CN103350554A - 一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，该方法通过高压冷热气体循环对流产生的剪切力来剥离二维层状材料，其包括：首先选择二维层状原料；将选好的原料加入到容器中，调节所述容器两端的温度差达到预定值；向容器中喷入高压气体，所述高压气体循环对流产生的水平剪切力直接作用于二维层状原料晶面，通过控制所述容器的温度差和气体循环对流时间实现二维层状原料层与层的有效剥离。与现有技术相比，本发明通过反复循环的冷热气体剪切作用，可以生成单层及少数层的二维材料如石墨烯，其产率高达98%以上。该方法工艺简单，为纯物理工艺，最大限度的减少了生产工艺对二维层状无机材料晶体结构的破坏。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法。
背景技术
薄层二维无机材料是本世纪新兴的功能材料，包括由石墨生成的石墨烯导电材料，由二硫化钼生成的二硫化钼少层半导体材料，由氮化硼生成的氮化硼少层绝缘材料。其中，最著名的当属石墨烯导电材料。
石墨烯是本世纪的核心功能材料。2010年，英国曼彻斯特大学安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫博士因在石墨烯方面的卓越研究而分享了诺贝尔物理学奖。基于近二十年来二维石墨烯，一维碳纳米管，和零维碳-60等新型碳基功能材料的开发和应用，科学界普遍认为：“20世纪是硅（Si）的世纪，21世纪将是碳（C）的世纪”。
由于上述优异的物理特性，石墨烯产品应用范围广阔。包括新能源-石墨烯超级电容器（比能量≥85瓦时/公斤），石墨烯锂电池，其充放电时间缩短至以分钟计，新型太阳能光伏电池等等；射频标识（RFID）；柔性电极；触摸屏；特殊防腐膜及防腐漆，电线电缆以及航天航空复合材料等等。石墨烯将如上个世纪的硅材料，在多领域提升人们日常生活质量。比如可折叠弯曲的手机、电脑和射频识别系统、电子导航一体化、实现电池快速充放电、再也不用担心出门在外手机没电的情况，给人们的生活带来更多便利。
石墨烯等少数层二维层状无机材料可以通过氧化-还原化学法和机械剥离法制备。其中，氧化-还原化学法是目前主要的石墨烯制备工艺中国专利：申请号为201110279522.6、201010548936.X、201010606349.1和201110412972.8等。但是，化学制备工艺具有三大难题：（a）产量的瓶颈；（b）严重环境污染；（c）生产成本高。申请人于2010年3月提交了中国专利申请号为201110067543.1，该专利提出了一种利用超临界剥离技术制备石墨烯的工艺。该工艺是通过沿Z轴方向垂直弱化二维无机材料的分子键力来实现层-层剥离。作为一种物理剥离技术，该工艺加好地解决了环境污染和量产的难题。最近，中国专利申请号为201210226272.4提出了一种利用超临界流体升降压技术剥离二维无机材料的生产工艺，亦是通过沿Z轴方向垂直弱化二维无机材料的分子键力来实现层-层剥离的方法。然而，超临界流体化学活性较强，对材料的晶体结构有一定的破坏作用，从而影响到材料的物理性能。同时超临界流体对温度压力有特定的要求，限制了生产工艺的延伸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其工艺简单、剥离率高且绿色环保，所述制备的单层及少数层二维材料的物理性能保持良好。
为达成前述目的，本发明一种对流气体剪切剥离二维层状材料的制备方法，其特征在于：该方法通过高压冷热气体循环对流产生的剪切力来剥离二维层状材料，其包括：
首先选择二维层状原料；
将选好的原料加入到容器中，调节所述容器两端的温度差达到预定值；
向容器中喷入高压气体，所述高压气体循环对流产生的水平剪切力直接作用于二维层状原料晶面，通过控制所述容器的温度差和气体循环对流时间实现二维层状原料层与层的有效剥离。
根据本发明的一个实施例，所述二维层状原料包括石墨、硫化钼和氮化硼。
根据本发明的一个实施例，所述二维层状原料的纯度大于99.5%，所述二维层状原料为50—300目。
根据本发明的一个实施例，所述容器两端的温度差为50—500℃。
根据本发明的一个实施例，所述容器两端的温度差为200℃。
根据本发明的一个实施例，所述气体至少为氮气、氦气、二氧化碳和氧气中的一种。
根据本发明的一个实施例，所述气体循环对流的时间为2h以下。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明利用高压冷热气体循环对流所产生的水平剪切力作用于二维层状无机材料如石墨，硫化钼，氮化硼等晶体表面，这种剪切力使得二维晶体沿其微弱分子键结合的X-Y平面产生晶面水平错位和滑移运动，进而将二维层状无机晶体材料剥离。通过反复循环的冷热气体剪切作用，可以生成单层及少数层的二维材料如石墨烯，其产率高达98%以上。该方法工艺简单，为纯物理工艺，最大限度的减少了生产工艺对二维层状无机材料晶体结构的破坏。这就确保了薄层二维无机材料的晶体完整性，使得该类材料的物理特性如电学性能和机械性能不被破坏。从而在后续的应用中，其优异的物理特性得到充分发挥。
附图说明
图1为本发明容器及二维层状原料的装填结构示意图；
图2为本发明制备过程的流程图；
图3（a）—（c）为本发明制备过程中冷热循环气体的剪切力示意图；
图4为本发明制备的石墨烯的扫描电镜照片；
图5为本发明制备的石墨烯的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细的描述。
请参阅图1，其为本发明容器及二维层状原料的装填结构示意图。如图1所述容器110的一端设置有加热装置120，容器110另一端设置有冷却装置130，容器110一侧设置有气体喷嘴140，所述容器110的上方开设有装料口150。其中，所述加热装置120通过加热丝对容器110进行加热，所述冷却装置130通过冷却水对容器110进行冷却。本发明中加热装置120和冷却装置130都是可调的，以便调节容器110的温度差。使用时，将二维层状原料160从装料口150加入容器110中，通过所述加热装置120和冷却装置130调节容器110两端的温度差，高压气体从所述喷嘴140进入到所述容器110中，由于容器的温差使得高压气体产生快速的循环运动，通过控制所述容器的温度差和气体循环对流时间来实现容器110内的二维层状原料160层与层之间的剪切剥离。本发明中，高压气体在容器110内的运动速度取决于所述容器的形状和温差的大小。
本发明中，所述二维层状原料160不仅限于石墨、硫化钼和氮化硼，还可以是其他二维层状具有晶体表面的材料。下面给出了对流气体剪切剥离二维层状材料的制备方法的实施例。
本发明是基于二维无机材料的X-Y晶面之间以微弱的分子力相结合，沿X-Y晶面极易产生水平错位滑移。在高压冷热气体的的往复循环运动作用下，将剪切力连续不断地作用于二维无机材料的X-Y晶面上，使其产生错位滑移，从而实现二维无机材料的机械剥离。
实施例1
请参阅图2，其为本发明制备过程的流程图。如图2所示，本发明对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其包括如下步骤：
步骤S1：选择二维层状原料。例如对石墨原料进行选择，可以选择纯度大于99.5%的鳞片石墨粉体，其中石墨粉体的目数在50—300目之间。
步骤S2：将选择好的石墨粉体装填入容器110中，其中所述容器110为中高温容器。如图1所示，二维层状原料是通过装料口150进入容器110内。在该实施例中，所述容器110中装填的是石墨粉体。在另外实施例中，该装填材料还可以是硫化钼、氮化硼及其他二维层状结构的材料。
步骤S3：设置容器的温度差。请继续参阅图1，首先调节容器110两端的加热装置120和冷却装置130，使得容器110内两端的温度差调节至50℃。本发明可根据容器的形状来设置合适的温度差。
步骤S4：气体通过喷嘴进入容器。请继续参阅图1，高压气体通过所述容器110一侧的喷嘴140进入容器110内部，高压气体通过加热装置120加热和冷却装置130冷却形成热气流170和冷气流180。请参阅图3（a）—（c），其为本发明制备过程中冷热循环气体的剪切力示意图。如图3（a）—（c）所示，热气流和冷气流由于温差的存在进而产生快速的循环运动，快速循环的冷热气体将产生巨大的水平剪切力，在高压冷热气体的往复循环运动下，这种冲击剪切力直接作用于石墨的X—Y晶面上，其中热气流处于石墨晶面的上面，冷气流处于石墨晶面的下面，使层状晶格产生水平错位和滑移，从而从石墨表面剥离出来，生产单层或者少数层的石墨烯。在该实施例中，所述冷热气体的循环运动时间为2h，其运动速度取决于容器的形状和温差的大小。本发明中所使用的气体为氮气、氦气、二氧化碳和氧气中的一种或几种混合气体。
S5:得到石墨烯材料，进入下一道工序进行质量检测、成品包装。
实施例2
该实施例与实施例1不同的是容器110两端的温度差为100℃，高压冷热气体的循环运动时间为2h，其他的与实施例1相同。
实施例3
该实施例与实施例1不同的是容器110两端的温度差为200℃，高压冷热气体的循环运动时间为2h，其他的与实施例1相同。该实施例中，所述冷热气体循环运动产生的剪切力可以实现98%的石墨烯剥离。剥离厚度为单层的石墨烯的产率达到30%，而剥离厚度为2—10层的石墨烯的产率为70%。
实施例4
该实施例与实施例1不同的是容器110两端的温度差为300℃，高压冷热气体的循环运动时间为1h，其他的与实施例1相同。
实施例5
该实施例与实施例1不同的是容器110两端的温度差为500℃，高压冷热气体的循环运动时间为0.5h，其他的与实施例1相同。
本发明参数优化及实验结果见表1。
表1是本发明实施例的石墨烯的各项性能指标。
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 温差（℃） | 50 | 100 | 200 | 300 | 500 |
| 循环时间（h） | 2 | 2 | 2 | 1 | 0.5 |
| 剥离率（%） | 90 | 95 | 98 | 97 | 96 |
请参阅图4（a）、图4（b）和图5，其分别为本发明方法制备的石墨烯的扫描电镜照片和透射电子显微镜照片。如图4（a）、图4（b）及图5所示，本发明方法制备的石墨烯的二位晶体结构完好，物理特性优良，基本上无晶格损坏。
本发明利用高压冷热气体循环对流所产生的水平剪切力作用于二维层状无机材料如石墨，硫化钼，氮化硼等晶体表面，这种剪切力使得二维晶体沿其微弱分子键结合的X-Y平面产生晶面水平错位和滑移运动，进而将二维层状无机晶体材料剥离。通过反复循环的冷热气体剪切作用，可以生成单层及少数层的二维材料如石墨烯，其产率高达98%以上。该方法工艺简单，为纯物理工艺，最大限度的减少了生产工艺对二维层状无机材料晶体结构的破坏。这就确保了薄层二维无机材料的晶体完整性，使得该类材料的物理特性如电学性能和机械性能不被破坏。从而在后续的应用中，其优异的物理特性得到充分发挥。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。
Claims (7)
1.一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其特征在于：该方法通过高压冷热气体循环对流产生的剪切力来剥离二维层状材料，其包括：
选择二维层状原料；
将选好的原料加入到容器中，调节所述容器两端的温度差达到预定值；
向容器中喷入高压气体，所述高压气体循环对流产生的水平剪切力直接作用于二维层状原料晶面，通过控制所述容器的温度差和气体循环对流时间实现二维层状原料层与层的有效剥离。
2.根据权利要求1所述的对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其特征在于：所述二维层状原料包括石墨、硫化钼和氮化硼。
3.根据权利要求1所述的对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其特征在于：所述二维层状原料的纯度大于99.5%，所述二维层状原料为50—300目。
4.根据权利要求1所述的对流气体剪切剥离二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述容器两端的温度差为50—500℃。
5.根据权利要求1所述的对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其特征在于：所述容器两端的温度差为200℃。
6.根据权利要求1所述的对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其特征在于：所述气体至少为氮气、氦气、二氧化碳和氧气中的一种。
7.根据权利要求1所述的对流气体剪切剥离二维层状材料的方法，其特征在于：所述气体循环对流的时间为2h以下。
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