显微镜照片，从中可见纳米线长度平均超过70微米；
图2为本发明方法制备的一个示例样品的XRD图谱，从中可见产物为纯银纳米线；
图3为本发明方法制备的一个示例样品的扫描电镜照片，从中可见所得纳米线表面光滑，结晶性能良好，直径约50-100纳米；
图4为超长银纳米线在导电薄膜方面的应用，从中可见薄膜导电性能和光透过性能优异。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本
发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时；
图1可见，所得银纳米线的直径约为50～100纳米，其长度平均超过70微米；
图2为本实施例制备的样品的XRD图谱，从中可见产物为纯银纳米线；
由图3可见，纳米线结晶程度良好，表面光滑。
实施例2
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为铜源，在150℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径约为50～100纳米，其长度平均超过70微米。
实施例3
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在160℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线直径约为50～100纳米，长度平均超过70微米。
实施例4
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在160℃下反应5小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～120纳米，长度为70微米以上。
实施例5
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在130℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～100纳米，长度为70微米以上。
实施例6
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入40mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～100纳米，长度为70微米以上。
实施例7
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入60mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～100纳米，长度为70微米以上。
实施例8
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入70mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～100纳米，长度为70微米以上。
实施例9
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入80mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得灰色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～120纳米，长度为70微米以上。
实施例10
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应5小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～100纳米，长度为70微米以上。
实施例11
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应7小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～100纳米，长度为70微米以上。
实施例12
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和8.0g十六胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应15小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径为50～100纳米，长度为70微米以上。
实施例13
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和9.0g十八胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径约为50～100纳米。其长度平均超过70微米。纳米线结晶程度良好，表面光滑。
实施例14
将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和9.0g油胺于180℃条件下完全溶解，然后加入50mg乙酰丙酮银作为银源，在140℃下反应10小时。冷却至室温后所得样品用甲苯清洗数次。所得银白色固体80℃真空干燥2小时。所得银纳米线的直径约为50～100纳米。其长度平均超过70微米。纳米线结晶程度良好，表面光滑。
实施例15
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在80℃、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到玻璃衬底上。由图4可以看出，银纳米线薄膜具有良好的导电性能和光透过性质。
实施例16
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在100℃、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到玻璃衬底上。
实施例17
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在60℃、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到玻璃衬底上。
实施例18
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在90℃、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到玻璃衬底上。
实施例19
将所得到银纳米线分散在甲苯溶液中，使用混合纤维素膜作为滤膜，经真空抽滤的方法将纳米线抽滤至滤膜上，在60℃、真空环境下进行干燥后，使用丙酮除去滤膜，即可将银纳米线透明导电薄膜转移到PET衬底上。
产业应用性
因此，针对已有技术中存在的不足，本发明的课题在于提供一种能够可控合成超长银纳米线的合成方法及其导电薄膜的制备方法。这种合成方法具有操作简单，过程可控的特点。这种银纳米线具有长径比高、形貌尺寸可控、易于分散形成纳米线墨水的特点。
Claims (8)
1.一种超长银纳米线的制备方法，其特征在于，包括：
1）将阳离子型表面活性剂溶解于有机还原剂，形成有机还原体系，其中，阳离子型表面活性剂与能够溶解于有机还原体系的银盐发生络合作用，有机还原剂包括长链烷基胺；
2）向步骤1）制备的有机还原体系中加入能够溶解于所述有机还原体系的银盐，加入银盐的方式为加入银盐分散溶液，阳离子型表面活性剂、有机还原剂、银盐的摩尔比为（8~35）：（310~380）：（1～5），并在120-180℃下反应，然后过滤、清洗。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，阳离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵和∕或十八烷基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，有机还原剂包括十六胺、十八胺、油胺、十四胺和∕或十二胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，阳离子型表面活性剂在100-250℃下溶解于有机还原剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，银盐包括乙酰丙酮银和∕或乙酸银。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，向步骤1）制备的有机还原体系中加入银盐的方式包括：加入溶解有银盐的乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在120-180℃下反应2-20小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在120-180℃下反应2-15小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |