JP2013513220A - 銅ナノワイヤを成長させるための組成および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
第1の溶液を生成するために、銅(II)イオン源、少なくとも1つの還元剤、少なくとも1つの銅キャッピング剤、および少なくとも1つのpH調整種を混合するステップと、
銅(II)イオンを還元するのに必要な時間および温度で第1の溶液を維持するステップと、
混合物を生成するために、水と少なくとも1つの界面活性剤を含む第2の溶液を添加するステップと、
CuNWを生成するのに必要な時間および温度で混合物を維持するステップと
を含む方法を説明する。
第1の溶液を生成するために、銅(II)イオン源、少なくとも1つの還元剤、少なくとも1つの銅錯化剤、および少なくとも1つのpH調整種を混合するステップと、
銅(II)イオンを還元するのに必要な時間にわたって第1の溶液を撹拌および加熱するステップと、
混合物を生成するために、第1の溶液の加熱を止め、水と界面活性剤を含む第2の溶液を添加するステップと、
CuNWを生成するのに必要な時間にわたって混合物を冷却するステップと
を含む方法を説明する。
[0057] NaOHおよびエチレンジアミン(EDA)を含む水性溶液中で、Cu(NO3)2をヒドラジンで還元することによって銅ナノワイヤを合成した。スケールアップ反応(図1)に関して、2000mLの15M NaOH、100mLの0.2M Cu(NO3)2、30mLのEDA、および2.5mLの35wt%ヒドラジンを反応フラスコに添加し、各添加後に20秒間、手で振って反応物を混合させた。この溶液を80℃に加熱して、200rpmで60分間撹拌した。溶液は、20分後に、Cu2+イオンを示すロイヤルブルー(図1A)から、CuNWの生成を示すレディッシュブラウン(図1B)になった。この反応から、1.2グラムのCuNWが生成された。反応後、CuNWを3wt%ヒドラジン水性溶液で洗浄し、酸化を最小限に抑えるために、アルゴン雰囲気下で同じヒドラジン溶液中に室温で保存した。
[0066] 方法−一般的な手法:具体的な操作を説明する本開示は、良く分散された長い銅ナノワイヤを製造する一方法である。銅ナノワイヤを合成する現在の方法に伴う主要な問題は、新たに生成されるナノワイヤ同士の凝集および接着であり、これにより塊が生成される。これらの塊は、フィルムに組み込まれると、透明性を悪くする。本明細書で説明し、図7に一般的に示す方法は、シード核生成とワイヤ成長プロセスを2つのステップに分けることによってこの問題を解決する。理論に拘束されることを望まないが、シードの核生成の直後に界面活性剤を添加することによって、成長段階中にナノワイヤの凝集が防止される。
*反応物の価格は、マリンクロット・ベーカー取得したEG、及び、デューダ・ディーゼルから取得したNaOHを除いて、シグマ−アルドリッチから取得した。その価格は、2010年8月現在のものである。ワイヤを合成するのに必要な時間とエネルギーとが比較され得る。
[0082] 別の合成法を開発し、この合成法により、直径が約50nmのCuNWが製造され、多くのナノワイヤが20μmを超える長さを有していた。
[0089] 銀コーティング反応:銀でコーティングする前にCuNWを洗浄した。5mLの分散された銅ナノワイヤ溶液を、10mLの1wt%PVP(MW=10000)溶液を使用して2回洗浄し、2000rpmで10分間遠心分離した。得られたワイヤを、1wt%PVP溶液で5mLに希釈した。
[0092] ニッケルコーティング反応:3wt%ヒドラジンおよび4wt%PVP中に保存してあるCuNWを遠心分離し、4wt%PVP溶液で2回洗浄する。ワイヤを2000rpmで5分間、回転させる。ワイヤを4wt%PVP溶液中に濃縮する。
1. 2〜3mLの4wt%PVP中の5mgCuNW
2. 2mL H2Oに希釈した特定量のNi(NO3)2・6H2O。例えば、5mgのCuを用いて原子比2:1のNi:Cu反応を行うために、1570μLの0.1M Ni(NO3)2・6H2Oおよび430μLのDI水をバイアルに添加した。
3. 10mLの15M NaOH
4. 卵形のスターラー
5. 9μLの35重量%ヒドラジン
次いで、バイアルを、55℃の水浴内で、600rpmの撹拌速度で40分間加熱した。
[0097] 近頃、本発明者らは、パーコレーションでの銅ナノワイヤフィルムの透過率に対する幅の影響を計算した。パーコレーションは、導電性ネットワークを形成するのに必要なナノワイヤの最小密度である。理論的には、スティックのネットワークのパーコレーションは、式1によって与えられるように、スティックの密度Nおよび幅Lに応じて決まることが判明している。
NcL2=5.71 (1)
近頃、本発明者らは、式2によって与えられるように、ナノワイヤフィルムの透過率%Tが面積被覆率Acに応じて決まることを算出し、実験により確認した。
%T=−74Ac+96.9 (2)
ここで、Acは式3によって与えられる。
Ac=N・w・L (3)
ここで、wは、ナノワイヤの幅である。浸透するナノワイヤネットワークの透過率に対する幅の定量的な影響を示すために、幅に対するナノワイヤのパーセント透過率を図21にプロットした。
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Claims (34)
- 銅ナノワイヤ(CuNW)のネットワークを備える導電性フィルムであって、約10000Ω/sq未満のシート抵抗を有する導電性フィルム。
- 約60%超の透明度を有する請求項1に記載の導電性フィルム。
- 少なくとも1つの支持材料を更に備え、前記支持材料が、セルロース材料、接着剤、ポリマー材料、およびオーバーコート材料からなる群から選択される請求項1または2に記載の導電性フィルム。
- 前記銅ナノワイヤが、球状銅ナノ粒子に付着した銅スティックを備える請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性フィルム。
- 前記スティックが、第1の端部と第2の端部とを有する請求項4に記載のCuNW。
- 前記球状銅ナノ粒子が、約30〜1000nmの直径を有し、前記スティックの前記第1の端部または前記第2の端部に付着している請求項5に記載のCuNW。
- 前記銅スティックが、約1〜500ミクロンの長さと約20〜300nmの直径とを備える請求項4〜6のいずれか一項に記載のCuNW。
- 前記銅ナノワイヤ上の保護フィルムを更に備える請求項1〜7のいずれか一項に記載のCuNW。
- 前記保護フィルムが、銅を腐食から保護することが知られている有機分子、ニッケル、金、スズ、亜鉛、銀、またはそれらの合金のコーティング、あるいは保護ポリマーの薄層を含む請求項8に記載のCuNW。
- 銅ナノワイヤ(CuNW)と分散溶媒とを含む銅ナノワイヤの分散液であって、前記CuNWが実質的に凝集していない分散液。
- 前記分散溶媒が、ヒドラジン、界面活性剤、アルコール、水、またはそれらの組合せの少なくとも1つを含む請求項10に記載の分散液。
- 前記CuNWが、球状銅ナノ粒子に付着した銅スティックを備える請求項10または11に記載の分散液。
- 銅ナノワイヤ(CuNW)を製造する方法であって、
第1の溶液を生成するために、銅(II)イオン源、少なくとも1つの還元剤、少なくとも1つの銅キャッピング剤、および少なくとも1つのpH調整種を混合するステップと、
前記銅(II)イオンを還元するのに必要な時間および温度で前記第1の溶液を保持するステップと、
混合物を生成するために、水と少なくとも1つの界面活性剤とを含む第2の溶液を添加するステップと、
CuNWを生成するのに必要な時間および温度で前記混合物を保持するステップと
を含む方法。 - 前記第1の溶液を保持する前記ステップが加熱することを含む請求項13に記載の方法。
- 前記加熱することが、約60℃〜約100℃の範囲内の温度で行われる請求項14に記載の方法。
- 前記第2の溶液を添加するステップの前に、前記第1の溶液の加熱を止めるステップを更に含む請求項14または15に記載の方法。
- 前記混合物を保持する前記ステップが冷却することを含む請求項13〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記生成されたCuNWを収集するステップを更に含む請求項13〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記生成されたCuNWを洗浄溶液で洗浄するステップを更に含む請求項13〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅(II)イオン源が、硝酸銅、硫酸銅、亜硝酸銅、亜硫酸銅、酢酸銅、塩化銅、臭化銅、ヨウ化銅、リン酸銅、炭酸銅、およびそれらの組合せからなる群から選択される種を含む請求項13〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅(II)イオン源が硝酸銅(II)を含む請求項13〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元剤が、ヒドラジン、アスコルビン酸、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、シュウ酸、ギ酸、亜リン酸塩、亜リン酸、亜硫酸塩、水素化ホウ素ナトリウム、およびそれらの組合せからなる群から選択される種を含む請求項13〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元剤がヒドラジンを含む請求項13〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅キャッピング剤が、トリエチレンジアミン;エチレンジアミン(EDA);プロパン−1,3−ジアミン;ブタン−1,4−ジアミン;ペンタン−1,5−ジアミン;エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、1,2−シクロヘキサンジアミン−N,N,N’,N’−四酢酸(CDTA)、グリシン、アスコルビン酸、イミノ二酢酸(IDA)、ニトリロ三酢酸、アラニン、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン、グルタミン酸、グルタミン、ヒスチジン、イソロイシン、ロイシン、リジン、メチオニン、フェニルアラニン、プロリン、セリン、トレオニン、トリプトファン、チロシン、バリン、没食子酸、ホウ酸、酢酸、アセトンオキシム、アクリル酸、アジピン酸、ベタイン、ジメチルグリオキシム、ギ酸、フマル酸、グルコン酸、グルタール酸、グリセリン酸、グリコール酸、グリオキシル酸、イソフタル酸、イタコン酸、乳酸、マレイン酸、無水マレイン酸、リンゴ酸、マロン酸、マンデル酸、2,4−ペンタンジオン、フェニル酢酸、フタル酸、プロリン、プロピオン酸、ピロカテコール、ピロメリト酸、キナ酸、ソルビトール、コハク酸、酒石酸、テレフタル酸、トリメリト酸、トリメシン酸、チロシン、キシリトール、それらの塩および誘導体、およびそれらの組合せからなる群から選択される種を含む請求項13〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅キャッピング剤がエチレンジアミンを含む請求項13〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記pH調整種が、水酸化ナトリウム;水酸化カリウム;水酸化セシウム;水酸化ルビジウム;水酸化マグネシウム;水酸化カルシウム;水酸化ストロンチウム;水酸化バリウム;および式NR1R2R3R4OHの化合物からなる群から選択される種を含む請求項13〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記pH調整種が、NaOH、KOH、またはNaOHとKOHの組合せを含む請求項13〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面活性剤が、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリプロピレングリコール、ポリビニルピロリドン(PVP)、カチオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、アクリルアミドポリマー、ポリ(アクリル酸)、カルボキシメチルセルロール(CMC)、ナトリウムカルボキシメチルセルロース(Na CMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ポリビニルピロリドン(PVP)、BIOCARE(商標)ポリマー、DOW(商標)ラテックス粉末(DLP)、ETHOCEL(商標)エチルセルロースポリマー、KYTAMER(商標)PCポリマー、METHOCEL(商標)セルロースエーテル、POLYOX(商標)水溶性樹脂、SoftCAT(商標)ポリマー、UCARE(商標)ポリマー、アラビアゴム、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレエート、ポリオキシエチレンソルビタントリステアレート、臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム(HTAB)、硫酸水素セチルトリメチルアンモニウム;ドデシル硫酸ナトリウム、アルキル硫酸アンモニウム、アルキル(C10〜C18)カルボン酸アンモニウム塩、スルホコハク酸ナトリウム、およびそれらのエステル、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、アルキル(C10〜C18)スルホン酸ナトリウム塩、ジスルホン酸アニオン界面活性剤、t−オクチルフェノキシポリエトキシエタノール、他のオクトキシノール、およびそれらの組合せからなる群から選択される種を含む請求項13〜27のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面活性剤がPVPを含む請求項13〜27のいずれか一項に記載の方法。
- 前記界面活性剤と水とが、前記溶液を添加する前に混合されない請求項13〜29のいずれか一項に記載の方法。
- 前記生成されたCuNWを、ヒドラジン、界面活性剤、アルコール、またはそれらの組合せを含む溶液中に保存するステップを更に含む請求項13〜30のいずれか一項に記載の方法。
- 銅ナノワイヤ(CuNW)のネットワークを備える導電性フィルムを形成する方法であって、前記導電性フィルムが、約10000Ω/sq未満のシート抵抗を有し、前記方法が、請求項10〜12のいずれか一項に記載のCuNW分散液を基板上に印刷するステップを含む方法。
- 前記基板が剛性、可撓性、またはそれらの組合せである請求項32に記載の方法。
- 前記フィルムはパターン形成され得る請求項32または33に記載の方法。
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