CN111910165A - 一种pecvd过程中裸露金属保护液及保护方法 - Google Patents

一种pecvd过程中裸露金属保护液及保护方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种PECVD过程中裸露金属保护液及保护方法，在镀膜前将低质损易剥除硅橡胶保护液涂敷于工件裸露金属表面，待硅橡胶固化形成保护层后对工件进行镀膜操作，镀膜结束后剥除硅橡胶薄膜。低质损易剥除硅橡胶保护液包括100质量份的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷，5～20质量份地白炭黑，1～5质量份的正硅酸乙酯，0.1～1质量份的二月桂酸二丁基锡。固化后的硅橡胶保护层兼具高真空环境下低质量损失率，成膜平整无气泡以及剥离强度较低易剥除的特点。本发明中保护液和保护方法能够在镀膜过程中对工件裸露金属部分进行暂时性保护，在去除保护膜后，金属表面无污染物，表面粗糙度及电阻率均未变化，满足焊接、胶接等后续操作的要求。

Description

一种PECVD过程中裸露金属保护液及保护方法
技术领域
本发明属于等离子体化学气相沉积技术领域，特别涉及一种等离子体化学气相沉积(PECVD)过程中裸露金属保护液及保护方法。
背景技术
目前航天飞行器所用的太阳电池翼直接暴露在恶劣的空间环境，为提高其整体空间环境耐受性延长其使用寿命，通常需要在各部组件产品表面镀膜。
PECVD技术自研发以来已在超大规模集成电路、光电器件等领域得到了广泛的应用，由于其具有沉积速率快，成膜质量好等优点，近年来也被用于太阳电池翼空间防护膜的镀制。太阳电池翼的装配接口如焊盘无需镀膜，通过掩模板覆盖装配接口使其经PECVD过程后仍然保持裸露(即裸露金属)。
太阳电池翼的各部组件在镀膜完成后进行高可靠的精密装配，需要保证裸露金属装配界面的一致性，以适应后续高频振动、大范围温度冲击等恶劣工况，这就要求裸露金属在镀膜前后表面粗造度与表面电阻率均保持不变，而目前在气相沉积中常用的掩模板无法100％的防止气体在金属表面的沉积。
因而，亟需研发一种PECVD过程中裸露金属保护方案，在PECVD过程中对裸露金属表面进行暂时性保护，保持裸露金属表面的粗造度及表面电阻率不变，且保护与去保护过程操作简单，易于实现。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种PECVD过程中裸露金属保护液及保护方法，通过制备低质损易剥除硅橡胶保护液，在裸露金属表面固化成膜，能够在PECVD过程中对裸露金属表面进行暂时性保护，该方法保护与去保护过程操作简单，保护措施到位，表面无污染，不影响后续装配，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
第一方面，一种PECVD过程中裸露金属保护方法，包括：
步骤1，制备硅橡胶保护液，其中，硅橡胶保护液中的母胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤2，采用硅橡胶保护液在工件裸露金属表面制作保护膜，待保护膜固化后将工件放入等离子体化学气相沉积设备进行镀膜；
步骤3，在完成等离子体化学气相沉积后去除保护膜。
第二方面，一种PECVD过程中裸露金属保护液，该保护液为硅橡胶保护液，包括如下质量配比的原料组分：
Figure BDA0002592476390000021
优选地，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在用于制备硅橡胶保护液前，经分子精馏去除分子量500以下的低聚物。
根据本发明提供的一种PECVD过程中裸露金属保护液及保护方法，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的保护液为硅橡胶保护液，通过选用特定用量的特定原料组分，且母胶在用于制备硅橡胶保护液前经分子精馏去除分子量500以下的低聚物，使硅橡胶保护液具有低质损易剥除的特点，保证PECVD镀膜质量，去保护简单；
(2)采用本发明中保护液和保护方法，能够在镀膜过程中对工件裸露金属部分进行暂时性保护，操作简单，在去除保护膜后，金属表面无污染物，表面粗糙度及电阻率均未变化，保护措施到位，满足焊接、胶接等后续操作的要求；
(3)采用本发明中保护液和保护方法，在保护后还可对工件进行特定溶剂清洁，而不影响裸露金属部位的保护能力。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种PECVD过程中裸露金属保护方法，包括如下步骤：
步骤1，制备硅橡胶保护液；
步骤2，采用硅橡胶保护液在工件裸露金属表面制作保护膜，待保护膜固化后将工件放入等离子体化学气相沉积(PECVD)设备进行镀膜；
步骤3，在完成PECVD后去除保护膜。
在本发明步骤1中，硅橡胶保护液的原料组分包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、白炭黑、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡。其中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为母胶，白炭黑作为填料，正硅酸乙酯作为交联剂，二月桂酸二丁基锡作为催化剂。
基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑5～20质量份，正硅酸乙酯1～5质量份，二月桂酸二丁基锡0.1～1质量份。上述特定硅橡胶保护液组分和用量，是保证成膜质量及防护性能的基础。
优选地，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑15～20质量份，正硅酸乙酯3～4质量份，二月桂酸二丁基锡0.5～1质量份。
更优选地，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑15质量份，正硅酸乙酯4质量份，二月桂酸二丁基锡1质量份。
更优选地，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑20质量份，正硅酸乙酯3质量份，二月桂酸二丁基锡1质量份。
在本发明中，母胶α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在用于制备硅橡胶保护液前，经分子精馏去除分子量500以下的低聚物，使硅橡胶保护液固化后在高真空下的总质量损失率小于1％，保证PECVD镀膜质量，同时去除低聚物可以降低界面粘贴强度以保证剥离强度小于0.05N/mm。
在本发明中，制备硅橡胶保护液的具体方法为：先将母胶与白炭黑通过匀胶机混合，待混合充分后按顺序加入二月桂酸二丁基锡和正硅酸乙酯；最后组分加入后需充分搅拌2～5min，制备得到硅橡胶保护液，硅橡胶保护液须在15min内使用完毕。
在本发明步骤2中，硅橡胶保护液适用的裸露金属包括金、锗、镍、银、铜及上述金属组合形成的合金。
在本发明步骤2中，保护膜固化方式为常温常压固化，固化后的保护膜厚度为10μm～200μm。
在本发明步骤2中，采用刷涂硅橡胶溶液的方式制作保护膜，固化后将工件放入PECVD设备中抽真空至小于10-3Pa，保压大于24h后再进行镀膜。
在本发明步骤3中，除保护膜的过程为：使用塑料圆头镊子，掀起硅橡胶薄膜的一角后反向撕去硅橡胶薄膜。
根据本发明的第二方面，提供了一种PECVD过程中裸露金属保护液，该保护液为硅橡胶保护液，包括如下质量配比的原料组分：
Figure BDA0002592476390000041
进一步地，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在用于制备硅橡胶保护液前，经分子精馏去除分子量500以下的低聚物。
进一步地，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑5～20质量份，正硅酸乙酯1～5质量份，二月桂酸二丁基锡0.1～1质量份。
更进一步地，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑15～20质量份，正硅酸乙酯3～4质量份，二月桂酸二丁基锡0.5～1质量份。
更进一步地，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑15质量份，正硅酸乙酯4质量份，二月桂酸二丁基锡1质量份；和/或
基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑20质量份，正硅酸乙酯3质量份，二月桂酸二丁基锡1质量份。
在本发明中，硅橡胶保护液固化后在高真空下的总质量损失率小于1％，剥离强度小于0.05N/mm。
实施例
实施例1
步骤1，制备低质损易剥除硅橡胶保护液，其中，分子量大于等于500的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，白炭黑15g，正硅酸乙酯4g，二月桂酸二丁基锡1g。先将母胶与白炭黑通过匀胶机混合，待混合充分后按顺序加入二月桂酸二丁基锡和正硅酸乙酯；最后组分加入后需充分搅拌2min；
步骤2，用细毛刷将硅橡胶溶液涂敷在准备镀膜的太阳翼组部件的扁平式板件电缆的铜质焊盘表面，涂敷1～2次，保证涂层无缺陷。在涂敷完成、常温常压固化24小时，保护膜厚度实测35μm。
如电缆表面(非焊盘区域)存在水渍或毛屑等多余物，可待铜质焊盘表面保护完成后，采用酒精进行擦拭清洁(在裸露焊盘保护前严禁使用酒精等溶剂触碰铜质焊盘表面)。
在保证电缆表面清洁后，将工件放入PECVD设备中抽真空至10-3Pa保压24小时后再进行镀膜。
步骤3，完成PECVD后，使用塑料圆头镊子，掀起硅橡胶薄膜的一角后反向撕去硅橡胶薄膜。
经电阻对焊后，对15个焊点拉力值进行测定，单个焊点(Ф2mm)拉力值均大于30N。
实施例2
步骤1，制备低质损易剥除硅橡胶保护液，其中分子量大于等于500的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，白炭黑20g，正硅酸乙酯3g，二月桂酸二丁基锡1g。先将母胶与白炭黑通过匀胶机混合，待混合充分后按顺序加入二月桂酸二丁基锡和正硅酸乙酯；最后组分加入后需充分搅拌2min。
步骤2，用细毛刷将硅橡胶溶液涂敷在准备镀膜的太阳翼组部件的扁平式板件电缆的铜质焊盘表面，涂敷1～2次，保证涂层无缺陷。在涂敷完成、常温常压固化24小时，保护层厚度实测27μm。
如电缆表面(非焊盘区域)存在水渍或毛屑等多余物，可待铜质焊盘表面保护完成后，采用酒精进行擦拭清洁(在裸露焊盘保护前严禁使用酒精等溶剂触碰铜质焊盘表面)。
在保证电缆表面清洁，后将工件放入PECVD设备中抽真空至10-3Pa保压24小时后再进行镀膜。
步骤3，完成PECVD后，使用塑料圆头镊子，掀起硅橡胶薄膜的一角后反向撕去硅橡胶薄膜。
经电阻对焊后，对15个焊点拉力值进行测定，单个焊点(Ф2mm)拉力值均大于30N。
实施例3
步骤1，制备低质损易剥除硅橡胶保护液，其中，分子量大于等于500的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，白炭黑5g，正硅酸乙酯1g，二月桂酸二丁基锡0.1g。先将母胶与白炭黑通过匀胶机混合，待混合充分后按顺序加入二月桂酸二丁基锡和正硅酸乙酯；最后组分加入后需充分搅拌5min。
步骤2，用细毛刷将硅橡胶溶液涂敷在太阳翼随炉电缆铜箔表面，涂敷1～2次，保证涂层无缺陷。在涂敷完成、常温常压固化24小时后将工件放入PECVD设备中抽真空至10- 3Pa保压24小时后再进行镀膜。
步骤3，完成PECVD后，使用塑料圆头镊子，掀起硅橡胶薄膜的一角后反向撕去硅橡胶薄膜。
对电缆铜箔表面粗糙度和电阻率进行测试，粗糙度实测0.223μm，电阻率实测为0.0172Ω·mm2/m，(初始粗糙度测试为0.211μm，电阻率测试为0.0174Ω·mm2/m)，经电阻对焊后焊点(Ф2mm)拉力值大于30N。
实施例4
步骤1，制备低质损易剥除硅橡胶保护液，其中，分子量大于等于500的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，白炭黑20g，正硅酸乙酯5g，二月桂酸二丁基锡1g。先将母胶与白炭黑通过匀胶机混合，待混合充分后按顺序加入二月桂酸二丁基锡和正硅酸乙酯；最后组分加入后需充分搅拌5min。
步骤2，用细毛刷将硅橡胶溶液涂敷在太阳翼随炉电缆铜箔表面，涂敷1～2次，保证涂层无缺陷。在涂敷完成、常温常压固化24小时后将工件放入PECVD设备中抽真空至10- 3Pa保压24小时后再进行镀膜。
步骤3，完成PECVD后，使用塑料圆头镊子，掀起硅橡胶薄膜的一角后反向撕去硅橡胶薄膜。
对电缆铜箔表面粗糙度和电阻率进行测试，粗糙度实测0.186μm，电阻率实测为0.0174Ω·mm2/m，(初始粗糙度测试为0.191μm，电阻率测试为0.0173Ω·mm2/m)，经电阻对焊后焊点(Ф2mm)拉力值大于30N。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，包括：
步骤1，制备硅橡胶保护液，其中，硅橡胶保护液中的母胶为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤2，采用硅橡胶保护液在工件裸露金属表面制作保护膜，待保护膜固化后将工件放入等离子体化学气相沉积设备进行镀膜；
步骤3，在完成等离子体化学气相沉积后去除保护膜。
2.根据权利要求1所述的PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，步骤1中，硅橡胶保护液的原料组分还包括白炭黑、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求2所述的PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑5～20质量份，正硅酸乙酯1～5质量份，二月桂酸二丁基锡0.1～1质量份。
4.根据权利要求3所述的PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑15～20质量份，正硅酸乙酯3～4质量份，二月桂酸二丁基锡0.5～1质量份。
5.根据权利要求4所述的PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑15质量份，正硅酸乙酯4质量份，二月桂酸二丁基锡1质量份；和/或基于100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，白炭黑20质量份，正硅酸乙酯3质量份，二月桂酸二丁基锡1质量份。
6.根据权利要求1所述的PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，步骤1中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在用于制备硅橡胶保护液前，需经分子精馏去除分子量500以下的低聚物。
7.根据权利要求1所述的PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，步骤1中，硅橡胶保护液固化后在高真空下的总质量损失率小于1％，剥离强度小于0.05N/mm。
8.根据权利要求1所述的PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，步骤2中，硅橡胶保护液适用的裸露金属包括金、锗、镍、银、铜及上述金属组合形成的合金。
9.根据权利要求1所述的PECVD过程中裸露金属保护方法，其特征在于，步骤2中，保护膜固化方式为常温常压固化；和/或
固化后的保护膜厚度为10μm～200μm；和/或
镀膜前，等离子体化学气相沉积设备中抽真空至小于10-3Pa，保压大于24h后再进行镀膜。
10.一种PECVD过程中裸露金属保护液，其特征在于，该保护液为硅橡胶保护液，包括如下质量配比的原料组分：
Figure FDA0002592476380000021
优选α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在用于制备硅橡胶保护液前，经分子精馏去除分子量500以下的低聚物。
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