CN105714266A - 一种硫化亚铜纳米片的制备方法 - Google Patents

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李京波
黎博
鹿方园
吴福根
陈新
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/305—Sulfides, selenides, or tellurides

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Abstract

本发明公开了一种硫化亚铜纳米片的制备，利用的是化学气相气相沉积的方法，主要包括以下步骤：将纳米铜粉和硫粉放入石英舟中，然后在管式炉中反应制备得到硫化亚铜二维薄片。然后以制备的硫化亚铜薄片为材料测试XRD。该制备硫化亚铜的方法过程简单，技术成熟，设备易得，非常有利于商业化推广；另外，利用此方法制备的硫化亚铜结晶度好，薄膜的平整度高。硫化亚铜的β相向γ相相变接近室温。

Description

一种硫化亚铜纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种用于XRD测试的相变接近室温的硫化亚铜纳米片的制备方法。
背景技术
硫化亚铜是一种半导体材料，其带隙为1.2eV，可被应用于储存信息，超级电容、Li离子电池、太阳能电池及光伏器件等领域；现如今已经有多种方法制备硫化亚铜，例如水热—溶剂热法、溶胶凝胶法及磁控溅射等制备方法，但是现缺乏一种制备高质量二维硫化亚铜的方法；基于此背景，申请人利用常压化学气相沉积的方法制备了高质量二维硫化亚铜纳米片；并利用制备的硫化亚铜纳米片测试了XRD，经过实验发现硫化亚铜纳米片的β相向γ相相变接近室温，非常有利于产业推广。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种接近室温相变的硫化亚铜纳米片的方法。为实现上述目的，本发明公开的技术方案为：
一种硫化亚铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、将SiO2/Si基底清洗；然后将Cu纳米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干净的SiO2/Si基底，将石英舟置于高温管式炉的石英管中并密封；
步骤b、将S粉末置于石英舟中，距离SiO2/Si基底10-25cm；
步骤c、向石英管中通入惰性气体将管中的空气完全排净，调小惰性气体的气流量，高温管式炉升温至600-800℃，反应完全后自然降温；
步骤d、待石英管的温度达到室温时取出样品，样品制备完成。
优选的，所述SiO2/Si基底的清洗，首先用丙酮、异丙醇各超声15-25min，然后放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗1-3h，最后用去离子水清洗。
优选的，所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的体积比为1:3。
优选的，使用的惰性气体为氩气或氮气。
优选的，高温管式炉的升温速率为20℃/min—40℃/min。
优选的，所述SiO2/Si基底的尺寸为1cm×1cm。
本发明的有益效果是：本发明制备硫化亚铜的方法过程简单，技术成熟，设备易得，非常有利于商业化推广；另外，利用此方法制备的硫化亚铜结晶度好，薄膜的平整度高。硫化亚铜的β相向γ相相变接近室温。
附图说明
图1为实施例7中制备的样品的光学显微镜图；
图2为实施例7中制备的样品的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参考附图1-2，本发明实施例包括：
实施例1：一种硫化亚铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、将SiO2/Si基底清洗；然后将Cu纳米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干净的SiO2/Si基底，将石英舟置于高温管式炉的石英管中并密封；
步骤b、将S粉末置于石英舟中，距离SiO2/Si基底10-25cm；
步骤c、向石英管中通入惰性气体将管中的空气完全排净，调小惰性气体的气流量，高温管式炉升温至600-800℃，反应完全后自然降温；
步骤d、待石英管的温度达到室温时取出样品，样品制备完成。
实施例2：本实施例中与实施例1的不同之处在于，本实施例中，SiO2/Si基底的清洗，首先用丙酮、异丙醇各超声15-25min，然后放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗1-3h，最后用去离子水清洗。
实施例3：本实施例中与实施例1的不同之处在于，本实施例中，所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的体积比为1:3。
实施例4：本实施例中与实施例1的不同之处在于，本实施例中，使用的惰性气体为氩气或氮气。
实施例5：本实施例中与实施例1的不同之处在于，本实施例中，高温管式炉的升温速率为20℃/min—40℃/min。
实施例6：本实施例中与实施例1的不同之处在于，本实施例中，所述SiO2/Si基底的尺寸为1cm×1cm。
实施例7：一种硫化亚铜纳米片的制备方法，首先清洗SiO2/Si基底，用丙酮、异丙醇各超声20min，然后放入H2O2：H2SO4＝1:3的混合溶液中清洗2h，最后用去离子水清洗；将一定量的Cu粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放尺寸为1cm×1cm且清洗干净的SiO2/Si基底，将石英舟置于高温管式炉的石英管中并密封；将一定量的S粉末置于石英舟中，距离硅片20cm；向石英管中通入氩气将管中的空气完全排净；设定高温管式炉以确定的26℃/min升温至700℃，其中在温度达到400℃后调小气流量，待温度达到700℃时保温5min，反应完全后自然降温；待石英管的温度达到室温时取出样品，样品制备完成。
然后，用制备好的硫化亚铜纳米片测试XRD。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种硫化亚铜纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、将SiO2/Si基底清洗；然后将Cu纳米粉末置于石英舟中，并在石英舟的正上方平放清洗干净的SiO2/Si基底，将石英舟置于高温管式炉的石英管中并密封；
步骤b、将S粉末置于石英舟中，距离SiO2/Si基底10-25cm；
步骤c、向石英管中通入惰性气体将管中的空气完全排净，调小惰性气体的气流量，高温管式炉升温至600-800℃，反应完全后自然降温；
步骤d、待石英管的温度达到室温时取出样品，样品制备完成。
2.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述SiO2/Si基底的清洗，首先用丙酮、异丙醇各超声15-25min，然后放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗1-3h，最后用去离子水清洗。
3.根据权利要求2所述的硫化亚铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述H2O2和H2SO4在混合溶液中的体积比为1:3。
4.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米片的制备方法，其特征在于，使用的惰性气体为氩气或氮气。
5.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米片的制备方法，其特征在于，高温管式炉的升温速率为20℃/min—40℃/min。
6.根据权利要求1所述的硫化亚铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述SiO2/Si基底的尺寸为1cm×1cm。
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