CN106517168A - 一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置及方法 - Google Patents

一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置及方法，其包括以下步骤：其包括以下步骤：打开反应釜，向反应釜内加入石墨，关闭反应釜；向所述反应釜中通入气态插层介质，并通过调节气态插层介质的进气量使反应釜内压力控制在1‑200atm，在该压力条件下，将体系温度升至室温‑500℃以进行分子插层反应，反应结束后，再进行快速泄压以使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下，得到所述石墨烯。由本发明所提供方法制备得到的石墨烯晶型完整，结构缺陷少，未引入大量官能团或杂原子，导热、导电性能优异，且生产过程中对环境无污染，因此具有十分广阔的应用前景。

Description

一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置及方法，属于石墨烯制备技术领域。
背景技术
从2004年石墨烯被发现以来，其就一直备受来自物理和材料领域研究者的普遍青睐。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜。尽管石墨烯只有一个碳原子层厚度，并且是已知材料中最薄的一种，然而却非常牢固坚硬。石墨烯也是目前已知导电性最出色的材料。此外，石墨烯还有许多优异的性能：如较高的杨氏模量、热导率、巨大的比表面积等等。由于石墨烯的特殊性能，它在电子学、光学、磁学、生物医学、传感器、储能等方面均有广泛的应用。因其具有独特的二维结构和优异性能，石墨烯已经成为材料领域研究的热点。
但是，目前在本领域应用较广泛的石墨烯制备方法中，液相剥离法、氧化石墨还原法等化学方法对环境污染较大，并且生产成本高，且难以大规模制备得到高质量、性能优异的石墨烯。
因此，提供一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置及方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置。
本发明的目的还在于提供一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法。
本发明的目的还在于提供由上述通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法制备得到的石墨烯。
为达到上述目的，一方面，本发明提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置，其包括：气瓶1、高压泵2、进气阀3、反应釜4、快速泄压阀5及缓冲罐6；
其中，所述气瓶1通过管路经由高压泵2与所述反应釜4的入口相连，且高压泵2与反应釜4之间的管路上设置有进气阀3；
所述反应釜4的出口通过管路与所述缓冲罐6的入口相连，且反应釜4与缓冲罐6之间的管路上设置有快速泄压阀5；
所述反应釜4设置有用于测量釜内气体压力的压力表；且所述缓冲罐6的体积为反应釜4体积的两倍或两倍以上。
根据本发明所述的装置，优选地，所述反应釜4设置有搅拌桨。
另一方面，本发明还提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法，其包括以下步骤：
步骤(1)、打开反应釜，向反应釜内加入石墨，关闭反应釜；
步骤(2)、向所述反应釜中通入气态插层介质，并通过调节气态插层介质的进气量使反应釜内压力控制在1-200atm，在该压力条件下，将体系温度升至室温-500℃以进行分子插层反应，反应结束后，再进行快速泄压以使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下，得到所述石墨烯。
根据本发明所述的方法，本发明对所用气态插层介质是否处于超临界状态不做具体要求，无论气态插层介质是否处于超临界状态均可以实现本发明的目的。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(2)中所述分子插层反应在搅拌条件下进行。其中，本发明对搅拌的搅拌速率不做具体要求，本领域技术人员可以根据现场作业需要合理调整搅拌的速率，只要保证可以实现本发明目的即可。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(1)中所述石墨包括鳞片石墨、膨胀石墨及膨胀石墨粉中的一种。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(2)中所述气态插层介质包括二氧化碳、氮气、氧气及水蒸气中的一种。
根据本发明所述的方法，优选地，当步骤(2)中所述气态插层介质为水蒸气时，所述分子插层反应的反应温度为100-500℃。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(2)中所述分子插层反应的时间为10min-48h。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(2)中所述分子插层反应的时间为2-48h。其中，当反应时间大于2小时，所述分子插层反应能达到饱和，此时石墨烯的产率较高。
根据本发明所述的方法，本发明对所用石墨及气态插层介质二者之间的用量比例不做具体要求，但是通常情况下所用石墨原料越多，所需气态插层介质也越多，在此基础上本领域技术人员可以根据现场作业需要合理调整所用石墨及气态插层介质二者之间的用量比例，只要保证可以实现发明目的即可。
根据本发明所述的方法，步骤(2)中所述“使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下”是指使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力，即分子插层反应的反应压力(1-200atm)的一半或一半以下。其中，在本发明具体实施方式中，该快速泄压是通过使反应釜内的全部气体进入特定体积的缓冲罐中以使得气体体积迅速膨胀来实现泄压的。
根据本发明所述的方法，步骤(2)中所述的“搅拌条件”由反应釜设置的搅拌桨来实现。
再一方面，本发明还提供了由上述通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法制备得到的石墨烯；优选地，所述石墨烯的导电率为105-108S/m，导热系数为100-200W/m·K。
本发明所提供的通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法采用纯物理的方法，以石墨和常见气体为原料，在一定的温度及压力下将原料混合均匀，在搅拌条件下使得气体分子进入石墨片层；待插层基本达到饱和时，再通过快速泄压以实现石墨烯的制备，此时气体体积迅速膨胀使石墨片层间间距增大，范德华力减弱，石墨片层被剥离。由本发明所提供方法制备得到的石墨烯晶型完整，结构缺陷少，未引入大量官能团或杂原子，导热、导电性能优异，且生产过程中对环境无污染，因此具有十分广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中所提供的通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置示意图；
图2为本发明实施例中制备得到的石墨烯产品的TEM图；
图3为本发明实施例中制备得到的石墨烯产品的XRD谱图；
图4为本发明实施例中所用的膨胀石墨粉原料的TEM图。
主要附图标号说明
1、气瓶；
2、高压泵；
3、进气阀；
4、反应釜；
5、快速泄压阀；
6、缓冲罐；
7、出气阀。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例及说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置，其示意图如图1所示，从图1中可以看出，该装置包括：气瓶1、高压泵2、进气阀3、反应釜4、快速泄压阀5及缓冲罐6；
其中，所述气瓶1通过管路经由高压泵2与所述反应釜4的入口相连，且高压泵2与反应釜4之间的管路上设置有进气阀3；
所述反应釜4的出口通过管路与所述缓冲罐6的入口相连，且反应釜4与缓冲罐6之间的管路上设置有快速泄压阀5；
所述反应釜4设置有搅拌桨；
所述缓冲罐6的气体出口管路上设置有出气阀7；
所述反应釜4设置有用于测量釜内气体压力的压力表；且所述缓冲罐6的体积为反应釜4体积的两倍或两倍以上。
实施例2
本实施例提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法，其是采用实施例1所提供的装置实现的，该方法包括以下步骤：
步骤(1)、打开反应釜，向反应釜内加入1g石墨(膨胀石墨粉)，关闭反应釜；
步骤(2)、向所述反应釜中通入气态插层介质(二氧化碳)，并通过调节气态插层介质的进气量使反应釜内压力控制在1atm，在该压力及搅拌的条件下，将体系温度升至200℃以进行分子插层反应，反应0.5h后，再进行快速泄压以使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下(通过使反应釜内的全部气体进入特定体积的缓冲罐来实现泄压的)，然后放出气体至常压，打开缓冲罐，取出反应产物，得到0.9g石墨烯，计算得到本实施例中石墨烯的产率为90％。
分别对实施例2中制备得到的石墨烯样品进行扫面电镜(TEM)及XRD表征，其中，TEM图及XRD谱图分别如图2、3所示，从图2中可以看出，实施例2中的原料膨胀石墨粉经剥离过后，所得到的石墨烯的层数为5层，相比于原料层数(图4为膨胀石墨粉原料的TEM图，从图4中可以看出，膨胀石墨粉原料的层数为30层左右)明显减少，说明剥离效果很好；
从图3中可以看出，实施例2中的原料膨胀石墨粉经剥离后得到的石墨烯拥有002和004两个衍射峰，并且002衍射峰有很大的峰面积，说明剥离后得到的石墨烯晶型结构保持完整，缺陷很小。
经测试，实施例2制备得到的石墨烯产品的导电率为1.6×106S/m，导热系数为135.2W/m·K。
实施例3
本实施例提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法，其是采用实施例1所提供的装置实现的，该方法包括以下步骤：
步骤(1)、打开反应釜，向反应釜内加入5g石墨(膨胀石墨粉)，关闭反应釜；
步骤(2)、向所述反应釜中通入气态插层介质(氮气)，并通过调节气态插层介质的进气量使反应釜内压力控制在100atm，在该压力及搅拌的条件下，将体系温度升至200℃以进行分子插层反应，反应1h后，再进行快速泄压以使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下(通过使反应釜内的全部气体进入特定体积的缓冲罐来实现泄压的)，然后放出气体至常压，打开缓冲罐，取出反应产物，得到4.6g石墨烯，计算得到本实施例中石墨烯的产率为92％。
经测试，实施例3制备得到的石墨烯产品的导电率为5.4×106S/m，导热系数为142.5W/m·K。
实施例4
本实施例提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法，其是采用实施例1所提供的装置实现的，该方法包括以下步骤：
步骤(1)、打开反应釜，向反应釜内加入10g石墨(膨胀石墨粉)，关闭反应釜；
步骤(2)、向所述反应釜中通入气态插层介质(氧气)，并通过调节气态插层介质的进气量使反应釜内压力控制在200atm，在该压力及搅拌的条件下，将体系温度升至300℃以进行分子插层反应，反应2h后，再进行快速泄压以使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下(通过使反应釜内的全部气体进入特定体积的缓冲罐来实现泄压的)，然后放出气体至常压，打开缓冲罐，取出反应产物，得到9g石墨烯，计算得到本实施例中石墨烯的产率为90％。
经测试，实施例4制备得到的石墨烯产品的导电率为3.8×106S/m，导热系数为137.5W/m·K。
实施例5
本实施例提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法，其是采用实施例1所提供的装置实现的，该方法包括以下步骤：
步骤(1)、打开反应釜，向反应釜内加入10g石墨(膨胀石墨粉)，关闭反应釜；
步骤(2)、向所述反应釜中通入气态插层介质(氧气)，并通过调节气态插层介质的进气量使反应釜内压力控制在200atm，在该压力及搅拌的条件下，将体系温度升至300℃以进行分子插层反应，反应4h后，再进行快速泄压以使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下(通过使反应釜内的全部气体进入特定体积的缓冲罐来实现泄压的)，然后放出气体至常压，打开缓冲罐，取出反应产物，得到9.1g石墨烯，计算得到本实施例中石墨烯的产率为91％。
经测试，实施例5制备得到的石墨烯产品的导电率为7.2×106S/m，导热系数为157.3W/m·K。
实施例6
本实施例提供了一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法，其是采用实施例1所提供的装置实现的，该方法包括以下步骤：
步骤(1)、打开反应釜，向反应釜内加入10g石墨(膨胀石墨粉)，关闭反应釜；
步骤(2)、向所述反应釜中通入气态插层介质(氧气)，并通过调节气态插层介质的进气量使反应釜内压力控制在60atm，在该压力及搅拌的条件下，将体系温度升至30℃以进行分子插层反应，反应2h后，再进行快速泄压以使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下(通过使反应釜内的全部气体进入特定体积的缓冲罐来实现泄压的)，然后放出气体至常压，打开缓冲罐，取出反应产物，得到9g石墨烯，计算得到本实施例中石墨烯的产率为90％。
经测试，实施例2制备得到的石墨烯产品的导电率为2.4×107S/m，导热系数为157.3W/m·K。

Claims (10)

1.一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的装置，其包括：气瓶(1)、高压泵(2)、进气阀(3)、反应釜(4)、快速泄压阀(5)及缓冲罐(6)；
其中，所述气瓶(1)通过管路经由高压泵(2)与所述反应釜(4)的入口相连，且高压泵(2)与反应釜(4)之间的管路上设置有进气阀(3)；
所述反应釜(4)的出口通过管路与所述缓冲罐(6)的入口相连，且反应釜(4)与缓冲罐(6)之间的管路上设置有快速泄压阀(5)；
所述反应釜(4)设置有用于测量釜内气体压力的压力表；且所述缓冲罐(6)的体积为反应釜(4)体积的两倍或两倍以上。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应釜(4)设置有搅拌桨。
3.一种通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法，其包括以下步骤：
步骤(1)、打开反应釜，向反应釜内加入石墨，关闭反应釜；
步骤(2)、向所述反应釜中通入气态插层介质，并通过调节气态插层介质的进气量使反应釜内压力控制在1-200atm，在该压力条件下，将体系温度升至室温-500℃以进行分子插层反应，反应结束后，再进行快速泄压以使反应釜内压力在0.1s内迅速降低至反应釜内压力的一半或一半以下，得到所述石墨烯。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述分子插层反应在搅拌条件下进行。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨包括鳞片石墨、膨胀石墨及膨胀石墨粉中的一种。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述气态插层介质包括二氧化碳、氮气、氧气及水蒸气中的一种。
7.根据权利要求3-4或6任一项所述的方法，其特征在于，当步骤(2)中所述气态插层介质为水蒸气时，所述分子插层反应的反应温度为100-500℃。
8.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述分子插层反应的时间为10min-48h。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述分子插层反应的时间为2-48h。
10.权利要求3-9任一项所述通过快速泄压剥离石墨制备石墨烯的方法制备得到的石墨烯，优选地，所述石墨烯的导电率为105-108S/m，导热系数为100-200W/m·K。
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