CN111377436A - 一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法 - Google Patents
一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111377436A CN111377436A CN201811651118.5A CN201811651118A CN111377436A CN 111377436 A CN111377436 A CN 111377436A CN 201811651118 A CN201811651118 A CN 201811651118A CN 111377436 A CN111377436 A CN 111377436A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- gas
- storage tank
- valve
- spiral
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 134
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 56
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 27
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 64
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 14
- 239000003570 air Substances 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical group CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N Methanesulfonic acid Chemical compound CS(O)(=O)=O AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZQBFAOFFOQMSGJ-UHFFFAOYSA-N hexafluorobenzene Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1F ZQBFAOFFOQMSGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 4
- KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione Chemical compound CC1(C)N(Cl)C(=O)N(Cl)C1=O KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N chlorosulfonic acid Substances OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940098779 methanesulfonic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000012432 intermediate storage Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 9
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
- C01B32/19—Preparation by exfoliation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
- C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/06—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/04—Specific amount of layers or specific thickness
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
Abstract
本发明公开一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法，包括液体原料储罐、进料泵、压缩气体源、三通、螺旋剥离管、气液分离器、液体中间储罐及产品储罐；所述进料泵入口与液体原料储罐相连接，所述进料泵出口与螺旋剥离管入口相连，所述螺旋剥离管出口与气液分离器的入口相连；所述气液分离器上设有气体出口和液体出口，所述气液分离器的液体出口与中间液体储罐入口相连，所述的中间液体储罐出口分别与进料泵入口和产品储罐相连；所述的压缩气体源通过三通分别与所述的进料泵、螺旋剥离管连通。本发明的气体驱动的层状材料剥离装置结构简单，操作条件温和，得到的二维材料品质高，可广泛应用于石墨烯、氮化硼等层状材料的剥离。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法，属于二维纳米材料规模化制备技术领域。
背景技术
二维纳米材料，如石墨烯，由于其独特的物理化学性能，在诸如电子信息、能源、催化及复合纳米材料等领域展现出了广阔的应用前景。高品质层状二维纳米材料的低成本、规模化生产是实现其应用的基础。液相剥离法是有望实现高品质二维纳米材料低成本、大规模制备的技术。在液相剥离过程中，法向力和侧向剪切力是起剥离作用的主要作用力，其中剪切力是剥离层状材料理想的作用力。研究表明，对于层状材料的剥离，存在一个很高的临界剪切速率，如石墨烯的临界剪切速率为104/s。为了达到临界剪切速率，通常需要对液体施加高压(>10Mpa)或给予高强度(几千～几万rpm)的搅拌，这通常需要复杂、昂贵的设备来实现，无疑会阻碍生产的规模化，同时苛刻的操作条件还会降低产品的品质。
发明内容
针对此问题，本发明提供一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法，所述的气体驱动的层状材料剥离装置由气力驱动液体在螺旋剥离管中高速运动，在温和的条件下，即可达到层状材料剥离所需的最小剪切速率，该装置结构简单，操作条件温和，得到的二维材料品质高，可广泛应用于石墨烯、氮化硼等层状材料的剥离。
本发明所述的气力驱动的层状材料螺旋剥离装置，包括液体原料储罐、进料泵、压缩气体源、三通、螺旋剥离管、气液分离器、中间液体储罐及产品储罐；所述进料泵入口与液体原料储罐相连接，所述进料泵出口与螺旋剥离管入口相连，所述螺旋剥离管出口通过所述三通与所述气液分离器的入口相连；所述气液分离器上设有气体出口和液体出口，所述气液分离器的液体出口与所述中间液体储罐入口相连，所述的中间液体储罐出口分别与进料泵入口和产品储罐相连；所述的压缩气体源通过三通分别与所述的进料泵、螺旋剥离管连通；所述的进料泵和三通之间设有进料流量控制阀门和液体流量计；所述的压缩气体源与所述的三通之间设有气体流量计、气体流量控制阀和气体压力表，所述的气体压力表设在所述的气体流量控制阀和所述的三通之间；所述的液体原料储罐和进料泵之间设有阀门一，所述的中间液体储罐和进料泵之间设有阀门二，所述的阀门一可单独控制原料储罐中原料的进料，所述的阀门二可单独控制中间液体储罐中中间液体的进料；所述的中间液体储罐与所述的产品储罐之间设有阀门三和出料泵。
进一步，所述的进料泵优选为柱塞泵、隔膜泵或离心泵。
进一步，所述的压缩气体源优选为气体压缩机或气体钢瓶。
进一步，所述的螺旋剥离管为半径为2-5000mm的螺旋状的不锈钢管，所述不锈钢管的内径为0.1-1000mm，总长为0.1-100m。
再进一步，作为优选，螺旋剥离管的内径为1-10mm，螺旋半径为2-50mm，螺旋管总长为1-10m。
再进一步，本发明所述的剥离装置应用于层状材料的剥离。
更进一步，所述的应用为：
(1)将层状材料分散在溶剂中，充分搅拌，得到层状材料的分散液置于液体原料储罐；所述层状材料的浓度为1-200g/L；
(2)打开进料泵和压缩气体源，然后打开阀门一，关闭阀门二和阀门三，打开气体流量控制阀，将所述的层状材料分散液和压缩气体通过三通混合后通入螺旋剥离管，在所述的螺旋剥离管中进行剥离反应；所述的层状材料分散液与所述的压缩气体的流量比为1:5～100；
(3)从螺旋剥离管流出的气液混合物进入气液分离器入口，所述气液混合物中的气体从气体出口排空，所述气液混合物中的液体从液体出口流入中间液体储罐，得到一次剥离的层状材料分散液；
(4)待所述的液体原料储罐中的全部层状材料的分散液经步骤(3)得到一次剥离的层状材料分散液后，关闭阀门一，打开阀门二，再将一次剥离的层状材料分散液继续通入进料泵入口，回流进入所述的螺旋剥离管，构成循环体系，循环5-240分钟后，得到循环剥离后的分散液，关闭阀门二，打开阀门三，将所述的循环剥离后的分散液通入产品储罐；
(5)收集循环剥离后的分散液，在500-1000rpm下离心5-120min，取上层清液，冷冻干燥后即可得到层状材料粉体。
进一步，所述的层状材料为石墨、块状二硫化钼或氮化硼。
进一步，所述的压缩气体源的气体种类为空气、氮气、二氧化碳、氧气、氩气或氦气中的一种。
进一步，所述的层状材料分散液的流量为0.01-10000L/h；所述的压缩气体的流量为0.1-100000L/h。
进一步，步骤(1)中，所述的溶剂可以为有机溶剂中的一种或体积比为1：1-10的任意两种的混合溶剂或体积比为1：0.1-10的有机溶剂中的任意一种与水的混合溶液；所述的有机溶剂为丙酮、氯仿、异丙醇、乙醇、正丁醇、二甲基亚砜、苯、六氟苯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、氯磺酸、甲磺酸。
进一步，由气力驱动的层状材料分散液在螺旋剥离管中高速运动，可达到层状材料剥离所需的最小剪切速率，从而实现层状材料的剥离；
进一步，步骤(2)中，气体流量越高，对层状材料的剥离效果更显著；
进一步，步骤(4)中，循环时间对层状材料的剥离效果有显著影响，循环时间越长，剥离效果越好，层状材料产率更高。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：装置结构简单，操作条件温和，无需高压或高速搅拌，得到的产品品质高，可广泛应用于石墨烯、氮化硼等层状材料的剥离。
附图说明
图1为本发明装置示意图。
附图标记说明：1-原料储罐；2-进料泵；3-进料流量控制阀；4-液体流量计；5-压缩气体源；6-气体流量控制阀；7-气体流量计；8-气体压力表；9-三通；10-螺旋剥离管；11-气液分离器；12-中间液体储罐；13-产品储罐，14-阀门三，15-出料泵，16-阀门二，17-阀门一。
具体实施例
下面结合附图对本发明做详细介绍。如图1所示，本发明包括液体原料储罐1、进料泵2、压缩气体源5、三通9、螺旋剥离管10、气液分离器11、液体中间储罐12及产品储罐13；所述进料泵2入口与液体原料储罐1相连接，所述进料泵2出口通过所述三通9与所述的螺旋剥离管10入口相连，所述螺旋剥离管10出口与所述的气液分离器11的入口相连；所述气液分离器11上设有气体出口和液体出口；所述气液分离器11的液体出口与中间液体储罐12入口相连，所述的中间液体储罐12出口分别与进料泵2入口和产品储罐13相连；所述的压缩气体源5通过三通9分别与所述的进料泵2、螺旋剥离管10连通；所述的进料泵2和三通9之间设有液体流量计4；所述的压缩气体源5与所述的三通9之间设有气体流量计7、气体流量控制阀6或气体压力表8，所述的气体压力表8设在所述的气体流量控制阀7和所述的三通之间；所述的原料储罐1和进料泵2之间设有阀门一17，所述的中间液体储罐12和进料泵2之间设有阀门二16，所述的阀门一17可单独控制原料储罐1中原料的进料，所述的阀门二16可单独控制所述中间液体储罐12中中间液体的进料；所述的中间液体储罐12与所述的产品储罐13之间设有阀门三14和出料泵15。
参照附图，本发明工作时，原料分散液进料泵输送进入三通，并与来自压缩气体源的气体汇合后，进入螺旋管剥离器，从螺旋管中出来的气液混合物经气液分离，液相输送至进料泵入口，使料液在螺旋循环，从而将其中的原料剥离成为二维纳米材料。
以下为应用本发明装置进行层状材料剥离的例子。
将石墨分散在N-甲基吡咯烷酮中，配成浓度80mg/ml的石墨悬浮液，用柱塞泵将其以20L/h的流量输送到三通，并与来自空气压缩机、流量为2400L/h的空气进行汇合，气液汇合后，进入管内径3mm、螺旋半径2.5mm、长度为1m的螺旋剥离器中，从螺旋管中出来的气液混合物经气液分离器分离，其中的液体输送至柱塞泵入口，如此循环120分钟，经过离心和冷冻干燥即可得到平均层数为2层的石墨烯。
实施例2
将六方氮化硼分散在50％体积分数的乙醇水溶液中，配成浓度50mg/ml的氮化硼悬浮液，用柱塞泵将其以15L/h的流量输送到三通，并与来自空气压缩机、流量为3000L/h的空气进行汇合，气液汇合后，进入管内径1mm、螺旋半径1mm、长度为5m的螺旋剥离器中，从螺旋管中出来的气液混合物经气液分离器分离，其中的液体输送至柱塞泵入口，如此循环100分钟，经过离心和冷冻干燥即可得到平均层数为2层的氮化硼。
实施例3
将块状二硫化钼分散在N-甲基吡咯烷酮中，配成浓度20mg/ml的二硫化钼悬浮液，用柱塞泵将其以20L/h的流量输送到三通，并与来自空气压缩机、流量为2000L/h的空气进行汇合，气液汇合后，进入管内径0.5mm、螺旋半径2mm、长度为20m的螺旋剥离器中，从螺旋管中出来的气液混合物经气液分离器分离，其中的液体输送至柱塞泵入口，如此循环60分钟，经过离心和冷冻干燥即可得到平均层数为3层的二硫化钼。
Claims (10)
1.一种气体驱动的层状材料剥离装置，其特征在于：包括液体原料储罐(1)、进料泵(2)、压缩气体源(5)、三通(9)、螺旋剥离管(10)、气液分离器(11)、中间液体储罐(12)及产品储罐(13)；所述进料泵(2)入口与液体原料储罐(1)相连接，所述进料泵(2)出口通过所述三通(9)与所述螺旋剥离管(10)入口相连，所述螺旋剥离管(10)出口与所述气液分离器(11)的入口相连；所述气液分离器(11)上设有气体出口和液体出口，所述气液分离器(11)的液体出口与中间液体储罐(12)入口相连，所述的中间液体储罐(12)出口分别与进料泵(2)入口和产品储罐(13)相连；所述的压缩气体源(5)通过三通(9)分别与所述的进料泵(2)、螺旋剥离管(10)连通；所述的进料泵(2)和三通(9)之间设有进料流量控制阀门(3)和液体流量计(4)；所述的压缩气体源(5)与所述的三通(9)之间设有气体流量计(7)、气体流量控制阀(6)和气体压力表(8)，所述的气体压力表(8)设在所述的气体流量控制阀(7)和所述的三通(9)之间；所述的液体原料储罐(1)和进料泵(2)之间设有阀门一(17)，所述的中间液体储罐(12)和进料泵(2)之间设有阀门二(16)，所述的阀门一(17)可单独控制所述液体原料储罐(1)中原料的进料，所述的阀门二(16)可单独控制所述中间液体储罐(12)中中间液体的进料；所述的中间液体储罐(12)与所述的产品储罐(13)之间设有阀门三(14)和出料泵(15)。
2.根据权利要求1所述的剥离装置，其特征在于：所述的进料泵(2)为柱塞泵、隔膜泵或离心泵。
3.根据权利要求1所述的剥离装置，其特征在于：所述的压缩气体源(5)为气体压缩机或气体钢瓶。
4.根据权利要求1所述的剥离装置，其特征在于：所述的螺旋剥离管(10)为半径为2-5000mm的螺旋状的不锈钢管，所述不锈钢管的内径为0.1-1000mm，总长为0.1-100m。
5.一种如权利要求1～4之一所述的剥离装置应用于层状材料的剥离。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的应用为：
(1)将层状材料分散在溶剂中，充分搅拌，得到层状材料的分散液置于液体原料储罐(1)中；所述层状材料的浓度为1-200g/L；
(2)打开进料泵(2)和压缩气体源(5)，然后打开阀门一(17)，关闭阀门二(16)和阀门三(14)，打开气体流量控制阀(7)，将所述的层状材料分散液和压缩气体通过三通(9)混合后通入螺旋剥离管(10)，在所述的螺旋剥离管(10)中进行剥离反应；所述的层状材料分散液与所述的压缩气体的流量比为1:5～100；
(3)从螺旋剥离管流出的气液混合物进入气液分离器(11)入口，所述气液混合物中的气体从气体出口排空，所述气液混合物中的液体从液体出口流入中间液体储罐(12)，得到一次剥离的层状材料分散液；
(4)待所述的液体原料储罐(1)中的全部层状材料的分散液经步骤(3)得到一次剥离的层状材料分散液后，关闭阀门一(17)，打开阀门二(16)，再将一次剥离的层状材料分散液继续通入进料泵(2)入口，回流进入所述的螺旋剥离管(10)，构成循环体系，循环5-240分钟后，得到循环剥离后的分散液，关闭阀门二(16)，打开阀门三(14)，将所述的循环剥离后的分散液通入产品储罐(13)；
(5)收集循环剥离后的分散液，在500-1000rpm下离心5-120min，取上层清液，冷冻干燥后即可得到层状材料粉体。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的层状材料为：石墨、块状二硫化钼或六方氮化硼。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的压缩气体源(5)的气体种类为空气、氮气、二氧化碳、氧气、氩气或氦气中的一种。
9.如权利要求6所述的应用，所述的层状材料分散液的流量为0.01-10000L/h；所述的压缩气体的流量为0.1-100000L/h。
10.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤(1)中，所述的溶剂为有机溶剂中的一种或体积比为1：1-10的任意两种的混合溶剂或体积比为1：0.1-10的有机溶剂中的任意一种与水的混合溶液；所述的有机溶剂为丙酮、氯仿、异丙醇、乙醇、正丁醇、二甲基亚砜、苯、六氟苯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、氯磺酸、甲磺酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811651118.5A CN111377436A (zh) | 2018-12-31 | 2018-12-31 | 一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811651118.5A CN111377436A (zh) | 2018-12-31 | 2018-12-31 | 一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111377436A true CN111377436A (zh) | 2020-07-07 |
Family
ID=71216188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811651118.5A Pending CN111377436A (zh) | 2018-12-31 | 2018-12-31 | 一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111377436A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103350554A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-10-16 | 南京科孚纳米技术有限公司 | 一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法 |
| CN104555995A (zh) * | 2013-10-22 | 2015-04-29 | 现代自动车株式会社 | 制备石墨烯纳米片的方法、石墨烯纳米片、石墨烯纳米片浆料和包括石墨烯纳米片的导电层 |
| CN205703550U (zh) * | 2016-03-04 | 2016-11-23 | 上海交通大学 | 厚度可控的金属表层螺旋剥离仪 |
| US20180093454A1 (en) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | The Regents Of The University Of California | Continuous production of exfoliated 2d layered materials by compressive flow |
| CN210367000U (zh) * | 2018-12-31 | 2020-04-21 | 浙江工业大学 | 一种气体驱动的层状材料剥离装置 |
-
2018
- 2018-12-31 CN CN201811651118.5A patent/CN111377436A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103350554A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-10-16 | 南京科孚纳米技术有限公司 | 一种对流气体剪切剥离二维层状材料的方法 |
| CN104555995A (zh) * | 2013-10-22 | 2015-04-29 | 现代自动车株式会社 | 制备石墨烯纳米片的方法、石墨烯纳米片、石墨烯纳米片浆料和包括石墨烯纳米片的导电层 |
| CN205703550U (zh) * | 2016-03-04 | 2016-11-23 | 上海交通大学 | 厚度可控的金属表层螺旋剥离仪 |
| US20180093454A1 (en) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | The Regents Of The University Of California | Continuous production of exfoliated 2d layered materials by compressive flow |
| CN210367000U (zh) * | 2018-12-31 | 2020-04-21 | 浙江工业大学 | 一种气体驱动的层状材料剥离装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103347957A (zh) | 复合树脂材料粒子、复合树脂材料粒子的制造方法、复合树脂成型体及其制造方法 | |
| CN210367000U (zh) | 一种气体驱动的层状材料剥离装置 | |
| CN103521128A (zh) | 利用超临界流体制备超细微粒的装置 | |
| CN110386597B (zh) | 规模化生产薄层石墨烯设备及规模化生产薄层石墨烯方法 | |
| CN108975321A (zh) | 一种水力空化液相剥离制备石墨烯的方法 | |
| GB2543486A (en) | Apparatus and method for bulk production of atomically thin 2-dimensional materials including graphene | |
| US20180214888A1 (en) | Apparatus for exfoliating plate-shaped material comprising microchannel | |
| CN111377436A (zh) | 一种气体驱动的层状材料剥离装置及剥离方法 | |
| JP2004195307A (ja) | 高圧流体を用いて微粒子や微細カプセルを製造する方法及びその装置 | |
| WO2021141866A1 (en) | Hydrothermal liquefaction system | |
| CN111377437B (zh) | 一种层状材料的剥离装置及剥离方法 | |
| CA2954737A1 (en) | Method and apparatus for disruption of biomass cells | |
| CN106512737B (zh) | 基于超声辅助连续反溶剂膜渗析过程的颗粒可控制备方法及装置 | |
| CN104788593A (zh) | 一种生产低密度聚乙烯的方法及装置 | |
| CN209554795U (zh) | 一种层状材料的剥离装置 | |
| CN1176158C (zh) | 一种从番茄中萃取分离番茄红素的方法 | |
| CN214346085U (zh) | 一种超高压微射流纳米级均质设备 | |
| CN111594763B (zh) | 一种提高矿浆流动性和浓度的方法 | |
| CN107208023B (zh) | 用于电分裂细胞群的装置以及用于制造饲料中间产品与饲料产品的设备及装置的应用 | |
| CN112624094B (zh) | 一种在微通道中利用气体驱动液相剥离制备石墨烯的方法 | |
| CN114538419A (zh) | 一种分散性碳纳米管粉末的制备方法及设备 | |
| Dave et al. | Deagglomeration and mixing of nanoparticles | |
| JP7295554B2 (ja) | 超臨界流体分散方法 | |
| CN206970222U (zh) | 一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床 | |
| CN209997234U (zh) | 一种用于蜂胶提纯的萃取装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200707 |