JP5953337B2 - マスキングテープ及びウエハの表面処理方法 - Google Patents
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Description
近年、半導体デバイスに対してより高い信頼性が求められるようになってきたことから、バリアメタルを厚くすることが求められるようになってきた。しかし、従来のドライ処理法で厚いバリアメタルを形成するためには、コスト面や作業効率の面で問題があった。そこで、より簡便に厚いバリアメタルを形成可能なウエット処理法が検討されるようになってきた。
本発明は、常温における粘着力に優れ、80〜100℃の高温水中でも高い粘着力を発揮し、かつ、使用後は容易に剥離可能なマスキングテープを提供することを目的とする。本発明は、また、めっき時にウエハの表面を簡便かつ確実に保護することができるウエハの表面処理方法を提供することを目的とする。
以下に本発明を詳述する。
上記基材は特に限定されないが、光を透過又は通過するものであることが好ましく、例えば、アクリル、オレフィン、ポリカーボネート、塩化ビニル、ABS、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ナイロン、ウレタン、ポリイミド等の透明な樹脂からなるシート、網目状の構造を有するシート、孔が開けられたシート等が挙げられる。
本発明者は、80℃程度の高温水中でウエハからマスキングテープが剥離する態様について検討を行った。その結果、80℃程度のめっき浴中に浸漬したときにウエハとマスキングテープとの間に発生する応力に原因があることを見出した。即ち、マスキングテープを貼着したウエハを80℃程度のめっき浴中に浸漬すると、急激な温度変化に伴い部材が膨張しようとする。マスキングテープの基材、粘着剤層とウエハとは、それぞれ熱膨張係数が異なることから、温度変化時の膨張率が異なる。この膨張率の相違により、各界面に応力が発生する。また、特に均一なめっきを施すためには、ウエハをめっき浴に浸漬した状態で撹拌を行う必要があるが、該撹拌によってウエハからはみ出したマスキングテープ部分に水流が当たり、マスキングテープとウエハとの間に剥離応力が発生する。
本発明者は、鋭意検討の結果、一定条件下で引張り試験を行ったときの引張り強度が一定値以下である基材をマスキングテープの基材として用いることにより、80℃程度のめっき浴中に浸漬したときにウエハとマスキングテープとの間に発生する応力を緩和して剥離を抑制できることを見出した。これは、上記条件を満たす柔軟基材を用いることにより、膨張率の相違により発生した応力を緩和することができるとともに、撹拌時にウエハからはみ出したマスキングテープ部分に水流が当たっても発生する剥離圧力が小さくなるためと考えられる。
上記柔軟基材を構成する材料は特に限定されないが、柔軟であり比較的厚くても所期の引張り強度を達成可能であることから、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリイミド、塩化ビニル等が挙げられる。
上記柔軟基材の厚さは、材質に応じて、上記条件での引張り強度が60N以下となるように適宜調整すればよい。
そして更に検討の結果、マスキングテープの基材の酸素透過率を一定以下とすることにより、高温水中での剥離を防止し、かつ、塩素イオンの透過による電気的な不良の発生を防止できることを見出した。
なお、現在の一般的な無電解めっきの条件は70〜90℃、30〜90分間程度であるが、今後デバイスにより高い信頼性を付与するために、より厳しい条件で無電解めっきを行い、より厚いめっきを施すようになることが予測される。従って、上記低酸素透過率基材の酸素透過率のより好ましい上限は1ml/m2/hr/atmである。上記低酸素透過率基材の酸素透過率が1ml/m2/hr/atm以下であれば、より厳しい条件で無電解めっきを行った場合にでも、塩素イオン等の透過を確実に防止して半導体ウエハの電気的な不良の発生を防止でき、無電解めっき中のマスキングテープの剥離を防止することができる。
単層からなる低酸素透過率基材は、例えば、高延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム等が挙げられる。ポリエチレンテレフタレートフィルムは、もともと比較的酸素透過率の低いものであるが、高延伸処理を行うことにより酸素透過率を9ml/m2/hr/atm以下とすることができる。
上記アジド化合物としては特に限定されず、例えば、3−アジドメチル−3−メチルオキセタン、テレフタルアジド、p−tert−ブチルベンズアジド、3−アジドメチル−3−メチルオキセタンを開環重合することにより得られるグリシジルアジドポリマー(GAP)等のアジド基を有するポリマー等が挙げられる。
上記光重合開始剤は、例えば、250〜800nmの波長の光を照射することにより活性化されるものが挙げられる。このような光重合開始剤としては、例えば、メトキシアセトフェノン等のアセトフェノン誘導体化合物や、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾインエーテル系化合物や、ベンジルジメチルケタール、アセトフェノンジエチルケタール等のケタール誘導体化合物や、フォスフィンオキシド誘導体化合物や、ビス(η5−シクロペンタジエニル)チタノセン誘導体化合物、ベンゾフェノン、ミヒラーケトン、クロロチオキサントン、ドデシルチオキサントン、ジメチルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、α−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシメチルフェニルプロパン等の光ラジカル重合開始剤が挙げられる。これらの光重合開始剤は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記多官能オリゴマー又はモノマーとしては、分子量が1万以下であるものが好ましく、より好ましくは加熱又は光の照射による粘着剤層の三次元網状化が効率よくなされるように、その分子量が5,000以下でかつ分子内のラジカル重合性の不飽和結合の数が2〜20個のものである。このようなより好ましい多官能オリゴマー又はモノマーは、例えば、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート又は上記同様のメタクリレート類等が挙げられる。その他、1,4−ブチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、市販のオリゴエステルアクリレート、上記同様のメタクリレート類等が挙げられる。これらの多官能オリゴマー又はモノマーは、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
このような性能を有する本発明のマスキングテープは、常温における粘着力に優れ、80〜100℃の高温水中でも高い粘着力を発揮し、かつ、使用後は容易に剥離することができる。従って、本発明のマスキングテープを用いれば、めっき時にウエハの表面を簡便かつ確実に保護することができるウエハの表面処理方法を提供することができる。
上記マスキングテープは、基材と上記基材の一方の面に形成された粘着剤層とからなり、上記粘着剤層は、めっき処理温度における粘着力が1N/インチ以上であり、かつ、剥離時の剥離力が0.5N/インチ以下である。このような性能を有するマスキングテープを用いることにより、80〜100℃の比較的高温のめっき液にウエハを浸漬する工程を有するめっき処理を行った場合にでも、マスキングテープがウエハから剥離することがなく確実にウエハの表面を保護することができ、かつ、めっき処理後には不要となったマスキングテープを容易に剥離することができる。
なお、本明細書においてめっき処理温度における粘着力とは、電解めっき法又は無電解めっき法によりめっきを施す工程におけるめっき浴の温度(通常、80〜100℃)と同じ温度において、180°ピール測定法(JIS Z 0237)に準じた方法により測定したSiウエハからの剥離力を意味する。
なお、本明細書において剥離時の剥離力とは、後述するマスキングテープの粘着力を低下させる刺激を与えた後に、常温(通常、剥離を行う温度、23℃程度)において、180°ピール測定法(JIS Z 0237)に準じた方法により測定したSiウエハからの剥離力を意味する。
通常のめっき方法では、80〜100℃の比較的高温のめっき液にウエハを浸漬することが行われるが、上記マスキングテープのめっき処理温度における粘着力が1N/インチ以上であることから、マスキングテープが剥離することなく、確実な保護を行うことができる。
(1)粘着剤の調製
下記の化合物を酢酸エチルに溶解させ、紫外線を照射して重合を行い、重量平均分子量50万の共重合体からなる光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液を得た。
エチルアクリレート 75重量部
メチルメタクリレート 20重量部
アクリル酸 3重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 2重量部
光重合開始剤 1重量部
(イルガキュア651、50%酢酸エチル溶液)
ラウリルメルカプタン 0.01重量部
得られた光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、2−イソシアナトエチルメタクリレート3.5重量部を加えて反応させ、更に、反応後の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、光重合開始剤(イルガキュア651)5重量部、ポリイソシアネート0.5重量部を混合し粘着剤層用組成物溶液を調製した。
得られた粘着剤層用組成物溶液を、片面にコロナ処理を施した厚さ75μmの透明なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムのコロナ処理上に乾燥皮膜の厚さが約15μmとなるようにドクターナイフで塗工し110℃、5分間加熱して塗工溶液を乾燥させた。乾燥後の粘着剤層は乾燥状態で粘着性を示した。次いで、粘着剤層の表面に離型処理が施されたPETフィルムを貼り付けた。その後、40℃、3日間静置養生を行い、マスキングテープテープを得た。
下記の化合物を酢酸エチルに溶解させ、紫外線を照射して重合を行い、重量平均分子量50万の共重合体からなる光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液を得た。
ブチルアクリレート 65重量部
アクリロニトリル 30重量部
アクリル酸 3重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 2重量部
光重合開始剤 1重量部
(イルガキュア651、50%酢酸エチル溶液)
ラウリルメルカプタン 0.01重量部
上記光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、2−イソシアナトエチルメタクリレート3.5重量部を加えて反応させ、更に、反応後の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、グリシジルアジドポリマー(GAP5003、日油社製)を10重量部、光重合開始剤(イルガキュア651)5重量部、ポリイソシアネート1.0重量部を混合し、気体発生粘着剤層用粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
得られた気体発生粘着剤層用粘着剤の酢酸エチル溶液を用いた以外は実施例1と同様にしてマスキングテープを得た。
下記の化合物を酢酸エチルに溶解させ、紫外線を照射して重合を行い、重量平均分子量50万の共重合体からなる光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液を得た。
エチルアクリレート 77重量部
メチルメタクリレート 19重量部
アクリル酸 2重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 2重量部
光重合開始剤 1重量部
(イルガキュア651、50%酢酸エチル溶液)
ラウリルメルカプタン 0.01重量部
得られた気体発生粘着剤層用粘着剤の酢酸エチル溶液を用いた以外は実施例1と同様にしてマスキングテープを得た。
実施例3で得られた光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、2−イソシアナトエチルメタクリレート3.5重量部を加えて反応させ、更に、反応後の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、グリシジルアジドポリマー(GAP5003、日油社製)を10重量部、光重合開始剤(イルガキュア651)2重量部、ポリイソシアネート1.0重量部を混合し、気体発生粘着剤層用粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
得られた気体発生粘着剤層用粘着剤の酢酸エチル溶液を用いた以外は実施例3と同様にしてマスキングテープを得た。
実施例3で得られた光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、2−イソシアナトエチルメタクリレート3.5重量部を加えて反応させ、更に、反応後の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、熱発泡微粒子(アドバンセルEMH403、積水化学工業社製)を10重量部、ポリイソシアネート1.0重量部を混合し、熱発泡型粘着剤層用粘着剤の酢酸エチル溶液を調製した。
得られた熱発泡型粘着剤層用粘着剤の酢酸エチル溶液を用いた以外は実施例3と同様にしてマスキングテープを得た。
リードフレームのめっき保護用として市販されているマスキングテープ(積水化学工業社製、$6364F)を準備した。
下記の化合物を酢酸エチルに溶解させ、紫外線を照射して重合を行い、重量平均分子量50万の共重合体からなる光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液を得た。
エチルアクリレート 73重量部
メチルメタクリレート 15重量部
アクリル酸 10重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 2重量部
光重合開始剤 1重量部
(イルガキュア651、50%酢酸エチル溶液)
ラウリルメルカプタン 0.01重量部
その後実施例3と同様に粘着剤組成物溶液を調整した後、マスキングテープを製造した。
下記の化合物を酢酸エチルに溶解させ、紫外線を照射して重合を行い、重量平均分子量50万の共重合体からなる光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液を得た。
エチルアクリレート 45重量部
2−エチルへキシルアクリレート 45重量部
メチルメタクリレート 6重量部
アクリル酸 2重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 2重量部
光重合開始剤 1重量部
(イルガキュア651、50%酢酸エチル溶液)
ラウリルメルカプタン 0.01重量部
その後実施例3と同様に粘着剤組成物溶液を調整した後、マスキングテープを製造した。
実施例及び比較例で製造したマスキングテープについて、以下の方法により評価を行った。
結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られた粘着テープを25mm×100mmにカットした後、Siウエハに貼り合わせた。23℃×20分放置後、JIS Z 0237に規定された180°ピール測定法に準じた方法により初期接着力を測定した。
実施例及び比較例で得られた粘着テープを25mm×100mmにカットした後、Siウエハに貼り合わせた。23℃×20分放置後、ウエハにマスキングテープを貼付した状態で90℃に加熱し、その状態でJIS Z 0237に規定された180°ピール測定法に準じた方法により接着力を測定した。
実施例及び比較例で得られた粘着テープをカットした後、直径150mmのSiウエハの片面に貼り合わせた後、23℃で20分静置した。その後、90℃に保温した無電解Niめっき溶液(pH5)に60分間浸漬した。浸漬後、ウエハ端部とテープ間を目視にて観察し、めっき液の染み込みの有無を評価した。
めっき処理を行った後、マスキングテープを貼着したウエハを取り出し、常温で1時間乾燥した。乾燥後、実施例、比較例で得られたマスキングテープについては、ウエハにマスキングテープを貼付した状態で、実施例1、2、3、4、比較例2、3で得られたマスキングテープを貼付したものはマスキングテープの基材側から2000mJ/cm2の紫外線を照射した。実施例5で得られたマスキングテープについては、ウエハにマスキングテープを貼付した状態で、130℃で5分間加熱した。紫外線照射後に、マスキングテープを剥離し、ウエハの表面を目視にて観察して、糊残りの有無を評価した。比較例1で得られたマスキングテープについては、紫外線照射を行わずに、マスキングテープを剥離し、ウエハの表面を目視にて観察して、糊残りの有無を評価した。
(1)粘着剤の調製
下記の化合物を酢酸エチルに溶解させ、紫外線を照射して重合を行い、重量平均分子量30万の共重合体からなる光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液を得た。
エチルアクリレート 75重量部
メチルメタクリレート 20重量部
アクリル酸 3重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 2重量部
光重合開始剤 1重量部
(イルガキュア651、50%酢酸エチル溶液)
ラウリルメルカプタン 0.01重量部
得られた光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、2−イソシアナトエチルメタクリレート3.5重量部を加えて反応させ、更に、反応後の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、光重合開始剤(イルガキュア651)5重量部、ポリイソシアネート0.5重量部を混合し粘着剤層用組成物溶液を調製した。
基材として、片面にコロナ処理を施した厚さ38μmの透明なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(幅10mm、長さ15cmのサンプルを、80℃、チャッキング距離10cmの条件下で引張り試験機にて引張り試験を行ったときに、伸張率20%時の引張り強度が60N)、片面にコロナ処理を施した厚さ50μmの透明なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(幅10mm、長さ15cmのサンプルを、80℃、チャッキング距離10cmの条件下で引張り試験機にて引張り試験を行ったときに、伸張率20%時の引張り強度が200N)、片面にコロナ処理を施した厚さ75μmの透明なポリプロピレンフィルム(幅10mm、長さ15cmのサンプルを、80℃、チャッキング距離10cmの条件下で引張り試験機にて引張り試験を行ったときに、伸張率20%時の引張り強度が25N)の3種類を準備した。
得られた粘着剤層用組成物溶液を、各基材のコロナ処理上に乾燥皮膜の厚さが約15μmとなるようにドクターナイフで塗工し110℃、5分間加熱して塗工溶液を乾燥させた。乾燥後の粘着剤層は乾燥状態で粘着性を示した。次いで、粘着剤層の表面に離型処理が施されたPETフィルムを貼り付けた。その後、40℃、3日間静置養生を行い、マスキングテープテープを得た。
得られたマスキングテープを一定の大きさに切断したうえで、離型処理が施されたPETフィルムを剥がし、直径20cm、厚さ200μmのシリコンウエハの片面に貼着した。このとき、ウエハからのマスキングテープのはみ出し部分の幅が0、0.5、1、2及び5mmとなるようにした。
マスキングテープを貼着したウエハの全体を、80℃のめっき浴中に浸漬し、300rpmの撹拌速度で60分間撹拌した。撹拌終了後にウエハを取り出し、マスキングテープの剥離を確認した。
この実験を各々のマスキングテープ、はみ出し部分の幅について10回行い、マスキングテープの剥離が発生した数を計数した。
結果を表2に示した。
(1)光硬化型粘着剤の調製
下記の化合物を酢酸エチルに溶解させ、紫外線を照射して重合を行い、重量平均分子量50万の共重合体からなる光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液を得た。
エチルアクリレート 75重量部
メチルメタクリレート 20重量部
アクリル酸 3重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 2重量部
光重合開始剤 1重量部
(イルガキュア651、50%酢酸エチル溶液)
ラウリルメルカプタン 0.01重量部
得られた光硬化性粘着剤の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、2−イソシアナトエチルメタクリレート3.5重量部を加えて反応させ、更に、反応後の酢酸エチル溶液の樹脂固形分100重量部に対して、光重合開始剤(イルガキュア651)5重量部、ポリイソシアネート0.5重量部を混合し粘着剤層用組成物溶液を調製した。
基材として、厚さ50μmの高延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人デュポン社製、テイジンテトロンフィルムSL)の片面にコロナ処理を施したものを準備した。この高延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムについて、JIS K 7126に準じた方法により酸素透過率を測定したところ、7.0ml/m2/hr/atmであった。
上記高延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムのコロナ処理面に、得られた粘着剤層用組成物溶液を乾燥皮膜の厚さが約15μmとなるようにドクターナイフで塗工し110℃、5分間加熱して塗工溶液を乾燥させた。乾燥後の粘着剤層は乾燥状態で粘着性を示した。次いで、粘着剤層の表面に離型処理が施されたPETフィルムを貼り付けた。その後、40℃、3日間静置養生を行い、マスキングテープを得た。
基材として、「厚さ12μmのシリカ蒸着ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、テックバリアVX、酸素透過率は0.3ml/m2/hr/atm)の片面にコロナ処理を施した基材」、「厚さ12μmのアルミ蒸着ポリエチレンテレフタレートフィルム(日立エーアイシー社製、ヒタパックスVM−PET、酸素透過率は0.1ml/m2/hr/atm)」、「厚さ50μmのポリエチレンフィルムと厚さ12μmの高延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを積層ラミネートした基材(酸素透過率は9.0ml/m2/hr/atm)の片面にコロナ処理をした基材」、「厚さ50μmのアルミ蒸着されたポリエチレンフィルム(酸素透過率は0.2ml/m2/hr/atm)の片面にコロナ処理をした基材」、「厚さ50μmの無延伸ポリエチレンテレフタレート(東レフィルム加工社製、トヨフロン、酸素透過率は15.0ml/m2/hr/atm)の片面にコロナ処理をした基材」、「厚さ75μmのポリエチレンフィルム(酸素透過率は250ml/m2/hr/atm)の片面にコロナ処理をした基材」を用いた以外は同様の方法により、マスキングテープを得た。
得られたマスキングテープについて、以下の方法により評価を行った。結果を表3に示した。
厚さ200μm、直径150mmのSiウエハの片面に、実施例及び比較例で製造したマスキングテープを貼り合わせた後、23℃で20分間静置した。その後、ウエハの外周に沿って、マスキングテープを切断した。
マスキングテープにより保護されたウエハのめっきを施す面に80℃の無電解Niめっき溶液(ph5)に60分間浸漬した後、マスキングテープの基材側から2000mJ/cm2の紫外線を照射して、マスキングテープを剥離した。
厚さ200μm、直径150mmのSiウエハの片面に、実施例及び比較例で製造したマスキングテープを貼り合わせた後、23℃で20分間静置した。その後、ウエハの外周に沿って、マスキングテープを切断した。
マスキングテープにより保護されたウエハのめっきを施す面に80℃の無電解Niめっき溶液(ph5)に10時間浸漬した。浸漬後、ウエハ端部とテープ間を目視にて観察し、めっき液の染み込みが認められなかった場合を「○」、認められた場合を「×」と評価した。
本発明によれば、めっき時にウエハの表面を簡便かつ確実に保護することができるウエハの表面処理方法を提供することができる。
Claims (3)
- 無電解めっき法又は電解めっき法によるめっきの際に非めっき面を保護するためのマスキングテープであって、
基材と前記基材の一方の面に形成された粘着剤層とからなり、
前記基材は、JIS K 7126に準じた方法により測定した酸素透過率が9ml/m2/hr/atm以下であり、
前記基材は、高延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムからなる単層基材、オレフィン系樹脂フィルムと該オレフィン系樹脂フィルム上に蒸着された金属若しくはシリカ膜からなる複数層基材、ポリエチレンテレフタレートフィルムと該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に蒸着されたアルミ膜若しくはシリカ膜からなる複数層基材、又は、オレフィン系樹脂フィルムと高延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムとの積層体からなる複数層基材である
ことを特徴とするマスキングテープ。 - 片面に回路が形成されたウエハの該回路が形成されていない側にマスキングテープを貼付する工程と、マスキングテープが貼付されたウエハに、電解めっき法又は無電解めっき法によりめっきを施す工程と、めっき後のウエハから、マスキングテープを剥離する工程を有するウエハの表面処理方法であって、
前記マスキングテープは、基材と前記基材の一方の面に形成された粘着剤層とからなり、前記基材は、JIS K 7126に準じた方法により測定した酸素透過率が9ml/m2/hr/atm以下であり、前記粘着剤層は、めっき処理温度における粘着力が1N/インチ以上であり、かつ、剥離時の剥離力が0.5N/インチ以下である
ことを特徴とするウエハの表面処理方法。 - 片面に回路が形成されたウエハの該回路が形成されていない側にマスキングテープを貼付する工程において、前記ウエハからのマスキングテープのはみ出し部分の幅を2mm以下とすることを特徴とする請求項2記載のウエハの表面処理方法。
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