CN1851951A - 钇钡铜氧高温超导薄膜微细图形的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钇钡铜氧高温超导薄膜微细图形的制备方法。利用具有感光特性的YBCO溶胶，采用化学修饰法与Sol－Gel法相结合的微细加工方法，将薄膜的制备与微细加工溶入到一个过程当中进行，并且该法不会影响薄膜的性能，制备出来的图形周期可达微米级，且图形规整，对基板无影响，具有良好的超导特性。
Description
技术领域
本发明涉及微电子及材料领域的一种薄膜材料，涉及有关超导薄膜微细图形的制备方法，具体的说，是一种钇钡铜氧高温超导薄膜微细图形的制备方法。
背景技术
钇钡铜氧的化学式为YBa2Cu3O7-x，简写为YBCO。钇钡铜氧薄膜可用于微电子领域，制成的各种高，精，尖电子器件，比如超导量子干涉仪(SQUID)，超导耦合天线(Antenna-coupled)、超导探测器(Superconductorbolometric detectors)等。
薄膜微细图形化技术是光电子、微电子领域中的关键技术之一。长期以来，薄膜的微细图形化主要采用干法或湿法刻蚀、激光加热扫描、丝网印刷等技术。随着超大规模集成技术、光电集成技术、平面显示技术的迅速发展，往往需要更微细、更粗密、更大面积的薄膜微细图形。特别是有些功能性陶瓷薄膜耐蚀性强，极难腐蚀，其高质量的微细图形是很难用传统的方法获得的。近年来，把薄膜制备与微细图形化过程综合考虑，采用溶胶-凝胶与化学修饰法相结合的制膜技术，该技术的特点是将薄膜的制备与微细加工溶入到一个过程当中进行，不会影响薄膜的性能，制备出来的图形周期可达微米级，且图形规整，对基板无影响。该方法是采用溶胶-凝胶方法，引入化学修饰剂，形成螯合感光基团，得到具有感光性的溶胶及其凝胶膜。当用特定波长的紫外光或激光照射感光凝胶膜时，曝光部分在光照的作用下，感光螯合物发生分解，降低了其在某些机溶剂中的溶解度，使这部分很完整的保存下来，利用这种特性，可将凝胶薄膜进行微细加工。然后将微细加工的凝胶薄膜进行热处理，获得YBCO高温超导薄膜的微细图形。
发明内容
本发明目的在于，提供一种钇钡铜氧高温超导薄膜微细图形的制备方法。该方法采用钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶，与化学修饰法相结合，来制备YBCO膜微细图形。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
1)采用钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶为前驱液，结合浸渍提拉法或旋涂法涂覆在铝酸镧单晶基板上，即可得到凝胶薄膜；
钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶有效成分的原料及其摩尔比为：醋酸钇∶醋酸钡∶醋酸铜∶三氟乙酸∶水∶丙烯酸∶二乙烯三胺∶甲醇∶苯酰丙酮＝1∶2∶(3～4)∶(4～10)∶(20～160)∶(6～40)∶(1～5)∶(60～240)∶(1～10)；
2)将得到的凝胶薄膜在70℃～100℃烘干，通过掩膜在紫外光下照射5～20分钟，然后通过甲醇或乙醇清洗，即可得到凝胶薄膜的微细图形；
3)再将制备好的凝胶薄膜薄膜微细图形在空气或氧气保护下150-250℃预烘0-30分钟后，进行如下方式的热处理：
A.先进行第一阶段热处理，即热分解处理，其方法是：在水蒸气压为1～10％的流动O2气氛中，以2-10℃/min的速度升温到400℃～450℃，并保温0～30分钟，随后关闭氧气，并随炉降温到室温；
B.将经过上述步骤A处理后的膜，在高纯N2或含有少量氧气的氧氮混合气体中，快速升温到700℃～850℃，在水蒸气压为1～10％的条件下保温1～6小时，随后，将气氛切换成干燥的气体，继续保温10-30分钟后，随炉降温到550℃，并将气体切换成纯O2，并在450℃保温2-8小时，最后随炉降温到室温，即可获得临界温度80～90K的超导膜的微细图形。
本发明采用溶胶-凝胶与化学修饰法相结合，可以用于制备钇钡铜氧超导薄膜微细图形，将薄膜的制备与微细加工溶入到一个过程当中进行，不会影响薄膜的性能，制备出来的图形周期可达微米级，且图形规整，对基板无影响。
附图说明
图1是薄膜微细图形加工工艺示意图；
图2是凝胶膜热分解过程示意图；
图3是薄膜的煅烧及退火过程示意图。
以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明的内容作进一步详细说明。
具体实施方式
本发明是根据申请人制备的钇钡铜氧高温超导膜溶胶(申请人的另一份专利申请)，在用于制备YBCO超导薄膜时，发现该溶胶具有感光特性，经实验证明，该溶胶与化学修饰法相结合，能够用于制备钇钡铜氧高温超导薄膜微细图形。
本发明以苯酰丙酮作为化学修饰剂，与金属离子形成螯合物，得到具有紫外光感光性的溶胶及其凝胶膜，当用特定波长的紫外光或激光照射感光凝胶膜时，曝光部分在光照的作用下，感光螯合物发生分解，降低了其在某些机溶剂中的溶解度，使这部分很完整的保存下来，利用这种特性，可将凝胶薄膜进行微细加工。该技术的特点是将薄膜的制备与微细加工溶入到一个过程当中进行，不会影响薄膜的性能，制备出来的图形周期可达微米级，且图形规整，对基板无影响。
上述的钇钡铜氧高温超导膜用的溶胶的制备方法，包括下列步骤：
1)将醋酸钇溶解在甲醇中，添加少量二乙烯三胺及苯酰丙酮，使得醋酸钇∶甲醇∶二乙烯三胺∶苯酰丙酮＝1∶(10～40)∶(1～5)∶(0～2)，经搅拌后形成溶液A；
2)将醋酸钡溶解在含有水和三氟乙酸的混合溶液中，使得醋酸钡∶水∶三氟乙酸＝1∶(10～80)∶(2～5)，搅拌溶解后，经过65℃～85℃烘干，将所得产物溶解到甲醇溶液中，使得摩尔比Ba2+∶甲醇＝1∶(10～40)，得到溶液B；
3)将醋酸铜溶解在甲醇中，加入少量的丙烯酸和苯酰丙酮，使得醋酸铜∶甲醇∶丙烯酸∶苯酰丙酮＝1∶(10～40)∶(2～10)∶(0.1～2)，经过微热搅拌后形成溶液C；
4)将上述步骤2)～步骤4)得到的溶液A、B、C混合，搅拌，使得钇、钡、铜三种金属离子的摩尔比为：Y3+∶Ba2+∶Cu2+＝1∶2∶(3～4)，即可得到所需要溶胶。
采用该溶胶为前驱液，能够用于制备钇钡铜氧超导膜微细图形，具体方法如下：
采用钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶为前驱液，结合浸渍提拉法或旋涂法涂覆在铝酸镧单晶基板上，即可得到凝胶薄膜；然后将得到的凝胶薄膜在70℃～100℃烘干，通过掩膜在紫外光下照射5～20分钟，用甲醇或乙醇清洗，即可得到凝胶薄膜的微细图形，如图1所示。
再将制备好的凝胶薄膜微细图形在空气或氧气保护下150-250℃预烘0-30分钟后，进行第一阶段热处理，即热分解处理：在水蒸气压为1～10％的流动O2气氛中，以2-10℃/min的速度升温到400℃～450℃，并保温0～30分钟，随后关闭氧气，并随炉降温到室温，如图2所示。
经过热分解后，就可以获得表面光洁的无机膜，随后进行第二阶段热处理：在高纯N2或含有少量氧气的氧氮混合气体中，快速升温到700℃～850℃，在水蒸气压为1～10％的条件下保温1～6小时，随后，将气氛切换成干燥的气体，继续保温10-30分钟后，随炉降温到550℃，并将气体切换成纯O2，并在450℃保温2-8小时，最后随炉降温到室温，即可获得临界温度80～90K的超导膜的微细图形，如图3所示。
下面是发明人给出的具体实施例。
实施例1：
利用钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶，在单晶LAO(001)基底上，室温条件下，以提拉法涂覆一层凝胶膜，将得到的凝胶薄膜在90℃烘干，通过掩膜在紫外光下照射8分钟，然后通过甲醇清洗，可得到凝胶薄膜的微细图形。随后，薄膜在150-200℃保温10分钟后，在水蒸气压为4％的O2气氛中，以5℃/min的速度升温到450℃，并保温10分钟。随后将所得无机膜，在高纯N2气体中，快速升温到780℃，在水蒸气含量为4％的条件下保温2小时。随后，将气氛切换成干燥氮气。继续保温30分钟后，随炉降温到550℃，将气体切换成干O2，并在450℃保温3小时，最后随炉降温到室温后，即可获得临界转变温度为90K的YBCO薄膜。
实施例2：
利用制备的钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶，通过提拉法，在(010)取向的LaAlO3的单晶基底上涂覆一层凝胶膜，将得到的凝胶薄膜在100℃烘干，通过掩膜在紫外光下照射10分钟，然后通过甲醇清洗，可得到凝胶薄膜的微细图形。在氧气保护下，凝胶膜在200℃保温10分钟，随后在水蒸气含量为4％的O2气氛中，以10℃/min的升温速度升温到400℃，并保温10分钟，炉冷后取出。随后，将获得的无机膜在氧含量为1％的N2/O2混合气氛中，快速升温到750℃，并切换成含水蒸气4％的同样气体，并保温2小时。保温结束后，将气体切换成氧含量为1％的干燥的N2/O2混合气，随炉降温到550℃时，将气体切换成干O2，降温到450℃保温4小时，保温结束炉冷至室温后，即得到超导临界转变温度为90K的YBCO薄膜。
实施例3：
利用制备的钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶，通过提拉法，在(010)取向的LaAlO3的单晶基底上，涂覆一层凝胶膜，将得到的凝胶薄膜在80℃烘干，通过掩膜在紫外光下照射12分钟，然后通过甲醇清洗，可得到凝胶薄膜的微细图形。在氧气保护下，凝胶膜在200℃保温10分钟，随后在水蒸气含量为4％的O2气氛中，以10℃/min的升温速度升温到400℃，并保温10分钟，炉冷后取出。随后，将获得的无机膜在氧含量为2％的N2/O2混合气氛中，快速升温到750℃，并切换成含水蒸气含量为4％的相同气体，缓慢升温到780℃，并保温70小时。保温结束后的最后10分钟，将气体切换成氧含量为2％的干燥的N2/O2混合气，随炉降温到550℃时，将气体切换成干O2，降温到450℃保温4小时，保温结束炉冷至室温后，取出样品。所得样品的超导转变温度为88K。
实施例4：
利用制备的钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶，通过提拉法，在(010)取向的LaAlO3的单晶基底上，涂覆一层凝胶膜，将得到的凝胶薄膜在95℃烘干，通过掩膜在紫外光下照射10分钟，然后通过甲醇清洗，可得到凝胶薄膜的微细图形。在氧气保护下，凝胶膜在200℃保温5分钟，随后在水蒸气含量为4％的O2气氛中，以5℃/min的升温速度升温到400℃，并保温10分钟，炉冷后取出。随后，将获得的无机膜在氧含量为2％，水蒸气含量为3％的N2/O2混合气氛中，快速升温到800℃，并保温2小时。保温结束后，将气体切换成干O2，降温到450℃保温4小时，保温结束炉冷至室温后，取出样品。所得样品的超导转变温度为87K。
实施例5：
利用制备的钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶，通过提拉法，在(010)取向的LaAlO3的单晶基底上，涂覆一层凝胶膜，将得到的凝胶薄膜在70℃烘干，通过掩膜在紫外光下照射20分钟，然后通过甲醇清洗，可得到凝胶薄膜的微细图形。在氧气保护下，在水蒸气含量为4％的O2气氛中，以5℃/min的升温速度由室温升温到400℃，并保温10分钟，炉冷后取出。随后，将获得的无机膜在氧含量为1％，水蒸气含量为4％的N2/O2混合气氛中，快速升温到800℃，并保温2小时。保温结束后，将气体切换成干O2，降温到450℃保温4小时，保温结束炉冷至室温后，取出样品。所得样品的超导转变温度为88K。
上述实施例中的甲醇可用乙醇替代。
上述实施例只是一些较佳的例子，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以列举很多，在此不一一列举。
Claims (1)
1.一种钇钡铜氧高温超导薄膜微细图形的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
1)采用钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶为前驱液，结合浸渍提拉法或旋涂法涂覆在铝酸镧单晶基板上，即可得到凝胶薄膜；
上述钇钡铜氧高温超导薄膜用的溶胶有效成分的原料及其摩尔比为：醋酸钇∶醋酸钡∶醋酸铜∶三氟乙酸∶水∶丙烯酸∶二乙烯三胺∶甲醇∶苯酰丙酮＝1∶2∶(3～4)∶(4～10)∶(20～160)∶(6～40)∶(1～5)∶(60～240)∶(1～10)；
2)将得到的凝胶薄膜在70℃～100℃烘干，通过掩膜在紫外光下照射5～20分钟，然后通过甲醇或乙醇清洗，即可得到凝胶薄膜的微细图形；
3)再将制备好的凝胶薄膜薄膜微细图形在空气或氧气保护下150℃～250℃预烘0-30分钟后，进行如下方式的热处理：
A.首先进行第一阶段热处理，即热分解处理，其方法是：在水蒸气压为1％～10％的流动O2气氛中，以2℃/min～10℃/min的速度升温到400℃～450℃，并保温0～30分钟，随后关闭氧气，并随炉降温到室温；
B.将经过上述步骤A处理后的膜，在高纯N2或含有少量氧气的氧氮混合气体中，快速升温到700℃～850℃，在水蒸气压为1％～10％的条件下保温1小时～6小时，随后，将气氛切换成干燥的气体，继续保温10-30分钟后，随炉降温到550℃，并将气体切换成纯O2，并在450℃保温2-8小时，最后随炉降温到室温，即可获得临界温度80～90K的超导膜的微细图形。
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