CN111517666A - 一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用溶胶‑凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，包括以下步骤：将Mg盐和Sn盐按照镁离子和锡离子的摩尔比为1:(0.9‑1.1)溶于溶剂中，并加入水解控制剂，在40‑90℃下搅拌，得到前驱体溶液；再经过滤、静置陈化后，得到溶胶体系；再进行旋涂制膜，每旋涂一层后经过450‑700℃的热解，重复至少一次上述旋涂与热解过程，得到预制薄膜，再对预制薄膜进行热处理，该热处理的温度范围是700‑850℃，得到MgSnO3薄膜。本发明采用溶胶‑凝胶旋涂技术，制备成本低廉、操作简便，所制备MgSnO3薄膜具有单一的MgSnO3物相，薄膜表面平整、质量较好。

Description

一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法
技术领域
本发明涉及溶胶-凝胶旋涂法制备氧化物薄膜领域，具体涉及一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法。
背景技术
MgSnO3是一种具有铌酸锂型晶体结构的ABO3型金属氧化物，具有铁电、压电、热释电、二阶非线性光学等物理性能，因而在非挥发铁电存储器件、压电式换能器件、热释电传感器件、非线性光学器件等领域具有潜在应用。此外，该材料在锂离子电池负极材料、介电材料、光催化剂、气体传感器、固体电解质等领域也有一定的潜在应用。
目前研究中涉及的MgSnO3的制备主要采用共沉淀的方案。即采用含有Mg2+的可溶性Mg盐和含有锡元素的可溶性Sn盐(如，含有SnO3 2+或Sn4+等)，将二者混合，从而产生沉淀，然后对沉淀进行过滤、清洗、煅烧，最终可制备出MgSnO3粉体。关于MgSnO3薄膜的研究，现有一种利用分子束外延技术制备MgSnO3薄膜的报道，但该技术的系统复杂，成本较高且制得薄膜的表面质量不够稳定。
发明内容
本发明针对以上问题的提出，而研究设计一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，来解决传统制备MgSnO3薄膜的方法成本高、系统复杂、薄膜表面质量不稳定的缺点。本发明采用的技术手段如下：
一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、将Mg盐和Sn盐按照镁离子和锡离子的摩尔比为1:(0.9-1.1)溶于溶剂中，并加入水解控制剂，在40-90℃下搅拌，得到前驱体溶液；
S2、将得到的前驱体溶液经过滤、静置陈化后，得到溶胶体系；
S3、将得到的溶胶体系进行旋涂制膜，每旋涂一层后经过450-700℃的热解，重复至少一次上述旋涂与热解过程，得到预制薄膜，再对预制薄膜进行700-850℃的热处理，得到MgSnO3薄膜。
优选地，步骤S1中，Mg盐为可溶性Mg盐，Sn盐为可溶性Sn盐。
优选地，步骤S1中，Mg盐为MgCl2、MgNO3、MgSO4和Mg(CH3COO)2中的一种或两种以上。
优选地，步骤S1中，Sn盐为SnCl2、SnCl4和SnSO4中的一种或两种以上。
优选地，步骤S1中，溶剂为乙二醇甲醚或乙醇。
优选地，步骤S1中，水解控制剂为乙酸或甲酰胺。
优选地，步骤S3中，重复10次旋涂与热解过程，得到预制薄膜。
优选地，步骤S3中，每旋涂一层后热解2min。
优选地，步骤S3中，热处理时间为2-6h。
与现有技术比较，本发明所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法的优点为：采用溶胶-凝胶旋涂技术，制备成本低廉、操作简便；所制备MgSnO3薄膜具有单一的MgSnO3物相，薄膜表面平整、质量较好。
附图说明
图1是实施例1中以MgCl2和SnCl4·5H2O原料，于450℃热解、700℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；
图2是实施例1中以MgCl2和SnCl4·5H2O原料，于450℃热解、700℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片；
图3是实施例2中以MgNO3和SnSO4原料，于650℃热解、850℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；
图4是实施例2中以MgNO3和SnSO4原料，于650℃热解、850℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片；
图5是实施例3中以Mg(CH3COO)2和SnCl2·2H2O原料，于450℃热解、750℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；
图6是实施例3中以Mg(CH3COO)2和SnCl2·2H2O原料，于450℃热解、750℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片；
图7是实施例4中以MgCl2和SnCl2·2H2O原料，于600℃热解、800℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；
图8是实施例4中以MgCl2和SnCl2·2H2O原料，于600℃热解、800℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片；
图9是实施例5中以MgSO4和SnSO4原料，于700℃热解、850℃热处理制备的MgSnO3薄膜的XRD谱图；
图10是实施例5中以MgSO4和SnSO4原料，于700℃热解、850℃热处理制备的MgSnO3薄膜的SEM照片。
具体实施方式
一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶胶配制方案：
Mg源是由可溶性Mg盐提供，即MgCl2、MgNO3、MgSO4、Mg(CH3COO)2等。Sn源是由可溶性Sn盐提供，即SnCl2、SnCl4、SnSO4等。然后将Mg盐和Sn盐按照Mg离子和Sn离子的摩尔比为1:1溶于溶剂之中，同时加入水解控制剂，最后在40-90℃下搅拌，获得澄清透明的前驱体溶液。
上述步骤中，溶剂为乙二醇甲醚或乙醇，水解控制剂为乙酸或甲酰胺。
(2)薄膜旋涂与热处理：
薄膜制备采用旋涂法，每旋涂一层都需要经过450-700℃的热解，重复旋涂热解过程至所需要的厚度；最后再对预制薄膜进行高温热处理，该热处理的温度范围是700-850℃，得到MgSnO3薄膜。
实施例1：
配制金属阳离子浓度为0.5M前驱体溶液时，以MgCl2为Mg源、SnCl4·5H2O为Sn源、C3H8O2(乙二醇甲醚)为溶剂、CH3COOH(乙酸)作为水解控制剂。将MgCl2和SnCl4·5H2O按照1:0.9的摩尔比溶于乙二醇甲醚，同时加入2mL乙酸，然后将混合溶液在40℃的水浴锅中搅拌4h，获得澄清透明的前驱体溶液。经过慢速滤纸过滤后，静置24h陈化，得到稳定的溶胶体系；以石英片为基片，在匀胶机上进行旋涂制膜，设定匀胶机转速为4000r/min，旋涂时间为15s，而后将样品置于快速热解炉中，热解温度为450℃，每层热解时间为2min，重复上述旋涂与热解过程10次，得到预制薄膜，然后将预制薄膜置于热处理炉中于700℃热处理6h，得到最终的MgSnO3薄膜。
图1为所制备MgSnO3薄膜的X射线衍射(XRD)谱图。同时，图1中给出了MgSnO3粉体的标准XRD谱图(PDF#30-0798)。通过与标准谱图对比可知，所制备的薄膜具有单一MgSnO3物相。图2为所制备MgSnO3薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图2中可以看出，所制备的MgSnO3薄膜颗粒呈现较为细小的条状，且表面较为平整。
实施例2：
配制金属阳离子浓度为0.5M前驱体溶液时，以MgNO3为Mg源、SnSO4为Sn源、乙醇为溶剂、CH3NO(甲酰胺)作为水解控制剂。将MgNO3和SnSO4按照1:1的摩尔比溶于乙醇，同时加入2mL乙酸，然后将混合溶液在60℃的水浴锅中搅拌3h，获得澄清透明的前驱体溶液。经过慢速滤纸过滤后，静置24h陈化，得到稳定的溶胶体系；以石英片为基片，在匀胶机上进行旋涂制膜，设定匀胶机转速为3000r/min，旋涂时间为15s，而后将样品置于快速热解炉中，热解温度为650℃，每层热解时间为2min，重复上述旋涂与热解过程10次，得到预制薄膜，然后将预制薄膜置于热处理炉中于850℃热处理2h，得到最终的MgSnO3薄膜。
图3为所制备MgSnO3薄膜的X射线衍射(XRD)谱图。同时，图3中给出了MgSnO3粉体的标准XRD谱图(PDF#30-0798)。通过与标准谱图对比可知，所制备的薄膜具有单一MgSnO3物相。图4为所制备MgSnO3薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图4中可以看出，所制备的MgSnO3薄膜颗粒呈现较大的条状，且表面较为平整。
实施例3：
配制金属阳离子浓度为0.5M前驱体溶液时，以Mg(CH3COO)2为Mg源、SnCl2·2H2O为Sn源、C3H8O2(乙二醇甲醚)为溶剂、CH3COOH(乙酸)作为水解控制剂。将Mg(CH3COO)2和SnCl2·2H2O按照1:1.1的摩尔比溶于乙二醇甲醚，同时加入3mL乙酸，然后将混合溶液在70℃的水浴锅中搅拌3h，获得澄清透明的前驱体溶液。经过慢速滤纸过滤后，静置24h陈化，得到稳定的溶胶体系；以石英片为基片，在匀胶机上进行旋涂制膜，设定匀胶机转速为5500r/min，旋涂时间为15s，而后将样品置于快速热解炉中，热解温度为450℃，每层热解时间为2min，重复上述旋涂与热解过程10次，得到预制薄膜，然后将预制薄膜置于热处理炉中于750℃热处理4h，得到最终的MgSnO3薄膜。
图5为所制备MgSnO3薄膜的X射线衍射(XRD)谱图。同时，图5中给出了MgSnO3粉体的标准XRD谱图(PDF#30-0798)。通过与标准谱图对比可知，所制备的薄膜具有单一MgSnO3物相。图6为所制备MgSnO3薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图6中可以看出，所制备的MgSnO3薄膜颗粒呈现较大的条状，且表面较为平整。
实施例4：
配制金属阳离子浓度为0.5M前驱体溶液时，以MgCl2为Mg源、SnCl2·2H2O为Sn源、C3H8O2(乙二醇甲醚)为溶剂、CH3COOH(乙酸)作为水解控制剂。将MgCl2和SnCl2·2H2O按照1:1的摩尔比溶于乙二醇甲醚，同时加入2mL乙酸，然后将混合溶液在60℃的水浴锅中搅拌3h，获得澄清透明的前驱体溶液。经过慢速滤纸过滤后，静置24h陈化，得到稳定的溶胶体系；以石英片为基片，在匀胶机上进行旋涂制膜，设定匀胶机转速为3000r/min，旋涂时间为15s，而后将样品置于快速热解炉中，热解温度为600℃，每层热解时间为2min，重复上述旋涂与热解过程10次，得到预制薄膜，然后将预制薄膜置于热处理炉中于800℃热处理3h，得到最终的MgSnO3薄膜。
图7为所制备MgSnO3薄膜的X射线衍射(XRD)谱图。同时，图7中给出了MgSnO3粉体的标准XRD谱图(PDF#30-0798)。通过与标准谱图对比可知，所制备的薄膜具有单一MgSnO3物相。图8为所制备MgSnO3薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图8中可以看出，所制备的MgSnO3薄膜颗粒呈现较大的条状，且表面较为平整。
实施例5：
配制金属阳离子浓度为0.5M前驱体溶液时，以MgSO4为Mg源、SnSO4为Sn源、C3H8O2(乙二醇甲醚)为溶剂、CH3NO(甲酰胺)作为水解控制剂。将MgSO4和SnSO4按照1:1的摩尔比溶于乙二醇甲醚，同时加入2mL乙酸，然后将混合溶液在60℃的水浴锅中搅拌3h，获得澄清透明的前驱体溶液。经过慢速滤纸过滤后，静置24h陈化，得到稳定的溶胶体系；以石英片为基片，在匀胶机上进行旋涂制膜，设定匀胶机转速为3000r/min，旋涂时间为15s，而后将样品置于快速热解炉中，热解温度为700℃，每层热解时间为2min，重复上述旋涂与热解过程10次，得到预制薄膜，然后将预制薄膜置于热处理炉中于850℃热处理2h，得到最终的MgSnO3薄膜。
图9为所制备MgSnO3薄膜的X射线衍射(XRD)谱图。同时，图9中给出了MgSnO3粉体的标准XRD谱图(PDF#30-0798)。通过与标准谱图对比可知，所制备的薄膜具有单一MgSnO3物相。图10为所制备MgSnO3薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图10中可以看出，所制备的MgSnO3薄膜颗粒呈现较大的条状，且表面较为平整。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将Mg盐和Sn盐按照镁离子和锡离子的摩尔比为1:(0.9-1.1)溶于溶剂中，并加入水解控制剂，在40-90℃下搅拌，得到前驱体溶液；
S2、将得到的前驱体溶液经过滤、静置陈化后，得到溶胶体系；
S3、将得到的溶胶体系进行旋涂制膜，每旋涂一层后经过450-700℃的热解，重复至少一次上述旋涂与热解过程，得到预制薄膜，再对预制薄膜进行700-850℃的热处理，得到MgSnO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S1中，Mg盐为可溶性Mg盐，Sn盐为可溶性Sn盐。
3.根据权利要求2所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S1中，Mg盐为MgCl2、MgNO3、MgSO4和Mg(CH3COO)2中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S1中，Sn盐为SnCl2、SnCl4和SnSO4中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S1中，溶剂为乙二醇甲醚或乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S1中，水解控制剂为乙酸或甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S3中，重复10次旋涂与热解过程，得到预制薄膜。
8.根据权利要求1所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S3中，每旋涂一层后热解2min。
9.根据权利要求1所述的一种用溶胶-凝胶法制备MgSnO3薄膜的方法，其特征在于：步骤S3中，热处理时间为2-6h。
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