CN106048570B - 紫外感光铌酸锂溶胶及其薄膜微细图形的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法，以Nb(CH3CH2O)5、CH3COOLi·2H2O、苯酰丙酮、无水乙醇、丙烯酸按一定的摩尔比例制成，随后添加无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.3～0.5mol/L，即可得到感光LiNbO3溶胶；本发明还公开了使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，利用感光LiNbO3溶胶，通过浸渍提拉法在基板上制备凝胶薄膜，随后依次经干燥、曝光、溶洗、热处理，即得LiNbO3薄膜微细图形。本发明采用紫外掩膜板法或激光干涉法直接在凝胶膜光刻，无需其他辅助工艺，即可制备大面积微细图形；浸渍提拉法获得紫外感光LiNbO3凝胶薄膜，薄膜厚度易控制，可获得较大尺寸凝胶膜，制备的LiNbO3微细图形线条光滑，结构规整，薄膜没有污染，性能稳定。

Description

紫外感光铌酸锂溶胶及其薄膜微细图形的制备方法
技术领域
本发明微细图形制备技术领域，具体涉及紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法；本发明还涉及使用紫外感光铌酸锂溶液制备薄膜微细图形的方法。
背景技术
科技产品的多功能化发展，使得产品体积越大，加工越复杂。微细加工使器件的多部件功能集合于一身，而又满足所需功能，因此微细加工是现代工业和科技实现微型化、智能化的必然选择。微光学器件的发展对材料提出更高要求，铌酸锂(LiNbO3)材料因具有较高的折射系数，较宽的透过波段，较高的光透过率和较小的光传播损耗而广泛应用于光通讯、光分束器、光存储和光耦合器中。
微细加工是支撑电子及光电元器件不断进步的关进技术之一。现有LiNbO3材料的微细加工主要是通过聚焦离子束刻蚀、等离子体刻蚀、紫外光刻法等获得。聚焦离子束刻蚀是通过计算机控制离子束在样品表面进行微纳米加工，但是高能刻蚀粒子束在掩膜表面及侧面引起的缺陷会直接影响到微光学元件的应用；等离子体刻蚀可使光栅具有优良的轮廓结构，但会引起刻蚀二次效应，导致图形边缘热效应，从而难以获得边缘规整的图形；紫外光刻法采用传统的光刻胶工艺，涂抹光刻胶，曝光显影，转移光刻胶图案等繁琐工序，还容易腐蚀基板。LiNbO3薄膜由于抗光学损耗很小，用上述工艺容易引起薄膜缺陷，导致薄膜性能发生变化，进而限制了其在微光学器件中的应用。
不同方法制备微细图形都有不同的缺陷，从成本、可加工性、环境及工艺等多方面综合考虑，本发明开发了一种无需光刻胶，无需腐蚀剂的简便易操作方法。采用感光溶胶-凝胶法结合紫外掩膜法或激光干涉法制备微细图形，是一种有前途性的微细加工工艺，用感光溶胶-凝胶法制备LiNbO3微细图形目前没有相关文献和专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法。
本发明的另一目的使提供使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，无需光刻胶等繁琐工艺，薄膜厚度易控制，制备的微细图形结构规整。
本发明所采用的技术方案是，紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，取Nb(CH3CH2O)5向其中加入无水乙醇，室温下搅拌5～10min，形成A溶液；
将CH3COOLi·2H2O加入到无水乙醇中，室温下搅拌并向其中加入丙烯酸，继续搅拌40～60min，使其完全溶解，形成B溶液；
称取化学修饰剂加入到无水乙醇中，充分搅拌后，形成C溶液；
步骤2：按步骤1所得A溶液、B溶液、C溶液中Nb5+：Li+：BzAcH＝1:1:1，将A溶液、B溶液与C溶液均匀混合，随后向其中加入无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.3～0.5mol/L，即得感光LiNbO3溶胶。
本发明的特征还在于，
A溶液中Nb5+与无水乙醇的摩尔比为1:20。
B溶液中Li+与无水乙醇的摩尔比为1:10～20，Li+与丙烯酸的摩尔比为1:2。
C溶液中化学修饰剂为苯酰丙酮(BzAcH)，苯酰丙酮与无水乙醇的摩尔比为1:10～15。
本发明所采用的另一种技术方案是，使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，利用感光LiNbO3溶胶，通过浸渍提拉法在基板上制备凝胶薄膜，随后依次经干燥、曝光、溶洗、热处理，即得LiNbO3薄膜微细图形。
本发明的特征还在于，
包括以下步骤：
步骤1：以紫外感光铌酸锂溶胶为制备微细图形的前驱体物，通过浸渍提拉法在基板上制备LiNbO3凝胶薄膜，随后进行干燥，得干燥后的LiNbO3凝胶薄膜；
步骤2：采用紫外掩膜板法或激光干涉法对步骤1所得凝胶薄膜曝光，得曝光后的LiNbO3凝胶薄膜；
步骤3：将步骤2得到曝光后的LiNbO3凝胶薄膜在有机溶洗剂中溶洗，随后经热处理，即得。
本发明的特征进一步在于，
步骤1中的基板为石英基板或单晶硅基板；浸渍提拉过程中提拉速度为0.05～0.2cm/s，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间5～10min。
步骤2中紫外掩膜板法采用的主波长为365nm的紫外灯光源，曝光1200～1800s。
步骤2中激光干涉法采用输出波长为325nm的He-Cd激光器，曝光400～700s。
步骤3中有机溶洗剂为异丙醇和无水甲醇的混合液，其中，异丙醇与无水甲醇的体积比为1:3～5，溶洗时间为3s～10s；热处理温度为650℃～700℃，时间为20～30min。
本发明的有益效果是，
1)浸渍提拉法获得紫外感光LiNbO3凝胶薄膜，薄膜厚度易控制，可获得较大尺寸凝胶膜；
2)本发明方法制备的LiNbO3微细图形线条光滑，结构规整，薄膜没有污染，性能稳定；
3)采用紫外掩膜板法或激光干涉法直接在凝胶膜光刻，无需其他辅助工艺，即可制备大面积微细图形。
附图说明
图1为本发明实施例1制备LiNbO3凝胶薄膜随紫外光照射不同时间的紫外光谱变化示意图；
图2为本发明实施例1制备具有微细图形的LiNbO3薄膜的X射线衍射示意图；
图3为本发明实施例1紫外掩膜板法制备线条宽度为15μm的LiNbO3光栅显微照片图；
图4为本发明实施例2紫外掩膜板法制备周期为4μm的LiNbO3圆点阵列显微照片图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法，由金属离子与苯酰丙酮(BzAcH)配位形成具有紫外感光性的LiNbO3溶胶：以Nb(CH3CH2O)5、CH3COOLi·2H2O、苯酰丙酮、无水乙醇、丙烯酸按一定的摩尔比例(1:1:1:40～60:2)制成，随后添加无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.3～0.5mol/L，即可得到感光LiNbO3溶胶，所得感光溶胶在350nm处有较强吸收峰。LiNbO3溶胶的具体制备过程为：
步骤1：将Nb(CH3CH2O)5加入到无水乙醇中，使Nb5+和无水乙醇的摩尔比为1:20，室温下搅拌5～10min使其混合均匀，形成A溶液；
将CH3COOLi·2H2O加入到无水乙醇中，使Li+与无水乙醇的摩尔比为1:10～20，随后向其中添加一定量丙烯酸促进溶解，室温下搅拌40～60min使其完全溶解，形成B溶液，其中，Li+与丙烯酸的摩尔比为1:2，；
将化学修饰剂苯酰丙酮(BzAcH)加入到无水乙醇中，其用量为BzAcH：无水乙醇＝1:10～15(摩尔比)，充分搅拌形成C溶液；
步骤2：将步骤1得到的A溶液、B溶液、C溶液摩尔比按Nb5+：Li+：BzAcH＝1:1:1混合，随后向其中添加无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.3～0.5mol/L，即得感光LiNbO3溶胶。
本发明使用上述铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，以制得的感光LiNbO3溶胶为前驱体，在基板上浸渍提拉出凝胶薄膜，通过曝光，溶洗，热处理即可获得铌酸锂微细图形，具体包括以下步骤：
步骤1：以感光LiNbO3溶胶为制备微细图形的前驱体物，通过浸渍提拉法在基板上制备LiNbO3凝胶薄膜，提拉速度约为0.05～0.2cm/s，然后在60℃～80℃环境温度下干燥5～10min，得干燥后的LiNbO3凝胶薄膜；
步骤2：将步骤1所得凝胶薄膜置于紫外主波长为365nm的紫外灯光源，曝光1200～1800s，得曝光后的铌酸锂凝胶膜；
或将步骤1所得凝胶薄膜置于输出波长为325nm的He-Cd激光器形成的激光干涉场区曝光400～700s，得曝光后的铌酸锂凝胶膜；
步骤3：将步骤2所得曝光后的凝胶薄膜置于异丙醇和无水甲醇的混合液(异丙醇与无水甲醇的体积比为1:3～5)中溶洗3s～10s，得到有图形的凝胶薄膜，随后在650℃～700℃环境下对凝胶薄膜热处理20～30min，使薄膜中有机物充分分解后，即得LiNbO3微细图形。
实施例1
制备紫外感光LiNbO3溶胶：
步骤1：将Nb(CH3CH2O)5加入到无水乙醇中，使Nb5+和无水乙醇的摩尔比为1:20，室温下搅拌5min使其混合均匀，形成A溶液；
将CH3COOLi·2H2O加入到无水乙醇中，使Li+与无水乙醇的摩尔比为1:10，随后向其中添加丙烯酸促进溶解，室温下搅拌40min使其完全溶解，形成B溶液，其中，Li+与丙烯酸的摩尔比为1:2；
将化学修饰剂苯酰丙酮(BzAcH)加入到无水乙醇中，其用量为BzAcH：无水乙醇＝1:10(摩尔比)，充分搅拌形成C溶液；
步骤2：将步骤1得到的A溶液、B溶液、C溶液摩尔比按Nb5+：Li+：BzAcH＝1:1:1混合，随后向其中添加无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.4mol/L，即得感光LiNbO3溶胶。
以上述紫外感光溶胶制备LiNbO3微细图形：
通过浸渍提拉法在单晶硅基板上制备厚度为120nm的LiNbO3凝胶薄膜，后在60℃的温度下干燥10min，将具有光栅条纹型掩板置于干燥的LiNbO3凝胶薄膜上方，在主波长为365nm的紫外灯光源下曝光1500s，后在体积比为1:3的异丙醇和无水甲醇组成有机溶洗剂中溶洗10s，取出并用高纯氮气吹干图形表面的残留有机物，留下所需的图形，在650℃温度条件下热处理20min后，即得LiNbO3微细图形。
本实施例所得感光铌酸锂溶胶的紫外感光性可用紫外-可见吸收光谱予以表征，不同紫外曝光时间下LiNbO3凝胶薄膜的紫外吸收光谱如图1所示，LiNbO3凝胶薄膜的主要吸收峰在350nm处，且随着曝光时间从1min增加25min，吸收峰的强度从1.68降低到0.7,表征感光溶胶具有紫外感光性。
热处理后的LiNbO3图形薄膜的X射线衍射图谱如图2所示，表明薄膜无杂相，结晶性好；
图3为本实例所制备的线条宽度为15μm的光栅的光学显微镜的照片。
实施例2
制备紫外感光的LiNbO3溶胶：
步骤1：将Nb(CH3CH2O)5加入到无水乙醇中，使Nb5+和无水乙醇的摩尔比为1:20，室温下搅拌10min使其混合均匀，形成A溶液；
将CH3COOLi·2H2O加入到无水乙醇中，使Li+与无水乙醇的摩尔比为1:20，随后向其中添加丙烯酸促进溶解，室温下搅拌60min使其完全溶解，形成B溶液，其中，Li+与丙烯酸的摩尔比为1:2；
将化学修饰剂苯酰丙酮(BzAcH)加入到无水乙醇中，其用量为BzAcH：无水乙醇＝1:15(摩尔比)，充分搅拌形成C溶液；
步骤2：将步骤1得到的A溶液、B溶液、C溶液摩尔比按Nb5+：Li+：BzAcH＝1:1:1混合，随后向其中添加无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.3mol/L，即得感光LiNbO3溶胶。
使用上述紫外感光溶胶制备LiNbO3微细图形：
通过浸渍提拉法在单晶硅基板上制备厚度约为120nm的LiNbO3凝胶薄膜，后在80℃环境温度下干燥8min，将具有圆点阵列掩板置于干燥的LiNbO3凝胶薄膜上方，在主波长为365nm的紫外灯光源下曝光1800s，在体积比为1:4的异丙醇和无水甲醇组成有机溶洗剂中溶洗3s，取出并用高纯氮气吹干图形表面的残留有机物，留下所需的图形，在650℃环境条件下热处理20min，即得LiNbO3微细图形。
图4为本实例所制备的周期为4μm，圆点直径为2μm的二维阵列图形的光学显微镜的照片。
实施例3
制备紫外感光LiNbO3溶胶：
步骤1：将Nb(CH3CH2O)5加入到无水乙醇中，使Nb5+和无水乙醇的摩尔比为1:20，室温下搅拌10min使其混合均匀，形成A溶液；
将CH3COOLi·2H2O加入到无水乙醇中，使Li+与无水乙醇的摩尔比为1:15，随后向其中添加丙烯酸促进溶解，室温下搅拌50min使其完全溶解，形成B溶液，其中，Li+与丙烯酸的摩尔比为1:2；
将化学修饰剂苯酰丙酮(BzAcH)加入到无水乙醇中，其用量为BzAcH：无水乙醇＝1:13(摩尔比)，充分搅拌形成C溶液；
步骤2：将步骤1得到的A溶液、B溶液、C溶液摩尔比按Nb5+：Li+：BzAcH＝1:1:1混合，随后向其中添加无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.5mol/L，即得感光LiNbO3溶胶。
使用上述所配制的紫外感光溶胶制备LiNbO3微细图形：
通过浸渍提拉法在单晶硅基板上制备厚度约为120nm的LiNbO3凝胶薄膜，后在70℃环境温度下干燥5min，置于激光干涉形成周期为2μm明暗条纹区曝光600s，后用体积比约为1:5的异丙醇和无水甲醇组成有机溶洗剂中溶洗8s，取出并用高纯氮气吹干图形表面的残留有机物，留下所需的图形，在700℃环境中热处理20min，即得高度为20nm的LiNbO3微细图形。
实施例4
制备紫外感光LiNbO3溶胶：
步骤1：将Nb(CH3CH2O)5加入到无水乙醇中，使Nb5+和无水乙醇的摩尔比为1:20，室温下搅拌8min使其混合均匀，形成A溶液；
将CH3COOLi·2H2O加入到无水乙醇中，使Li+与无水乙醇的摩尔比为1:18，随后向其中添加丙烯酸促进溶解，室温下搅拌55min，使其完全溶解，形成B溶液，其中，Li+与丙烯酸的摩尔比为1:2；
将化学修饰剂苯酰丙酮(BzAcH)加入到无水乙醇中，其用量为BzAcH：无水乙醇＝1:12(摩尔比)，充分搅拌形成C溶液；
步骤2：将步骤1得到的A溶液、B溶液、C溶液摩尔比按Nb5+：Li+：BzAcH＝1:1:1混合，随后向其中添加无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.5mol/L，即得感光LiNbO3溶胶。
用以上述感光LiNbO3溶胶制备微细图形：
步骤1：通过浸渍提拉法在单晶硅基板上制备LiNbO3凝胶薄膜，凝胶膜厚120nm，后在60℃环境中干燥6min，得到干燥后的LiNbO3凝胶薄膜；
步骤2：将干燥的LiNbO3凝胶薄膜置于输出波长为325nm的He-Cd激光器形成的双光束干涉场区曝光600s，再将凝胶薄膜平面旋转90°置干涉场区曝光600s，得到激光曝光后的LiNbO3凝胶薄膜；
步骤3：将步骤2得到曝光后的LiNbO3凝胶薄膜在体积比为1:5的异丙醇和无水甲醇组成有机溶洗剂中溶洗10s，取出用高纯氮气吹干图形表面的残留有机物，留下周期为2μm的二维阵列的图形，在680℃温度下热处理30min，即得LiNbO3二维Bragg阵列。
本发明提供了一种LiNbO3材料微细图形制备方法，可以方便快捷的制备LiNbO3微细图形，从而应用于以LiNbO3为介质的光学器件。

Claims (9)

1.紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，取Nb(CH3CH2O)5向其中加入无水乙醇，室温下搅拌5～10min，形成A溶液；
将CH3COOLi·2H2O加入到无水乙醇中，室温下搅拌并向其中加入丙烯酸，继续搅拌40～60min，使其完全溶解，形成B溶液；
称取化学修饰剂加入到无水乙醇中，充分搅拌后，形成C溶液；C溶液中化学修饰剂为苯酰丙酮，苯酰丙酮与无水乙醇的摩尔比为1:10～15
步骤2：按步骤1所得A溶液、B溶液、C溶液中Nb5+：Li+：BzAcH＝1:1:1，将A溶液、B溶液与C溶液均匀混合，随后向其中加入无水乙醇调节至金属总离子浓度为0.3～0.5mol/L，即得紫外感光LiNbO3溶胶。
2.根据权利要求1所述的紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法，其特征在于，A溶液中Nb5+与无水乙醇的摩尔比为1:20。
3.根据权利要求1所述的紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法，其特征在于，B溶液中Li+与无水乙醇的摩尔比为1:10～20，Li+与丙烯酸的摩尔比为1:2。
4.一种使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，基于权利要求1的紫外感光铌酸锂溶胶的制备方法得到的紫外感光铌酸锂溶胶进行，其特征在于，利用紫外感光LiNbO3溶胶，通过浸渍提拉法在基板上制备凝胶薄膜，随后依次经干燥、曝光、溶洗、热处理，即得LiNbO3薄膜微细图形。
5.根据权利要求4所述的使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：以紫外感光LiNbO3溶胶为制备微细图形的前驱体物，通过浸渍提拉法在基板上制备LiNbO3凝胶薄膜，随后进行干燥，得干燥后的LiNbO3凝胶薄膜；
步骤2：采用紫外掩膜板法或激光干涉法对步骤1所得凝胶薄膜曝光，得曝光后的LiNbO3凝胶薄膜；
步骤3：将步骤2得到曝光后的LiNbO3凝胶薄膜在有机溶洗剂中溶洗，随后经热处理，即得。
6.根据权利要求5所述的使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，其特征在于，步骤1中的基板为石英基板或单晶硅基板；浸渍提拉过程中提拉速度为0.05～0.2cm/s，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间5～10min。
7.根据权利要求5所述的使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，其特征在于，步骤2中紫外掩膜板法采用的主波长为365nm的紫外灯光源，曝光1200～1800s。
8.根据权利要求5所述的使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，其特征在于，步骤2中激光干涉法采用输出波长为325nm的He-Cd激光器，曝光400～700s。
9.根据权利要求5所述的使用紫外感光铌酸锂溶胶制备薄膜微细图形的方法，其特征在于，步骤3中有机溶洗剂为异丙醇和无水甲醇的混合液，其中，异丙醇与无水甲醇的体积比为1:3～5，溶洗时间为3s～10s；热处理温度为650℃～700℃，时间为20～30min。
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