CN105731396A - 一种含碳项链状纳米碲化镍及其制备、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，包括以下步骤：将镍盐加入去离子水中溶解得到镍离子溶液；将亚碲酸钠加入镍离子溶液中，搅拌得到浑浊溶液；将抗坏血酸加入浑浊溶液中，搅拌得到混合溶液a；向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH＞7，接着搅拌至溶液颜色为棕色或棕褐色得到混合溶液b；将混合溶液b进行水热反应得到含碳项链状纳米碲化镍。本发明还公开了一种含碳项链状纳米碲化镍。本发明还公开了一种含碳项链状纳米碲化镍的应用。本发明制备工艺简单，生产成本低廉，未使用分散剂和表面活性剂，制备过程易控制，样品后处理简单，非常适宜于工业化生产；而且本发明所得含碳项链状纳米碲化镍具有形貌规则，均一度好等特点。

Description

一种含碳项链状纳米碲化镍及其制备、应用
技术领域
本发明涉及纳米碲化镍技术领域，尤其涉及一种含碳项链状纳米碲化镍及其制备、应用。
背景技术
镍的硫族化合物组成多样，具有光、电和磁性的独特性质，在太阳能电池，光电子器件、能量转换器、磁性材料等领域具有宽广的应用前景。碳经常被用作为辅助材料，改进材料表面稳定性和增加很多材料本身所不具备的性质，来获得新型的含碳的纳米复合材料，扩大了材料的应用空间。使其在电子、磁记录、电波屏蔽/吸收、催化剂、抗菌剂、生物医学等方面有广泛的应用前景。因此，制备含碳碲化镍产品，将具有重要的研究和实用价值。
目前，项链状纳米材料的报道较多，采用对沉积有纳米颗粒的预产物进行退火处理、牺牲模板等方法。例如，M.Bechelany等通过对SiC/SiO2纳米电缆进行热处理使SiO2熔化覆盖在SiC电缆的表面形成SiC/SiO2纳米项链状；G.A.Ozin等在130℃的低温条件下，向油胺柠檬酸铋饱和溶液中注入硫在油酰胺溶液获得形貌均一、超薄的项链状Bi2S3纳米线；X.J.Huang等通过对沉积有TiO2纳米颗粒的MgO纳米线进行煅烧获得MgO/TiO2项链；W.J.Zhang等先在乙醇/乙酸溶液中以PVP/醋酸铅/四丁基钛酸为原料制备静电纺丝膜，然后对膜进行退火得到项链状PbTiO3纳米线；J.W.Kim等以CdO为牺牲模板合成了项链状CdSe纳米线。
而碲化镍纳米材料的制备并不多见，目前已有的报道有纳米棒、纳米线、纳米片以及纳米空心球碲化镍。例如：钱逸泰等以NiCl2和碲粉为原料，利用溶剂热法制备了NiTe2纳米棒；李亚栋等以NiCl2和Na2TeO3为原料，合成了NiTe纳米线；中南大学的刘小鹤等在专利CN103058289A中首先采用两步骤法，先以硝酸镍、L-半胱氨酸和尿素为原料制备了NiS2空心球，然后将NiS2与碲源反应合成NiTe2纳米空心球。但是目前未见关于项链状碲化镍的报道，更未见碳包裹的碲化镍纳米项链的报道。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种含碳项链状纳米碲化镍及其制备、应用，制备工艺简单，生产成本低廉，不使用任何分散剂和表面活性剂，制备过程容易控制，样品后处理简单，非常适宜于工业化生产；而且本发明所得含碳项链状纳米碲化镍具有形貌规则，均一度好等特点。
本发明提出的一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，包括以下步骤：
S1、将镍盐加入去离子水中溶解得到镍离子溶液；
S2、将亚碲酸钠加入镍离子溶液中，搅拌得到浑浊溶液；
S3、将抗坏血酸加入浑浊溶液中，搅拌得到混合溶液a；
S4、向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH＞7，接着搅拌至溶液颜色为棕色或棕褐色得到混合溶液b；
S5、将混合溶液b进行水热反应得到含碳项链状纳米碲化镍。
优选地，S1中的镍盐与S2中的亚碲酸钠的摩尔比为0.5～1：1。
优选地，S1中，镍盐为氯化镍、硫酸镍或乙酰丙酮镍。
优选地，S1中的镍盐与S3中的抗坏血酸的摩尔比为0.1～0.5：1。
优选地，S4中，向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH值为8～10，接着搅拌至溶液颜色为棕色或棕褐色得到混合溶液b。
向混合溶液a中滴加水合肼水溶液后，溶液颜色从无色变成绿色，再变成棕色或棕褐色。
优选地，S4中，水合肼水溶液的质量分数为25～30wt％。
优选地，S5中，水热反应的温度为100～130℃，水热反应的时间为5～10h。
本发明还提出的一种含碳项链状纳米碲化镍，采用上述含碳项链状纳米碲化镍的制备方法制得。
本发明还提出的一种含碳项链状纳米碲化镍在制备用于生化传感器的纳米材料中的应用。
本发明采用抗坏血酸作为交联剂，使碳原子之间彼此连接；而水合肼作为形成碲化镍产物的关键因素，不仅还原抗交联剂，还调节溶液酸碱性，促进碲化镍生成。
本发明的制备工艺简单，生产成本低廉，不使用任何分散剂和表面活性剂，制备过程容易控制，样品后处理简单，非常适宜于工业化生产；而且本发明所得含碳项链状纳米碲化镍具有形貌规则，均一度好等特点。
附图说明
图1为本发明实施例1所得含碳项链状纳米碲化镍的全景透射电镜图。
图2为本发明实施例1所得单根含碳项链状纳米碲化镍的透射电镜图。
图3为图2中圆圈所示碲化镍处的电子衍射能谱图。
图4为图2中圆圈所示碲化镍处的高倍透射电镜图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1.19g六水合氯化镍加入30ml去离子水中溶解得到镍离子溶液；
S2、将1.11g亚碲酸钠加入镍离子溶液中，磁力搅拌30min得到浑浊溶液；
S3、将0.2g抗坏血酸加入浑浊溶液中，磁力搅拌40min得到混合溶液a；
S4、向混合溶液a中滴加10ml质量分数为25wt％的水合肼水溶液，接着搅拌至溶液颜色为棕色得到混合溶液b；
S5、将混合溶液b进行水热反应，水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为5h，然后过滤，将滤饼分别用水和乙醇离心清洗，接着干燥得到含碳项链状纳米碲化镍。
如图1所示，图1为本发明实施例1所得含碳项链状纳米碲化镍的全景透射电镜图。参照图1，本发明实施例1所得含碳项链状纳米碲化镍呈项链状。
如图2所示，图2为本发明实施例1所得单根含碳项链状纳米碲化镍的透射电镜图。参照图2，黑色的长方形薄片被浅灰色的物质相互连接，长方形的边长为20nm-46nm。
如图3和图4所示，图3为图2中圆圈所示碲化镍处的电子衍射能谱图，图4为图2中圆圈所示碲化镍处的高倍透射电镜图。参照图3，证实黑色长方形薄片为碲化镍；参照图4，黑色长方形薄片为单晶结构的碲化镍，浅灰色为不定型结构的碳，从而进一步证实该样品为碳连接的碲化镍。
实施例2
本发明提出的一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，包括以下步骤：
S1、将2.62g六水合硫酸镍加入30ml去离子水中溶解得到镍离子溶液；
S2、将1.11g亚碲酸钠加入镍离子溶液中，磁力搅拌30min得到浑浊溶液；
S3、将0.6g抗坏血酸加入浑浊溶液中，磁力搅拌50min得到混合溶液a；
S4、向混合溶液a中滴加10ml质量分数为25wt％的水合肼水溶液，接着搅拌至溶液颜色为棕色得到混合溶液b；
S5、将混合溶液b进行水热反应，水热反应的温度为100℃，水热反应的时间为10h，然后过滤，将滤饼分别用水和乙醇离心清洗，接着干燥得到含碳项链状纳米碲化镍。
实施例3
本发明提出的一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.51g乙酰丙酮镍加入30ml去离子水中溶解得到镍离子溶液；
S2、将0.44g亚碲酸钠加入镍离子溶液中，磁力搅拌50min得到浑浊溶液；
S3、将0.05g抗坏血酸加入浑浊溶液中，磁力搅拌60min得到混合溶液a；
S4、向混合溶液a中滴加15ml质量分数为25wt％的水合肼水溶液，接着搅拌至溶液颜色为棕色得到混合溶液b；
S5、将混合溶液b进行水热反应，水热反应的温度为100℃，水热反应的时间为5h，然后过滤，将滤饼分别用水和乙醇离心清洗，接着干燥得到含碳项链状纳米碲化镍。
实施例4
本发明提出的一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，包括以下步骤：
S1、将2.38g六水合氯化镍加入30ml去离子水中溶解得到镍离子溶液；
S2、将0.17g亚碲酸钠加入镍离子溶液中，磁力搅拌30min得到浑浊溶液；
S3、将0.6g抗坏血酸加入浑浊溶液中，磁力搅拌60min得到混合溶液a；
S4、向混合溶液a中滴加10ml质量分数为25wt％的水合肼水溶液，接着搅拌至溶液颜色为棕色得到混合溶液b；
S5、将混合溶液b进行水热反应，水热反应的温度为120℃，水热反应的时间为8h，然后过滤，将滤饼分别用水和乙醇离心清洗，接着干燥得到含碳项链状纳米碲化镍。
实施例5
本发明提出的一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，包括以下步骤：
S1、按摩尔份将0.5份硫酸镍加入去离子水中溶解得到镍离子溶液；
S2、将1份亚碲酸钠加入镍离子溶液中，搅拌得到浑浊溶液；
S3、将1份抗坏血酸加入浑浊溶液中，搅拌得到混合溶液a；
S4、向混合溶液a中滴加质量分数为28wt％的水合肼水溶液至pH值为8～10，接着搅拌至溶液颜色为棕色或棕褐色得到混合溶液b；
S5、将混合溶液b进行水热反应得到含碳项链状纳米碲化镍，水热反应的温度为110℃，水热反应的时间为6h。
实施例6
本发明提出的一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，包括以下步骤：
S1、按摩尔份将1份乙酰丙酮镍加入去离子水中溶解得到镍离子溶液；
S2、将1份亚碲酸钠加入镍离子溶液中，搅拌得到浑浊溶液；
S3、将10份抗坏血酸加入浑浊溶液中，搅拌得到混合溶液a；
S4、向混合溶液a中滴加质量分数为30wt％的水合肼水溶液至pH值为8～10，接着搅拌至溶液颜色为棕色或棕褐色得到混合溶液b；
S5、将混合溶液b进行水热反应得到含碳项链状纳米碲化镍，水热反应的温度为130℃，水热反应的时间为5h。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将镍盐加入去离子水中溶解得到镍离子溶液；
S2、将亚碲酸钠加入镍离子溶液中，搅拌得到浑浊溶液；
S3、将抗坏血酸加入浑浊溶液中，搅拌得到混合溶液a；
S4、向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH＞7，接着搅拌至溶液颜色为棕色或棕褐色得到混合溶液b；
S5、将混合溶液b进行水热反应得到含碳项链状纳米碲化镍。
2.根据权利要求1所述含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，其特征在于，S1中的镍盐与S2中的亚碲酸钠的摩尔比为0.5～1：1。
3.根据权利要求1或2所述含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，其特征在于，S1中，镍盐为氯化镍、硫酸镍或乙酰丙酮镍。
4.根据权利要求1-3任一项所述含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，其特征在于，S1中的镍盐与S3中的抗坏血酸的摩尔比为0.1～0.5：1。
5.根据权利要求1-4任一项所述含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，其特征在于，S4中，向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH值为8～10，接着搅拌至溶液颜色为棕色或棕褐色得到混合溶液b。
6.根据权利要求1-5任一项所述含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，其特征在于，S4中，水合肼水溶液的质量分数为25～30wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述含碳项链状纳米碲化镍的制备方法，其特征在于，S5中，水热反应的温度为100～130℃，水热反应的时间为5～10h。
8.一种含碳项链状纳米碲化镍，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述含碳项链状纳米碲化镍的制备方法制得。
9.一种含碳项链状纳米碲化镍在制备用于生化传感器的纳米材料中的应用。
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