CN105714266A - 一种硫化亚铜纳米片的制备方法 - Google Patents

一种硫化亚铜纳米片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105714266A
CN105714266A CN201610121075.4A CN201610121075A CN105714266A CN 105714266 A CN105714266 A CN 105714266A CN 201610121075 A CN201610121075 A CN 201610121075A CN 105714266 A CN105714266 A CN 105714266A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cuprous sulfide
preparation
substrate
nanometer sheet
sulfide nanometer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610121075.4A
Other languages
English (en)
Inventor
李京波
黎博
鹿方园
吴福根
陈新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong University of Technology
Original Assignee
Guangdong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong University of Technology filed Critical Guangdong University of Technology
Priority to CN201610121075.4A priority Critical patent/CN105714266A/zh
Publication of CN105714266A publication Critical patent/CN105714266A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/305Sulfides, selenides, or tellurides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明公开了一种硫化亚铜纳米片的制备,利用的是化学气相气相沉积的方法,主要包括以下步骤:将纳米铜粉和硫粉放入石英舟中,然后在管式炉中反应制备得到硫化亚铜二维薄片。然后以制备的硫化亚铜薄片为材料测试XRD。该制备硫化亚铜的方法过程简单,技术成熟,设备易得,非常有利于商业化推广;另外,利用此方法制备的硫化亚铜结晶度好,薄膜的平整度高。硫化亚铜的β相向γ相相变接近室温。

Description

一种硫化亚铜纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域,尤其涉及一种用于XRD测试的相变接近室温的硫化亚铜纳米片的制备方法。
背景技术
硫化亚铜是一种半导体材料,其带隙为1.2eV,可被应用于储存信息,超级电容、Li离子电池、太阳能电池及光伏器件等领域;现如今已经有多种方法制备硫化亚铜,例如水热—溶剂热法、溶胶凝胶法及磁控溅射等制备方法,但是现缺乏一种制备高质量二维硫化亚铜的方法;基于此背景,申请人利用常压化学气相沉积的方法制备了高质量二维硫化亚铜纳米片;并利用制备的硫化亚铜纳米片测试了XRD,经过实验发现硫化亚铜纳米片的β相向γ相相变接近室温,非常有利于产业推广。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种接近室温相变的硫化亚铜纳米片的方法。为实现上述目的,本发明公开的技术方案为:
一种硫化亚铜纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤a、将SiO2/Si基底清洗;然后将Cu纳米粉末置于石英舟中,并在石英舟的正上方平放清洗干净的SiO2/Si基底,将石英舟置于高温管式炉的石英管中并密封;
步骤b、将S粉末置于石英舟中,距离SiO2/Si基底10-25cm;
步骤c、向石英管中通入惰性气体将管中的空气完全排净,调小惰性气体的气流量,高温管式炉升温至600-800℃,反应完全后自然降温;
步骤d、待石英管的温度达到室温时取出样品,样品制备完成。
优选的,所述SiO2/Si基底的清洗,首先用丙酮、异丙醇各超声15-25min,然后放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗1-3h,最后用去离子水清洗。
优选的,所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的体积比为1:3。
优选的,使用的惰性气体为氩气或氮气。
优选的,高温管式炉的升温速率为20℃/min—40℃/min。
优选的,所述SiO2/Si基底的尺寸为1cm×1cm。
本发明的有益效果是:本发明制备硫化亚铜的方法过程简单,技术成熟,设备易得,非常有利于商业化推广;另外,利用此方法制备的硫化亚铜结晶度好,薄膜的平整度高。硫化亚铜的β相向γ相相变接近室温。
附图说明
图1为实施例7中制备的样品的光学显微镜图;
图2为实施例7中制备的样品的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参考附图1-2,本发明实施例包括:
实施例1:一种硫化亚铜纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤a、将SiO2/Si基底清洗;然后将Cu纳米粉末置于石英舟中,并在石英舟的正上方平放清洗干净的SiO2/Si基底,将石英舟置于高温管式炉的石英管中并密封;
步骤b、将S粉末置于石英舟中,距离SiO2/Si基底10-25cm;
步骤c、向石英管中通入惰性气体将管中的空气完全排净,调小惰性气体的气流量,高温管式炉升温至600-800℃,反应完全后自然降温;
步骤d、待石英管的温度达到室温时取出样品,样品制备完成。
实施例2:本实施例中与实施例1的不同之处在于,本实施例中,SiO2/Si基底的清洗,首先用丙酮、异丙醇各超声15-25min,然后放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗1-3h,最后用去离子水清洗。
实施例3:本实施例中与实施例1的不同之处在于,本实施例中,所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的体积比为1:3。
实施例4:本实施例中与实施例1的不同之处在于,本实施例中,使用的惰性气体为氩气或氮气。
实施例5:本实施例中与实施例1的不同之处在于,本实施例中,高温管式炉的升温速率为20℃/min—40℃/min。
实施例6:本实施例中与实施例1的不同之处在于,本实施例中,所述SiO2/Si基底的尺寸为1cm×1cm。
实施例7:一种硫化亚铜纳米片的制备方法,首先清洗SiO2/Si基底,用丙酮、异丙醇各超声20min,然后放入H2O2:H2SO4=1:3的混合溶液中清洗2h,最后用去离子水清洗;将一定量的Cu粉末置于石英舟中,并在石英舟的正上方平放尺寸为1cm×1cm且清洗干净的SiO2/Si基底,将石英舟置于高温管式炉的石英管中并密封;将一定量的S粉末置于石英舟中,距离硅片20cm;向石英管中通入氩气将管中的空气完全排净;设定高温管式炉以确定的26℃/min升温至700℃,其中在温度达到400℃后调小气流量,待温度达到700℃时保温5min,反应完全后自然降温;待石英管的温度达到室温时取出样品,样品制备完成。
然后,用制备好的硫化亚铜纳米片测试XRD。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种硫化亚铜纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a、将SiO2/Si基底清洗;然后将Cu纳米粉末置于石英舟中,并在石英舟的正上方平放清洗干净的SiO2/Si基底,将石英舟置于高温管式炉的石英管中并密封;
步骤b、将S粉末置于石英舟中,距离SiO2/Si基底10-25cm;
步骤c、向石英管中通入惰性气体将管中的空气完全排净,调小惰性气体的气流量,高温管式炉升温至600-800℃,反应完全后自然降温;
步骤d、待石英管的温度达到室温时取出样品,样品制备完成。
2.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米片的制备方法,其特征在于,所述SiO2/Si基底的清洗,首先用丙酮、异丙醇各超声15-25min,然后放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗1-3h,最后用去离子水清洗。
3.根据权利要求2所述的硫化亚铜纳米片的制备方法,其特征在于,所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的体积比为1:3。
4.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米片的制备方法,其特征在于,使用的惰性气体为氩气或氮气。
5.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米片的制备方法,其特征在于,高温管式炉的升温速率为20℃/min—40℃/min。
6.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米片的制备方法,其特征在于,所述SiO2/Si基底的尺寸为1cm×1cm。
CN201610121075.4A 2016-03-03 2016-03-03 一种硫化亚铜纳米片的制备方法 Pending CN105714266A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610121075.4A CN105714266A (zh) 2016-03-03 2016-03-03 一种硫化亚铜纳米片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610121075.4A CN105714266A (zh) 2016-03-03 2016-03-03 一种硫化亚铜纳米片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105714266A true CN105714266A (zh) 2016-06-29

Family

ID=56156527

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610121075.4A Pending CN105714266A (zh) 2016-03-03 2016-03-03 一种硫化亚铜纳米片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105714266A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106048692A (zh) * 2016-07-26 2016-10-26 北京航空航天大学 一种纳米壁状硫化亚铜薄膜的制备工艺
CN107601551A (zh) * 2017-10-20 2018-01-19 上海应用技术大学 一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法
CN107879643A (zh) * 2017-10-25 2018-04-06 中国石油大学(北京) 一种硫铁化合物薄膜及其制备方法
CN109336164A (zh) * 2018-11-30 2019-02-15 武汉理工大学 一种低压诱导室温快速合成Cu2S基热电材料的方法
CN114284385A (zh) * 2021-12-27 2022-04-05 杭州电子科技大学 一种硫化亚铜-硫化银pn结光电探测器的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102583502A (zh) * 2012-02-25 2012-07-18 复旦大学 基于化学气相沉积法制备形貌可控的纳米铜硫化合物的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102583502A (zh) * 2012-02-25 2012-07-18 复旦大学 基于化学气相沉积法制备形貌可控的纳米铜硫化合物的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIAN-PING GE ET AL: ""A General Atmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition Synthesis and Crystallographic Study of Transition-Metal Sulfide One-Dimensional Nanostructure", 《CHEM. EUR. J.》 *
LIESBETH REIJNEN ET AL: "Chemical Vapor Deposition of CuxS: Surface Contamination by Reaction Products", 《CHEM. MATER.》 *
LIESBETH REIJNEN ET AL: "Comparison of CuxS Films Grown by Atomic Layer Deposition and Chemical Vapor Deposition", 《CHEM. MATER.》 *
国家教委教学仪器研究所: "《高中化学实验大全 上册》", 30 June 1995 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106048692A (zh) * 2016-07-26 2016-10-26 北京航空航天大学 一种纳米壁状硫化亚铜薄膜的制备工艺
CN107601551A (zh) * 2017-10-20 2018-01-19 上海应用技术大学 一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法
CN107879643A (zh) * 2017-10-25 2018-04-06 中国石油大学(北京) 一种硫铁化合物薄膜及其制备方法
CN109336164A (zh) * 2018-11-30 2019-02-15 武汉理工大学 一种低压诱导室温快速合成Cu2S基热电材料的方法
CN114284385A (zh) * 2021-12-27 2022-04-05 杭州电子科技大学 一种硫化亚铜-硫化银pn结光电探测器的制备方法
CN114284385B (zh) * 2021-12-27 2024-01-30 杭州电子科技大学 一种硫化亚铜-硫化银pn结光电探测器的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105714266A (zh) 一种硫化亚铜纳米片的制备方法
CN106277064B (zh) 一种制备二硫化铼纳米片的方法
CN103872186B (zh) FeS2薄膜的制备方法
CN108910941B (zh) 一种蝴蝶形状的SnO2二维纳米材料及其制备方法与应用
CN103121670A (zh) 远程等离子体增强原子层沉积低温生长石墨烯的方法
CN103265012A (zh) 一种制备大面积石墨烯及其复合薄膜的方法
CN104962990A (zh) 一种二维纳米SnSe2晶体材料的制备方法
CN105217617A (zh) 一种三维纳米多孔石墨烯的制备方法
CN106865616B (zh) 制备高密度多孔二维二硫化钼纳米片的方法
CN105506579A (zh) 一种石墨烯包覆碳化硅纳米线的制备方法
CN107032331B (zh) 一种基于绝缘基底的石墨烯制备方法
CN105483824A (zh) 制备单晶双层石墨烯的方法
CN103824902B (zh) 一种FeS2薄膜及其制备方法
CN105800602A (zh) 铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法
CN106517168A (zh) 一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置及方法
CN106629685A (zh) 一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法
CN104549209A (zh) 双面氧化锌纳米阵列光催化材料及制备方法
CN107585749A (zh) 氮化硼纳米片粉体、其绿色宏量制备方法及应用
CN105399060B (zh) 一种快速合成二维层状纳米材料的方法
CN108671942A (zh) 一种催化剂用二硫化钼及其制备方法和应用
CN104477995A (zh) 一种MoO2纳米片的制备方法及MoO2纳米片
Huang et al. Development of a polysilicon chemical vapor deposition reactor using the computational fluid dynamics method
CN110473925A (zh) 一种二维硫化钼/硫化铟横向异质结及其制备方法和应用
CN105645462A (zh) 一种CdS/ZnO核壳结构纳米线的制备方法
TW201117412A (en) Manufacturing method for solar cell Cux ZnSnSy (CZTS) this film

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160629