CN107866214A - 一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，包括以下步骤：(1)按摩尔比分别称量硝酸钙、硝酸铋和柠檬酸，依次加入乙二醇甲醚中，常温搅拌至完全溶解，静置陈化，得到透明的前驱体溶液；(2)将预处理后的玻璃基片粘贴在匀胶机湿法台上，将步骤(1)中所得的溶液采用旋涂法在玻璃基片上镀膜；(3)将旋涂后的玻璃基片放入退火炉中进行退火处理，重复“旋涂‑退火”过程数次，以获得不同厚度的Ca3Bi8O15薄膜。本发明利用化学溶液法制备得到纯相的Ca3Bi8O15薄膜，该薄膜为六方晶系结构，表面十分平整，成膜厚度均匀；本发明工艺简单，烧结温度低，能耗低，纯度高且对环境友好，适于大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于功能薄膜材料技术领域，具体涉及一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法。
背景技术
光催化技术作为一种理想的环境污染治理技术和洁净能源生产技术，越来越受到人们的关注。光催化剂的可见光响应程度是光催化技术实现充分利用太阳能走向实用化的关键。作为一类新型的可见光响应的光催化材料，铋系化合物备受研究者的关注。
其中，铋酸盐类催化剂由于其独特的能带结构成为现阶段的研究热点，尤其是Ca-Bi-O系碱土金属铋酸盐，已经制备得到了如CaBi2O4、CaBi6O10、Ca3Bi8O15、Ca4Bi6O13、Ca5Bi14O26、Ca6Bi6O15等催化剂。但是目前对于这类材料的研究大多集中于粉末材料的光催化性能，即这类催化剂均为粉末材料，而对于薄膜或者陶瓷等块体材料的研究较少，限制了这类材料的推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，以获得一种成膜均匀致密的Ca3Bi8O15薄膜。
为实现上述目的，本发明的一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1：1.5～2：1.5～2.5分别称量硝酸钙、硝酸铋和柠檬酸，依次加入乙二醇甲醚中，在常温条件下搅拌至完全溶解，静置陈化20～60min，得到透明的前驱体溶液，其中，硝酸钙和乙二醇甲醚的摩尔体积(mol/L)比为0.25～0.3：2；
(2)将预处理后的玻璃基片粘贴在匀胶机湿法台上，将步骤(1)得到的前驱体溶液采用旋涂法在玻璃基片上镀膜，转速3000r/min持续5～15s，转速4000r/min持续25～35s；
(3)将旋涂后的玻璃基片放入快速退火炉中进行退火处理，先升温至300℃，在300℃条件下预烧结5min，再升温至500℃～600℃，保温7～12min后随炉冷却至室温，重复“旋涂-退火”过程数次，以获得不同厚度的Ca3Bi8O15薄膜。
优选的，所述的硝酸钙、硝酸铋和柠檬酸的摩尔比为1:2:1.8。
优选的，所述的硝酸钙和所述的乙二醇甲醚的摩尔体积(mol/L)比为0.3：2。
优选的，所述的陈化时间为30min。
优选的，旋涂镀膜时，转速3000r/min持续10s，转速4000r/min持续30s。
优选的，退火处理过程是：先升温至300℃，在300℃条件下预烧结5min，再升温至550℃，保温10min后随炉冷却至室温。
优选的，步骤(2)中所述的玻璃基片为硅玻璃基片，尺寸为10mm*10mm。
进一步地，步骤(2)中所述的玻璃基片的预处理过程为：先依次用无水乙醇、去离子水、丙酮超声清洗5～10min，然后在恒温加热板上烘干。
优选的，步骤(1)采用磁力搅拌器进行搅拌。
优选的，“旋涂-退火”过程重复5次。
本发明利用化学溶液法制备得到纯相的Ca3Bi8O15薄膜，该薄膜属于六方晶系结构，表面十分平整，成膜厚度均匀，具有良好的透光性，可用于可见光区及近红外光区的光学元件或光学器件上；本发明工艺简单，设备投入少，烧结温度低，能耗低，纯度高且对环境友好，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Ca3Bi8O15薄膜的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制得的Ca3Bi8O15薄膜原子力学显微镜2D图；
图3为本发明实施例1制得的Ca3Bi8O15薄膜原子力学显微镜3D图；
图4为本发明实施例1制得的Ca3Bi8O15薄膜石英玻璃衬底上的光学透射谱；
图5为本发明实施例1制得的Ca3Bi8O15薄膜的光学常数色散关系图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
以下各实施例中，涉及到的主要原料硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)、硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、柠檬酸(C6H8O7·H2O)、乙二醇甲醚、无水乙醇、丙酮均为市售产品，纯度为分析纯，涉及到的主要实验仪器如表1所示：
表1主要实验仪器
实施例1
一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1：2：1.8分别称取硝酸钙、硝酸铋和柠檬酸，依次加入乙二醇甲醚中，在常温条件下采用数显恒温磁力搅拌器搅拌至完全溶解，静置陈化30min，得到透明的前驱体溶液，其中，硝酸钙和乙二醇甲醚的摩尔体积(mol/L)比为0.3：2；
(2)以硅玻璃基片为基底，先依次用无水乙醇、去离子水、丙酮超声清洗10min，然后在恒温加热板上烘干；将预处理后的硅玻璃基片粘贴在匀胶机湿法台上，将步骤(1)得到的前驱体溶液采用旋涂法在硅玻璃基片上镀膜，转速3000r/min持续10s，转速4000r/min持续30s；
(3)将旋涂后的玻璃基片放入快速升温退火炉中进行退火处理，先以50℃/s的速度升温至300℃，在300℃条件下预烧结5min，再以50℃/s的速度升温至550℃，保温10min后随炉冷却至室温，重复“旋涂-退火”过程5次，以获得Ca3Bi8O15薄膜。
将制得的Ca3Bi8O15薄膜置于X射线衍射仪下测试，得到如图1所示的XRD图。该衍射谱与标准卡48-0214对比，所有衍射峰都能比较好的符合，由此可知，制备的样品薄膜是纯相的Ca3Bi8O15的薄膜，不含杂质颗粒。
根据图1的X射线衍射结果，并结合六方晶系晶格常数计算公式计算得到薄膜的晶格常数、基矢间夹角，从数据计算可以得到所制备的Ca3Bi8O15薄膜属于六方晶系结构，计算结果见表2：
表2纯相Ca3Bi8O15薄膜的XRD谱晶格常数
将制得的Ca3Bi8O15薄膜置于原子力学显微镜(AFM)下观察，对薄膜表面的粗糙程度进行分析。
观察到的Ca3Bi8O15薄膜的表面形貌图如图2和图3所示，图像尺寸2.0μm×2.0μm。从表3数据可以看出具体的成膜粒子的尺寸范围，薄膜的表面粗糙程度以及薄膜表面的结晶情况。由图2、图3和表3数据可以得到Ca3Bi8O15薄膜的表面非常平整。薄膜的成膜材料的粒子尺寸在1-10nm。Ca3Bi8O15薄膜的表面存在颗粒相对较大的亮色光点，是硅玻璃基片本身的硅粒子。
表3纯相Ca3Bi8O15薄膜的原子力学显微镜数据
使用紫外可见分光光度计测量Ca3Bi8O15薄膜的透射率并进行理论分析。
图4是Ca3Bi8O15薄膜在200-1600nm波长范围内的光学透射谱。对于波长大于400nm的光，样品具有良好的透光性能，透射率曲线的多级振荡来自薄膜上表面和下表面反射光之间的干涉，良好的振荡特性表明薄膜具有平整的表面和均匀的厚度。
图5是根据图4测得的光学透射谱，采用包络线法求得的Ca3Bi8O15薄膜的折射率和吸收系数在465-1400nm波长范围内的色散关系。图5中左下方的实心方框表示采用包络线法求得的Ca3Bi8O15薄膜随波长变化的折射率，右上方的实心圆圈表示采用包络线法求得的Ca3Bi8O15薄膜的吸收系数，两条实线是根据Sellmeier色散关系理论分别拟合的曲线。曲线拟合情况说明了Ca3Bi8O15薄膜的线性折射率色散性质遵从单电子振子模型。
实施例2
一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1：1.5：1.5分别称取硝酸钙、硝酸铋和柠檬酸，依次加入乙二醇甲醚中，在常温条件下采用数显恒温磁力搅拌器搅拌至完全溶解，静置陈化20min，得到透明的前驱体溶液，其中，硝酸钙和乙二醇甲醚的摩尔体积(mol/L)比为0.25：2；
(2)以硅玻璃基片为基底，先依次用无水乙醇、去离子水、丙酮超声清洗5min，然后在恒温加热板上烘干；将预处理后的硅玻璃基片粘贴在匀胶机湿法台上，将步骤(1)得到的前驱体溶液采用旋涂法在硅玻璃基片上镀膜，转速3000r/min持续5s，转速4000r/min持续35s；
(3)将旋涂后的玻璃基片放入快速升温退火炉中进行退火处理，先以50℃/s的速度升温至300℃，在300℃条件下预烧结5min，再以50℃/s的速度升温至500℃，保温12min后随炉冷却至室温，重复“旋涂-退火”过程3次，以获得Ca3Bi8O15薄膜。
实施例2制得的薄膜样品具有六方晶系结构，纯相没有杂质，均匀致密，具有良好的透光性。
实施例3
一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1：2：2.5分别称取硝酸钙、硝酸铋和柠檬酸，依次加入乙二醇甲醚中，在常温条件下采用数显恒温磁力搅拌器搅拌至完全溶解，静置陈化60min，得到透明的前驱体溶液，其中，硝酸钙和乙二醇甲醚的摩尔体积(mol/L)比为0.3：2；
(2)以硅玻璃基片为基底，先依次用无水乙醇、去离子水、丙酮超声清洗10min，然后在恒温加热板上烘干；将预处理后的硅玻璃基片粘贴在匀胶机湿法台上，将步骤(1)得到的前驱体溶液采用旋涂法在硅玻璃基片上镀膜，转速3000r/min持续15s，转速4000r/min持续25s；
(3)将旋涂后的玻璃基片放入快速升温退火炉中进行退火处理，先以50℃/s的速度升温至300℃，在300℃条件下预烧结5min，再以50℃/s的速度升温至600℃，保温7min后随炉冷却至室温，重复“旋涂-退火”过程4次，以获得Ca3Bi8O15薄膜。
实施例3制得的薄膜样品具有六方晶系结构，纯相没有杂质，均匀致密，具有良好的透光性。
Claims (10)
1.一种化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1：1.5～2：1.5～2.5分别称量硝酸钙、硝酸铋和柠檬酸，依次加入乙二醇甲醚中，在常温条件下搅拌至完全溶解，静置陈化20～60min，得到透明的前驱体溶液，其中，硝酸钙和乙二醇甲醚的摩尔体积(mol/L)比为0.25～0.3：2；
(2)将预处理后的玻璃基片粘贴在匀胶机湿法台上，将步骤(1)得到的前驱体溶液采用旋涂法在玻璃基片上镀膜，转速3000r/min持续5～15s，转速4000r/min持续25～35s；
(3)将旋涂后的玻璃基片放入快速退火炉中进行退火处理，先升温至300℃，在300℃条件下预烧结5min，再升温至500℃～600℃，保温7～12min后随炉冷却至室温，重复“旋涂-退火”过程数次，以获得不同厚度的Ca3Bi8O15薄膜。
2.根据权利要求1所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，所述的硝酸钙、硝酸铋和柠檬酸的摩尔比为1：2：1.8。
3.根据权利要求1或2所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，所述的硝酸钙和所述的乙二醇甲醚的摩尔体积(mol/L)比为0.3：2。
4.根据权利要求1或2所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，所述的陈化时间为30min。
5.根据权利要求1或2所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，旋涂镀膜时，转速3000r/min持续10s，转速4000r/min持续30s。
6.根据权利要求1或2所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，退火处理过程是：先升温至300℃，在300℃条件下预烧结5min，再升温至550℃，保温10min后随炉冷却至室温。
7.根据权利要求1或2所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的玻璃基片为硅玻璃基片，尺寸为10mm*10mm。
8.根据权利要求1或2所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的玻璃基片的预处理过程为：先依次用无水乙醇、去离子水、丙酮超声清洗5～10min，然后在恒温加热板上烘干。
9.根据权利要求1或2所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)采用磁力搅拌器进行搅拌。
10.根据权利要求1或2所述的化学溶液法制备Ca3Bi8O15薄膜的方法，其特征在于，“旋涂-退火”过程重复5次。
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| CN105561970A (zh) * | 2014-10-15 | 2016-05-11 | 西安艾菲尔德复合材料科技有限公司 | 一种可见光催化剂的制备方法 |
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2017
- 2017-11-17 CN CN201711144512.5A patent/CN107866214A/zh active Pending
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