CN102491314A - 一种制备石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备石墨烯粉末产品的方法，是通过超临界状态下的流体对碳质原料进行1次或多次爆破处理，利用超临界流体对碳质原料的渗透、溶解以及再借助高压热蒸汽的突然释放，促进了碳质原料层与层之间的剪切、剥离，以实现石墨烯的制备。与以往的球磨、机械剥离、高温高压制备石墨烯粉末产品相比，本发明的工艺条件温和(压力低)，工艺时间短，制得的石墨烯面积大，晶体结构保存完整，且5层以下的石墨烯含量高于90％，可真正实现石墨烯粉末产品的批量生产。

Description

一种制备石墨烯的方法
发明领域
本发明涉及一种石墨烯粉末产品的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料，是构建其它维数碳质材料的基本单元，由于其特殊的导电、导热及力学性能以及在纳米电子器件、信息存储、生物医学、传感器、储能材料等方面的潜在应用价值，自2004年被发现以来，就引起了科学界的广泛关注，经过几年的相关研究，已在石墨烯的制备及应用方面取得很大的进展。目前，石墨烯的制备方法多样化，优缺点并存，但如何大规模制备结构完整、尺寸和层数可控的高质量石墨烯仍然是石墨烯研究和应用的关键之一。
石墨烯的制备方法包括物理法和化学法，物理法有机械剥离法、取向附生法和加热碳化硅法，机械剥离法是利用机械力将石墨片一层一层地进行剥离从而得到单层石墨烯，这种方法简单，但很难大规模制备石墨烯，而且尺寸不易控制。取向附生法是在单晶衬底上生长出一层与衬底晶向相同的单晶层。加热碳化硅法是将碳化硅置于高温高真空条件下，使碳化硅薄膜中的Si原子蒸发出来，生成连续的二维石墨烯薄膜。制备的石墨烯材料，其电子遵循狄拉克方程，但没有机械剥离法表现出的量子霍尔效应，而且石墨烯表面的电子性能受碳化硅衬底的影响很大。化学法有氧化还原法、化学气相沉积法等。氧化还原法是以鳞片石墨为原料，经过一系列氧化获得氧化石墨，氧化石墨再经还原而获得石墨烯，该法可制备出大量廉价的石墨烯材料，可应用于抗静电涂层、柔性透明电子设备、高性能组件和纳米医学领域，但也存在缺陷：经过强氧化剂氧化过的石墨并不一定能够完全还原，导致其一些物理、化学等性能损失，尤其是导电性。化学气相沉积法是应用最广泛的一种大规模工业化制备半导体薄膜材料的方法，也成了研究人员制备石墨烯的一条途径。但到目前为止，利用化学气相沉积法制备石墨烯的方法还在进一步探索、完善中，现阶段工艺的不成熟及较高的成本都限制了其大规模应用。因此，如何大量、低成本制备出高质量的石墨烯材料是石墨烯研究领域的一个重点，而物理法简单、成本低、无污染而受到青睐。
近年来，国内外学者在采用物理法制备石墨烯材料方面做了大量的工作。如CN101671015B公开的“一种石墨烯材料的生产方法”将石墨原料粉与有机溶剂混合成悬浮液，并对其进行球磨分散，然后超声，高速离心分离，最后进行浓缩分离即得石墨烯胶体。该法可实现低成本、连续、大批量规模生产，但是该法工艺流程长，耗时。CN102115078A公开的“超临界流体制备石墨烯的方法”，通过将石墨粉与有机溶剂分散液在高压釜内进行多次重复的高温高压(200-700℃，10-100MPa)和冷却(0-100℃)的循环过程，实现石墨烯的制备，制备的石墨烯中单层石墨烯含量占10％以上，工艺简单，成本较低，但是10-100MPa的压力对高压釜要求很高，而且用于制备石墨烯材料的高温高压和冷却循环过程相当于是将石墨粉膨胀再收缩再膨胀再收缩的过程，该过程不能将石墨烯不断地进行层层剥离，因此所制备的单层石墨烯含量低。CN1708455A公开的“由蒸汽爆发形成的纳米物质的制造方法及其装置、以及纳米原料的制造方法”通过对加热的原料喷射液体、或减压、或使加热的原料膨胀等方式，在打破蒸汽饱和均衡状态后，连锁地诱发小爆发使含有超微粒子的原子粒进行飞散，从随着爆发的热水幕中捕获超细粒子，在核周围构成纳米物质并进行收集。这种制备纳米物质的方法，工艺简单，但用于蒸汽爆发的介质是水，众所周知，饱和水蒸汽压力低，因此爆发能量也小，由其制备的纳米物质的尺寸也就大，单层石墨烯含量低。因此如何寻找一种工艺简单，可行的、低成本的物理法制备单层石墨烯含量高的石墨烯材料的生产方法是未来研究的一个重点。
发明内容
本发明的目的是克服现有石墨烯制备技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、可大量连续制备石墨烯粉末产品的物理剥离方法。
本发明所采用的技术方案是用超临界状态下的流体对碳质原料进行1次或多次的爆破处理，以实现碳质原料的剪切、剥离，完成石墨烯粉末产品的制备。
本发明的石墨烯粉末产品的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳质原料与有机溶剂混合均匀置于高温高压釜内；
所述的碳质原料为石墨、可膨胀石墨、微粉石墨、高碳石墨中的一种；
所述的有机溶剂为戊烷、己烷、二甲基丁烷、乙醇中的一种；
所述的碳质原料与有机溶剂的质量之比为1∶0.2-3；
(2)将高温高压釜加热到一定的温度直至釜内碳质原料达到有机溶剂的超临界状态，并保持一定的时间；
所述的温度为200-250℃，时间为10-300s。
(3)突然快速释放高温高压釜内的压力，并接受高温高压釜内的物质得到石墨烯初级产品；
(4)也可以重复上述(1)-(3)步骤1-4次，再得到石墨烯初级产品；
(5)将初级产品用有机溶剂反复清洗、离心，并进一步真空干燥获得最终的石墨烯粉末产品。
所述的真空干燥温度为160-200℃，时间为10-50min。
所述的最终获得的石墨烯粉末产品面积大，晶体结构保存完整，且5层以下的石墨烯含量占90％以上。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
由于本发明利用了有机溶剂在达到其超临界状态下，对原料物质的高渗透性、扩散性和溶解性，使超临界流体进入碳质原料内部(层与层之间)，由于热蒸汽和高压的联合作用削弱了碳质原料内部的作用力，当突然释放高温高压釜内的压力时，已渗入碳质原料内部的热蒸汽分子以气流的形式从较封闭的层间高速瞬间释放出来，蒸汽的膨胀对碳质原料层与层之间施加一个剪切力，从而使碳质原料剥离，得到石墨烯粉末产品。利用超临界流体对碳质原料的渗透、溶解，再借助高压热蒸汽的突然释放，促进了碳质原料层与层之间的剪切、剥离，从而提高了单层石墨烯的得率。与以往的球磨、机械剥离、高温高压制备石墨烯粉末产品相比，本发明的工艺条件温和(压力低)，工艺时间短，制得的石墨烯面积大，晶体结构保存完整，且5层以下的石墨烯含量高于90％，可真正实现石墨烯粉末产品的批量生产。
附图说明
图1为本发明制备石墨烯的装置结构示意图。
其中，1高温高压釜进料口盖；2进料口紧固件；3密封环；4高温高压釜体；5加热保温装置；6缓冲活塞；7缓冲活塞密封环；8高温高压釜活塞；9活塞密封环；10接料罐；11高温高压釜活塞连杆；12大气口；13紧固件；14隔热垫；15密封环；16上高压油管；17油缸活塞；18密封环；19油缸；20下高压油管；21油缸端盖密封垫；22油缸端盖；23油缸端盖紧固件
具体实施方式
实施例1
分别称取100克微粉石墨，20克乙醇，使微粉石墨与乙醇均匀混合，然后置于高温高压釜内。将高温高压釜密封好，然后将高温高压釜加热到250℃，并保持10S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质即为石墨烯的初级产品，将初级产品用乙醇反复清洗、离心，在200℃下真空干燥10min，即获得最终的石墨烯粉末产品。通过测试得出，最终的石墨烯粉末样品中5层以下的石墨烯含量占90％。
实施例2
选择己烷为有机溶剂，可膨胀石墨为碳质原料，将500克可膨胀石墨与1500克己烷混合均匀，然后置于高温高压釜内。将高温高压釜密封好，并加热到240℃，保持300S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质，再称取此物质400克，己烷1200克，使它们均匀混合，然后置于高温高压釜内，将高温高压釜密封好，并加热到240℃，保持300S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质，再称取此物质300克，己烷900克，使它们均匀混合，然后置于高温高压釜内，将高温高压釜密封好，并加热到240℃，保持300S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质，再称取此物质200克，己烷600克，使它们均匀混合，然后置于高温高压釜内，将高温高压釜密封好，并加热到240℃，保持300S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质，再称取此物质100克，己烷300克，使它们均匀混合，然后置于高温高压釜内，将高温高压釜密封好，并加热到240℃，保持300S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质即为石墨烯的初级产品，将初级产品用己烷反复清洗、离心，在160℃下真空干燥50min，即获得最终的石墨烯粉末产品。通过测试得出，最终的石墨烯粉末样品中5层以下的石墨烯含量占96％。
实施例3
分别称取40克高碳石墨，40克二甲基丁烷，使高碳石墨与二甲基丁烷均匀混合，然后置于高温高压釜内。将高温高压釜密封好，并加热到230℃，保持150S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质，再称取此物质20克，二甲基丁烷20克，使它们均匀混合，然后置于高温高压釜内，并加热到230℃，保持150S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质，再称取此物质10克，二甲基丁烷10克，使它们均匀混合，然后置于高温高压釜内，将高温高压釜密封好，并加热到230℃，保持150S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质即为石墨烯的初级产品，将初级产品用二甲基丁烷反复清洗、离心，在170℃下真空干燥30min，即获得最终的石墨烯粉末产品。通过测试得出，最终的石墨烯粉末样品中5层以下的石墨烯含量占94％。
实施例4
分别称取25克石墨，50克戊烷，使石墨与戊烷均匀混合，然后置于高温高压釜内。将高温高压釜密封好，并加热到200℃，保持100S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质，再称取此物质20克，戊烷40克，使它们均匀混合，然后置于高温高压釜内，将高温高压釜密封好，并加热到200℃，保持100S，迅速卸掉高温高压釜的压力，取出釜内物质即为石墨烯的初级产品，将初级产品用戊烷反复清洗、离心，在180℃下真空干燥20min，即获得最终的石墨烯粉末产品。通过测试得出，最终的石墨烯粉末样品中5层以下的石墨烯含量占92％。

Claims (7)

1.一种制备石墨烯的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)将碳质原料与有机溶剂混合均匀置于高温高压釜内；
(2)将高温高压釜加热到一定的温度直至釜内碳质原料达到有机溶剂的超临界状态，并保持一定的时间；
(3)突然快速释放高温高压釜的压力，并接受高温高压釜内的物质得到石墨烯初级产品；
(4)也可以重复上述(1)-(3)步骤1-4次，再得到石墨烯初级产品；
(5)将初级产品用有机溶剂反复清洗、离心，并进一步真空干燥获得最终的石墨烯粉末产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的方法，其特征是：步骤(1)所述碳质原料为石墨、可膨胀石墨、微粉石墨、高碳石墨中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的方法，其特征是：步骤(1)所述有机溶剂为戊烷、己烷、二甲基丁烷、乙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的方法，其特征是：步骤(1)所述碳质原料与有机溶剂的质量之比为1∶0.2-3。
5.根据权在利要求1所述的一种制备石墨烯的方法，其特征是：步骤(2)所述温度为200-250℃，时间为10-300s。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的方法，其特征是：步骤(5)所述真空干燥温度为160-200℃，时间为10-50min。
7.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的方法，其特征是：最终获得的石墨烯粉末产品面积大，晶体结构保存完整，且5层以下的石墨烯含量占90％以上。
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