CN108149228A - 一种CoFe2O4感光溶胶的制备方法以及CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CoFe2O4感光溶胶的制备方法以及CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法。按钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1:0.25~2:0.25~2:14~130配制钴盐溶液;按铁盐:乙酰丙酮:柠檬酸:乙醇的摩尔比为1:0.125~1:0.125~1:7~65配制铁盐溶液;将两种溶液按钴盐:铁盐的摩尔比为1:2混合,搅拌2~8小时,陈化2~24小时,即得到化学组成为CoFe2O4的感光溶胶。将上述制备的CoFe2O4感光溶胶依次经过拉膜、干燥、紫外曝光、溶洗和热处理,即制备得到CoFe2O4微细图形薄膜。本发明制备的薄膜微细图形结构规整,轮廓清晰;制备工艺简单、成膜性好,对环境污染小的优点,可满足工业化生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及感光溶胶制备和微细图形薄膜制备技术领域,尤其涉及一种 CoFe2O4感光溶胶的制备方法以及CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法。
背景技术
CoFe2O4薄膜具有磁晶各向异性和高饱和磁化强度等多种优良性能,可作为磁光记录薄膜材料,已广泛应用于充电电池、光催化、气体传感器以及生物医学等领域。目前用于制备CoFe2O4薄膜的主要方法有脉冲激光沉积法、溶胶凝胶法、磁控溅射法和水热法。相对于其它薄膜制备方法,溶胶凝胶法具有结晶温度低、成膜性好、成本低廉和工艺简单等优点,已被广泛应用工业生产。
随着微电子领域逐渐向微型化和多功能化发展,薄膜材料的微细加工已成为器件制备中最重要的工艺环节。薄膜的微细加工主要通过刻蚀技术来实现。传统刻蚀技术的原理为:在制备好的薄膜上均匀覆盖一层光刻胶,然后利用曝光成像的原理将图案转移到光刻胶上,经显影后再通过刻蚀除去不需要的区域,进而在薄膜上构筑出微米级图形化结构。传统刻蚀技术可分为湿法刻蚀和干法刻蚀两种。湿法刻蚀通过腐蚀剂与薄膜裸露区域的化学反应来实现,由于腐蚀的各向同性,刻蚀过程不易控制;干法刻蚀则利用高能粒子对薄膜材料的物理溅射作用,所制备图形化结构较湿法刻蚀规整,但该方法具有选择性差,刻蚀速率慢,薄膜容易受损伤的缺点。
本专利采用方法为感光溶胶凝胶法,是一种将化学修饰法引入到溶胶- 凝胶法中可以实现薄膜制备和对薄膜进行同步微细图形化加工的新方法。该工艺的首要前提是配制出具有紫外感光特性的溶胶。在配制溶胶过程中加入紫外感光性螯合剂,使感光螯合剂和金属离子形成螯合环,螯合环在一定波长紫外光的照射下会发生分解,致使凝胶薄膜中受光照射区域和未受光照射区域在某些有机溶剂中表现出不同的溶解度。如果对感光凝胶薄膜依次进行紫外区域曝光、在有机溶剂中溶洗和热处理,即可制备出微细图形化的氧化物薄膜。感光溶胶凝胶制备工艺克服了传统微细加工工艺的诸多缺点,具有易于控制,操作方便,工艺简单、成本低廉且对薄膜无损伤的优点,可以实现微细图形薄膜的高精度和大规模生产。该方法已应用于TiO2、ZrO2、Al2O3、 Bi4Ti3O12和La0.67Sr0.33MnO3等薄膜的制备及微细加工。然而,目前关于 CoFe2O4微细图形薄膜的感光溶胶凝胶法制备却未见报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CoFe2O4感光溶胶的制备方法以及 CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法,以解决上述技术问题。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案:
一种CoFe2O4感光溶胶,是由以下原料制备而成:钴盐、铁盐、乙酰丙酮感光螯合剂、柠檬酸添加剂和乙醇溶剂。
所述钴盐为Co(NO3)2·6H2O和Co(CH3COO)2·4H2O中的一种或两种的混合物。
所述铁盐为Fe(NO3)3·9H2O和Fe(CH3COO)3·9H2O中的一种或两种的混合物。
钴盐:铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1:2:0.5~4:0.5~4:28~260。
一种CoFe2O4感光溶胶的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:制备钴盐溶液
按钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1: 0.25~2:0.25~2:14~130称取一定量的铁盐、乙酰丙酮感光螯合剂、柠檬酸添加剂和乙醇溶剂,混合后,室温搅拌至透明澄清,得到钴盐溶液;
步骤2:制备铁盐溶液
按铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1: 0.125~1:0.125~1:7~65称取一定量的铁盐、乙酰丙酮感光螯合剂、柠檬酸添加剂和乙醇溶剂,混合后,室温搅拌至透明澄清,得到铁盐溶液;
步骤3:将步骤1和步骤2所得的钴盐溶液与铁盐溶液,按钴盐:铁盐的摩尔比为1:2混合,继续搅拌2~8小时,陈化2~24小时,即得到化学组成为CoFe2O4的感光溶胶。
一种CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法,将上述制备的CoFe2O4感光溶胶,依次经过拉膜、干燥、紫外曝光、溶洗及热处理工艺制备而成;具体包括如下步骤:
步骤1:以CoFe2O4感光溶胶为前驱体,通过浸渍提拉法在基板上制备 CoFe2O4凝胶薄膜,然后对薄膜进行干燥;
步骤2:将掩膜板放置在CoFe2O4凝胶膜上,利用紫外光对薄膜进行曝光;
步骤3:将步骤2中曝光后的CoFe2O4凝胶薄膜放入溶洗剂中静置数秒,取出薄膜后用氮气吹干;
步骤4:对溶洗后的薄膜进行热处理以除去薄膜中的有机组份,即得到结晶的CoFe2O4微细图形薄膜。
所述步骤1中所使用基板为硅片或石英玻璃,采取提拉速度为0.025~ 0.25厘米/秒、干燥温度为40~100℃、干燥时间为5~60分钟。
步骤2中所采取紫外曝光时间为20~80分钟。
步骤3中所采用溶洗剂为体积比为1:20~100的乙醇-异丙醇混合物、溶洗时间为3~15秒。
步骤4中所采用热处理温度为300~750℃、热处理时间为10~180分钟。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明使用价格低廉的原料制备出了性能稳定并具有紫外感光特性的CoFe2O4溶胶;通过紫外掩模曝光直接在CoFe2O4薄膜上进行微细加工,使CoFe2O4薄膜的制备和微细图形化加工同步进行;制备出的薄膜微细图形结构规整,轮廓清晰;制备方法具有工艺简单、无需大型昂贵设备、成本低廉、易于控制、成膜性好,对环境污染小的优点,可满足工业化生产的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的CoFe2O4凝胶薄膜的紫外吸收光谱随紫外光照时间的变化图;
图2是本发明实施例2所制备CoFe2O4薄膜的X-射线衍射图谱;
图3是本发明实施例3制备的具有点阵结构的CoFe2O4微细图形薄膜的激光共聚焦图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
本发明制备CoFe2O4感光溶胶所使用钴盐:铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂: 柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1:2:0.5~4:0.5~4:28~260。配制过程为:按一定物质量配比分别制备钴盐溶液和铁盐溶液,随后将两种溶液混合,搅拌至澄清透明,即得到CoFe2O4感光溶胶。具体包括以下步骤:
步骤1:按照钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1:0.25~2:0.25~2:14~130称取一定量的钴盐、乙酰丙酮感光螯合剂、柠檬酸添加剂和乙醇溶剂,混合后,室温下搅拌20~60分钟至完全溶解,得到钴盐溶液。其中钴盐为Co(NO3)2·6H2O、和Co(CH3COO)2·4H2O中的一种或两种的混合物。
步骤2:按照铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1:0.125~1:0.125~1:7~65称取一定量的铁盐、乙酰丙酮感光螯合剂、柠檬酸添加剂和乙醇溶剂,混合后,室温下搅拌20~60分钟至完全溶解,得到铁盐溶液。其中铁盐为Fe(NO3)3·9H2O和Fe(CH3COO)3·9H2O中的一种或两种的混合物。
步骤3:将步骤1和步骤2所得的钴盐和铁盐溶液按钴盐:铁盐的摩尔比为1:2混合,搅拌2~8小时后陈化2~24小时,即制备得到化学组成为 CoFe2O4的感光溶胶。
使用上述CoFe2O4感光溶胶制备微细图形薄膜的方法,包括以下步骤:
步骤1:以CoFe2O4感光溶胶为前驱体,采用浸渍提拉法,以0.025~0.25 厘米/秒的提拉速度在硅片或石英玻璃上拉制CoFe2O4凝胶薄膜,然后将拉制的凝胶膜在40~100℃的温度下干燥5~60分钟以除去薄膜中的溶剂,从而得到干燥的CoFe2O4凝胶薄膜;
步骤2:将掩模板放置于步骤1得到的干燥CoFe2O4凝胶薄膜上,以紫外灯为光源对CoFe2O4凝胶薄膜进行曝光,曝光时间为20~80分钟;
步骤3:将步骤2制备的曝光CoFe2O4凝胶薄膜置于体积比为1:20~100 的乙醇-异丙醇混合溶剂中,溶洗3~15秒后,用氮气将溶洗后的薄膜吹干;
步骤4:将溶洗后的CoFe2O4薄膜在300~750℃下热处理10~180分钟,以除去薄膜中的有机物,即得到结晶的CoFe2O4微细图形薄膜。
实施例1
制备CoFe2O4感光溶胶:
步骤1:按钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:0.25:0.25:14称取0.01molCo(NO3)2·6H2O、0.0025mol乙酰丙酮、0.0025mol柠檬酸和0.14mol乙醇溶剂,将四者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到钴盐溶液;
步骤2:按铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:0.125:0.125:7称取0.02molFe(NO3)3·9H2O、0.0025mol乙酰丙酮、0.0025mol柠檬酸和0.14mol乙醇溶剂,将四者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到铁盐溶液;
步骤3:将步骤1和步骤2所得的钴盐溶液和铁盐溶液混合,搅拌8小时,陈化24小时后,即得到金属离子总浓度为1.8mol/L、化学组成为CoFe2O4的感光溶胶。
使用上述CoFe2O4感光溶胶制备微细图形薄膜的方法,包括以下步骤:
步骤1:以金属离子浓度为1.8mol/L的CoFe2O4感光溶胶为前驱体,采用浸渍提拉法以0.025厘米/秒的提拉速度在石英玻璃上上拉制CoFe2O4凝胶薄膜,然后在40℃的温度下干燥60分钟,制备得到干燥的CoFe2O4凝胶薄膜。
步骤2:将掩模板放置于步骤1得到的干燥的CoFe2O4凝胶薄膜上,以紫外灯为光源对CoFe2O4凝胶薄膜曝光80分钟;
步骤3:将步骤2所得的曝光CoFe2O4凝胶薄膜放置于乙醇和异丙醇体积比为1:100的混合溶洗剂中,静置3秒后,用氮气将溶洗后的薄膜吹干;
步骤4:将溶洗后的薄膜在300℃下热处理180分钟除去薄膜中的有机物,即得到结晶的CoFe2O4微细图形薄膜。
图1为不同紫外光照射时间下CoFe2O4凝胶膜的紫外吸收光谱。从图中可以看出,未经紫外光照射的CoFe2O4凝胶膜的最大吸收峰出现在305.5nm 处,随着曝光时间的增长,紫外吸收峰的强度逐渐降低。该表征结果说明:所制备CoFe2O4溶胶具有紫外感光特性。
实施例2
制备CoFe2O4感光溶胶:
步骤1:按钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:2:2:130称取0.01molCo(CH3COO)2·4H2O、0.02mol乙酰丙酮、0.02mol柠檬酸和1.3mol乙醇溶剂,将四者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到钴盐溶液;
步骤2:按铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:1:1:65称取0.02molFe(CH3COO)3·9H2O、0.02mol乙酰丙酮、 0.02mol柠檬酸和1.3mol乙醇溶剂,将四者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到铁盐溶液;
步骤3:将步骤1和步骤2所得的钴盐溶液和铁盐溶液混合,搅拌2小时,陈化2小时后,即得到金属离子总浓度为0.2mol/L、化学组成为CoFe2O4的感光溶胶。
使用上述CoFe2O4感光溶胶制备微细图形薄膜的方法,包括以下步骤:
步骤1:以金属离子浓度为0.2mol/L的CoFe2O4感光溶胶为前驱体,采用浸渍提拉法以0.25厘米/秒的提拉速度在硅片上拉制CoFe2O4凝胶薄膜,然后在100℃的温度下干燥5分钟,制备得到干燥的CoFe2O4凝胶薄膜。
步骤2:将掩模板放置于步骤1得到的干燥的CoFe2O4凝胶薄膜上,以紫外灯为光源对CoFe2O4凝胶薄膜曝光20分钟;
步骤3:将步骤2所得的曝光CoFe2O4凝胶薄膜放置于乙醇和异丙醇体积比为1:20的混合溶洗剂中,静置15秒后,用氮气将溶洗后的薄膜吹干;
步骤4:将溶洗后的薄膜在750℃下热处理10分钟除去薄膜中的有机物,即得到结晶的CoFe2O4微细图形薄膜。
图2为本实施例所制备CoFe2O4薄膜的X射线衍射图谱。如图所示:衍射峰的强度较高,出峰位置与CoFe2O4标准PDF卡片(号:22-1086)的出峰位置一致。该结果表明:所制备薄膜的物相组成为CoFe2O4,并具有较好的结晶性。
实施例3
制备CoFe2O4感光溶胶:
步骤1:按钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:0.5:0.5:40称取0.01molCo(NO3)2·6H2O、0.01mol Co(CH3COO)2·4H2O、0.01mol乙酰丙酮、0.01mol柠檬酸和0.8mol乙醇溶剂,将五者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到钴盐溶液;
步骤2:按铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:0.25:0.25:20称取0.04molFe(CH3COO)3·9H2O、0.01mol乙酰丙酮、0.01mol柠檬酸和0.8mol乙醇溶剂,将四者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到铁盐溶液;
步骤3:将步骤1和步骤2所得的钴盐溶液和铁盐溶液混合,搅拌6小时,陈化16小时后,即得到金属离子总浓度为0.3mol/L、化学组成为CoFe2O4的感光溶胶。
使用上述CoFe2O4感光溶胶制备微细图形薄膜的方法,包括以下步骤:
步骤1:以金属离子浓度为0.3mol/L的CoFe2O4感光溶胶为前驱体,采用浸渍提拉法以0.06厘米/秒的提拉速度在硅片上拉制CoFe2O4凝胶薄膜,然后在55℃的温度下干燥40分钟,制备得到干燥的CoFe2O4凝胶薄膜。
步骤2:将具有点阵结构的掩模板放置于步骤1得到的干燥的CoFe2O4凝胶薄膜上,以紫外灯为光源对CoFe2O4凝胶薄膜曝光60分钟;
步骤3:将步骤2所得的曝光CoFe2O4凝胶薄膜放置于乙醇和异丙醇体积比为1:75的混合溶洗剂中,静置5秒后,用氮气将溶洗后的薄膜吹干;
步骤4:将溶洗后的薄膜在400℃下热处理150分钟除去薄膜中的有机物,即得到结晶的具有点阵结构的CoFe2O4微细图形薄膜。
图3为本实施例所制备的具有点阵结构的CoFe2O4微细图形薄膜的激光共聚焦照片。从图中可以看出,所制备点阵图形的结构规整,轮廓清晰,点阵半径为25微米。
实施例4
制备CoFe2O4感光溶胶:
步骤1:按钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:1.0:1.0:70称取0.01molCo(NO3)2·6H2O、0.01mol乙酰丙酮、 0.01mol柠檬酸和0.7mol乙醇溶剂,将四者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到钴盐溶液;
步骤2:按铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:0.5:0.5:35称取0.01molFe(NO3)3·9H2O、0.01mol Fe(CH3COO)3·9H2O,0.01mol乙酰丙酮、0.01mol柠檬酸和0.7mol乙醇溶剂,将五者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到铁盐溶液;
步骤3:将步骤1和步骤2所得的钴盐溶液和铁盐溶液混合,搅拌4小时后,陈化10小时后,即得到浓度为金属离子浓度为0.36mol/L、化学组成为CoFe2O4的感光溶胶。
使用上述CoFe2O4感光溶胶制备微细图形薄膜的方法,包括以下步骤:
步骤1:以金属离子浓度为0.36mol/L的CoFe2O4感光溶胶为前驱体,采用浸渍提拉法以0.1厘米/秒的提拉速度在石英玻璃上拉制CoFe2O4凝胶薄膜,然后在70℃的温度下干燥30分钟,制备得到干燥的CoFe2O4凝胶薄膜。
步骤2:将掩模板放置于步骤1得到的干燥的CoFe2O4凝胶薄膜上,以紫外灯为光源对CoFe2O4凝胶薄膜曝光40分钟;
步骤3:将步骤2所得的曝光CoFe2O4凝胶薄膜放置于乙醇和异丙醇体积比为1:50的混合溶洗剂中,静置9秒后,用氮气将溶洗后的薄膜吹干;
步骤4:将溶洗后的薄膜在500℃下热处理100分钟除去薄膜中的有机物,即得到结晶的CoFe2O4微细图形薄膜。
实施例5
制备CoFe2O4感光溶胶:
步骤1:按钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:1.5:1.5:100称取0.01molCo(NO3)2·6H2O、0.01mol Co(CH3COO)2·4H2O、0.03mol乙酰丙酮、0.03mol柠檬酸和2.0mol乙醇溶剂,将五者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到钴盐溶液;
步骤2:按铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的物质的量比为1:0.75:0.75:50称取0.02molFe(NO3)3·9H2O、0.02mol Fe(CH3COO)3·9H2O、0.03mol乙酰丙酮、0.03mol柠檬酸和2.0mol乙醇溶剂,将五者混合后,室温搅拌至透明澄清,得到铁盐溶液;
步骤3:将步骤1和步骤2所得的钴盐溶液和铁盐溶液混合,搅拌3小时后,陈化2小时后,即得到金属离子总浓度为0.26mol/L、化学组成为 CoFe2O4的感光溶胶。
使用上述CoFe2O4感光溶胶制备微细图形薄膜的方法,包括以下步骤:
步骤1:以金属离子浓度为0.26mol/L的CoFe2O4感光溶胶为前驱体,采用浸渍提拉法以0.2厘米/秒的提拉速度在硅片上拉制CoFe2O4凝胶薄膜,然后在80℃的温度下干燥10分钟,制备得到干燥的CoFe2O4凝胶薄膜。
步骤2:将掩模板放置于步骤1得到的干燥的CoFe2O4凝胶薄膜上,以紫外灯为光源对CoFe2O4凝胶薄膜曝光30分钟;
步骤3:将步骤2所得的曝光CoFe2O4凝胶薄膜放置于乙醇和异丙醇体积比为1:30的混合溶洗剂中,静置12秒后,用氮气将溶洗后的薄膜吹干;
步骤4:将溶洗后的薄膜在600℃下热处理35分钟除去薄膜中的有机物,即得到结晶的的CoFe2O4微细图形薄膜。
1)本发明以一种或两种钴盐的混合物为钴源、以一种或两种铁盐的混合物为铁源、以乙酰丙酮为感光螯合剂、以柠檬酸为添加剂、以乙醇为溶剂,所采用原料廉价易得;所制备溶胶稳定澄清并具有紫外感光特性;
2)本发明制备的CoFe2O4溶胶成膜性好,热处理后的薄膜结构致密、晶粒粒径分布均匀、性能稳定;
3)本发明采用紫外掩模法可直接在CoFe2O4薄膜上制备出微细图形,实现了CoFe2O4薄膜制备和微细图形加工的同步,所制备微细图形轮廓清晰、结构规整、加工精度可达到微米量级。
以上所述为本发明较佳实施例,对于本领域的普通技术人员而言,根据本发明的教导,在不脱离本发明的原理与精神的情况下,对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种CoFe2O4感光溶胶,其特征在于,是由以下原料制备而成:钴盐、铁盐、乙酰丙酮感光螯合剂、柠檬酸添加剂和乙醇溶剂。
2.如权利要求1所述的一种CoFe2O4感光溶胶,其特征在于,所述钴盐为Co(NO3)2·6H2O和Co(CH3COO)2·4H2O中的一种或两种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种CoFe2O4感光溶胶,其特征在于,所述铁盐为Fe(NO3)3·9H2O和Fe(CH3COO)3·9H2O中的一种或两种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种CoFe2O4感光溶胶,其特征在于,钴盐:铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1:2:0.5~4:0.5~4:28~260。
5.一种如权利要求1-4所述CoFe2O4感光溶胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:制备钴盐溶液
按钴盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1:0.25~2:0.25~2:14~130称取一定量的铁盐、乙酰丙酮感光螯合剂、柠檬酸添加剂和乙醇溶剂,混合后,室温搅拌至透明澄清,得到钴盐溶液;
步骤2:制备铁盐溶液
按铁盐:乙酰丙酮感光螯合剂:柠檬酸添加剂:乙醇溶剂的摩尔比为1:0.125~1:0.125~1:7~65称取一定量的铁盐、乙酰丙酮感光螯合剂、柠檬酸添加剂和乙醇溶剂,混合后,室温搅拌至透明澄清,得到铁盐溶液;
步骤3:将步骤1和步骤2所得的钴盐溶液与铁盐溶液,按钴盐:铁盐的摩尔比为1:2混合,继续搅拌2~8小时,陈化2~24小时,即得到化学组成为CoFe2O4的感光溶胶。
6.一种CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法,其特征在于,将上述权利要求5制备的CoFe2O4感光溶胶,依次经过拉膜、干燥、紫外曝光、溶洗及热处理工艺制备而成;具体包括如下步骤:
步骤1:以CoFe2O4感光溶胶为前驱体,通过浸渍提拉法在基板上制备CoFe2O4凝胶薄膜,然后对薄膜进行干燥;
步骤2:将掩膜板放置在CoFe2O4凝胶膜上,利用紫外光对薄膜进行曝光;
步骤3:将步骤2中曝光后的CoFe2O4凝胶薄膜放入溶洗剂中静置数秒,取出薄膜后用氮气吹干;
步骤4:对溶洗后的薄膜进行热处理以除去薄膜中的有机组份,即得到结晶的CoFe2O4微细图形薄膜。
7.如权利要求6所述的CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1中所使用基板为硅片或石英玻璃,采取提拉速度为0.025~0.25厘米/秒、干燥温度为40~100℃、干燥时间为5~60分钟。
8.如权利要求6所述的CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中所采取紫外曝光时间为20~80分钟。
9.如权利要求6所述的CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3中所采用溶洗剂为体积比为1:20~100的乙醇-异丙醇混合物、溶洗时间为3~15秒。
10.如权利要求6所述的CoFe2O4微细图形薄膜的制备方法,其特征在于,步骤4中所采用热处理温度为300~750℃、热处理时间为10~180分钟。
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