CN206970222U - 一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床，由高压釜、管道及喷嘴、床体、旋风分离器及接收器五个主要部分组成；所述床体底部设置有喷嘴，所述高压釜通过管道与喷嘴相连，所述旋风分离器设置在床体尾部，所述接收器与旋风分离器出口端相连；所述的高压釜设置进气口、出气口、加料口、流体压入口，并安装压力表和温度显示器；所述的床体部分设置不少于两个压力表；所述床体末端设置有不少于两个的泄压口，所述泄压口的截面积之和不少于床体横截面积的50%；所述压力表与控制器连通。本实用新型可以解决石墨烯在一般机械剥离中，因冲击压力造成的边缘缺陷和层间重叠，以及均匀度较差、易团聚和难以得到单层石墨烯等缺点。
Description
技术领域
本实用新型涉及石墨烯的机械制备领域，尤其是涉及一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床。
背景技术
常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成，层间作用力较弱，很容易互相剥离，形成薄薄的石墨片。当把石墨片剥成单层之后，这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004 年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在。石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜，作为形成纳米尺寸晶体管和电路的“后硅时代”的新潜力材料，具有非凡的物理及电学性质，如高比表面积、高导电性、机械强度高、易于修饰及大规模生产等，其或将成为可实现高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代器件的核心材料。
随着对石墨烯研究的不断深入，目前已开发出的石墨烯制备方法有：机械剥离法、氧化石墨烯还原法、液相剥离法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和碳纳米管剥离法等。但这些方法都存在一些缺点，极大地限制了它们的应用，如微机械剥离法不适合大规模生产；氧化石墨烯还原法会使得石墨烯陈胜不可修复的缺陷；液相剥离法不可能完全除去有机溶剂或者表面活性剂等等。之后又先后出现了球磨机械剥离法、液相超声剥离、气相剥离法等，其核心是通过物理和机械的方法将石墨烯从石墨中剥离出来，优点是投入低、成本低，因而得到了广泛的应用，缺点是均匀度较差，难以得到单层石墨烯。如在球磨过程中，石墨受到了磨球的压力和剪切力，剪切力克服石墨层间的范德华力，在剥离的同时冲击压力也造成了一些边缘缺陷和层间重叠。
针对这种情况，我们尝试通过改进机器以实现剪切力的最大化，并将对石墨烯的撞击力降到最低，可以从以下几个方面进行改进研究：选择合适的插层剂能在充分分离石墨片层的同时最小程度地对石墨片层造成破坏；②从球墨速度、球磨时间、球料比等参数入手优化球墨过程，提高球墨效率；③尝试不同的分散剂或者表面活性剂，使其既有利于石墨烯的机械剥离，又有利于稳定保存制得石墨烯。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床，是利用球磨机的冲击剪切和流化床的悬浮原理，并加入有机小分子材料防止出现团聚，实现在悬浮态剥离制备稳定的石墨烯。流化床包括流化床容器、进气管、多级过滤器以及粉体收集器，其中流化床容器内空间均匀布满呈网络分布的陶瓷球。将加入有机小分子材料的石墨随气流从下方的进气管进入，石墨在流化床容器里呈沸腾状态悬浮与陶瓷球撞击剪切，通过多级过滤器分级，收集即可得到石墨烯。即保证了石墨烯制备的效率，有保证了其稳定性，将极大促进石墨烯这种性能优越的超级材料的广泛应用。本实用新型可以解决石墨烯在一般机械剥离中，因冲击压力造成的边缘缺陷和层间重叠，以及均匀度较差、易团聚和难以得到单层石墨烯等缺点。
本实用新型涉及的设备及技术方案如下：
一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床，由高压釜、管道及喷嘴、床体、旋风分离器及接收器五个主要部分组成；所述床体底部设置有喷嘴，所述高压釜通过管道与喷嘴相连，所述旋风分离器设置在床体尾部，所述接收器与旋风分离器出口端相连；所述的高压釜设置进气口、出气口、加料口、流体压入口，并安装压力表和温度显示器；所述的床体部分设置不少于两个压力表；所述床体末端设置有不少于两个的泄压口，所述泄压口的截面积之和不少于床体横截面积的50%；所述压力表与控制器连通，所述控制器能根据压力值反馈自动控制喷嘴及泄压口的启闭。
优选的，所述泄压口设置至少3层滤网，孔径不大于1nm。
通过将小分子有机酯溶于超临界二氧化碳流体中，并将鳞片石墨搅拌悬浮于流体中，利用超临界二氧化碳的泄压快速膨胀产生的强大剪切力对鳞片石墨进行研磨剥离，得到石墨烯纳米片层。同时，由于压力变化，小分子有机酯的溶解度大大降低，析出沉积于片层表面，从而有效阻止石墨烯纳米片层的再团聚，通过分离洗涤烘干即可得到所需产品。
本实用新型一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床，具体操作技术如下：
（1）超临界悬浮液的制备：通过进料口将一定量的天然鳞片石墨和小分子有机酯加入高压釜中，通过进气口和出气口用二氧化碳气体置换高压釜中的空气。关闭进料口、进气口及出气口后，通过流体压入口将超临界二氧化碳压入高压釜中，充分搅拌混合。整个过程中，应对高压釜，管道，喷嘴进行保温；
优选的，所述二氧化碳为高纯二氧化碳，其纯度不低于99.999%；
优选的，所述小分子有机酯为间苯二甲酸二甲酯或邻苯二甲酸二甲酯；
优选的，所述天然鳞片石墨的用量为：高压釜体积每L使用0.3~0.5g；
优选的，所述小分子有机酯的用量为：高压釜体积每L使用30~50g；
优选的，所述悬浮液的搅拌温度为30~50℃；
优选的，所述悬浮液的搅拌压力为10~12MPa；
优选的，所述悬浮液的搅拌时间为1.5~2.5h；
优选的，所述高压釜，管道，喷嘴的保温温度为30~50℃。
（2）悬浮液的喷射及泄压：启动喷嘴，同时打开流化床床体上的泄压开关，使悬浮液中的超临界二氧化碳快速膨胀，减压至大气压力，利用膨胀气流产生的强大剪切力，实现对鳞片石墨的机械研磨剥离。同时，小分子有机酯的溶解度变化而析出，包覆于石墨烯纳米片上，有效防止其再团聚。整个过程中，应随时观察各个压力表读数，确保床体内压力快速降低至大气压力，并通过控制器自动控制喷嘴及泄压口的启闭，以达到足够的流体剪切力；
（3）石墨烯纳米片的接收及分离：石墨烯纳米片随气流移动至流化床尾部而被接收。被分离出的片层采用乙醇搅拌洗涤，并烘干，即可得到纯净的石墨烯纳米片层。
优选的，所述乙醇的浓度为20~30%（按质量分数）。
本实用新型利用流化床的悬浮原理，并加入有机小分子材料防止出现团聚，实现在悬浮态剥离制备稳定的石墨烯。相比微机械剥离法、氧化石墨烯还原法、液相剥离法等方法固有的缺陷，以及传统机械剥离法所得产品匀度较差，难以得到单层石墨烯，并存在边缘缺陷和层间重叠等缺点，均有了极大改进。
本实用新型提供了种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.操作简单，适合大规模生产，有利促进石墨烯材料的应用；
2.悬浮状态下研磨剥离效果佳，制备效率高；所得石墨烯纯净而完整，不存在化学方法制备导致的不可修复缺陷和化学试剂影响；
3.所使用有机小分子材料性能佳，能有效阻止石墨烯的团聚，保证所得产品的稳定；所得石墨烯产品均匀度好，可得到单层石墨烯，并有效增加制备中石墨间的剪切力的同时，最大限度减少了冲击压力产生的破坏，避免了产品缺陷和层间重叠；
4.制备过程安全、环保、无污染，利于大规模推广。
附图说明
图1 为本实用新型一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床的结构示意图。
其中：1-高压釜；2-进气口；3-出气口；4-加料口；5-流体压入口；6-调速电机；7-控制器；8-床体；9-泄压口；10-旋风分离器；11-接收器；12-回收装置；13-管道；14-喷嘴；T-温度显示器；P-压力显示器。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本实用新型作进一步的详细说明，但不应将此理解为本实用新型的范围仅限于以下的实例。在不脱离本实用新型上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本实用新型的范围内。
实施例1
如图1所示，一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床，其主要由高压釜、管道及喷嘴、床体、旋风分离器及接收器五个主要部分组成。首先通过进料口将0.3kg天然鳞片石墨和30kg间苯二甲酸二甲酯加入高压釜中，通过进气口和出气口用二氧化碳气体置换高压釜中的空气。关闭进料口、进气口及出气口后，通过流体压入口将1000L超临界二氧化碳压入高压釜中，在10MPa的压力下，30℃的温度下，搅拌2.5h，充分混合。整个过程中，应对高压釜，管道，喷嘴进行保温，保温温度为30℃。启动喷嘴，同时打开流化床床体上的泄压开关，使悬浮液中的超临界二氧化碳快速膨胀，减压至大气压力，利用膨胀气流产生的强大剪切力，实现对鳞片石墨的机械研磨剥离。同时，间苯二甲酸二甲酯的溶解度变化而析出，包覆于石墨烯纳米片上，有效防止其再团聚。石墨烯纳米片随气流移动至流化床尾部而被接收。被分离出的片层采用质量分数为20%的乙醇溶液搅拌洗涤，并烘干，即可得到纯净的石墨烯纳米片层。
实施例2
采用本实用新型所实用新型的流化床，其主要由高压釜、管道及喷嘴、床体、旋风分离器及接收器五个主要部分组成。首先通过进料口将0.4kg天然鳞片石墨和40kg邻苯二甲酸二甲酯加入高压釜中，通过进气口和出气口用二氧化碳气体置换高压釜中的空气。关闭进料口、进气口及出气口后，通过流体压入口将1000L超临界二氧化碳压入高压釜中，在11MPa的压力下，35℃的温度下，搅拌2h，充分混合。整个过程中，应对高压釜，管道，喷嘴进行保温，保温温度为35℃。启动喷嘴，同时打开流化床床体上的泄压开关，使悬浮液中的超临界二氧化碳快速膨胀，减压至大气压力，利用膨胀气流产生的强大剪切力，实现对鳞片石墨的机械研磨剥离。同时，邻苯二甲酸二甲酯的溶解度变化而析出，包覆于石墨烯纳米片上，有效防止其再团聚。石墨烯纳米片随气流移动至流化床尾部而被接收。被分离出的片层采用质量分数为25%的乙醇溶液搅拌洗涤，并烘干，即可得到纯净的石墨烯纳米片层。
实施例3
采用本实用新型所实用新型的流化床，其主要由高压釜、管道及喷嘴、床体、旋风分离器及接收器五个主要部分组成。首先通过进料口将0.5kg天然鳞片石墨和50kg间苯二甲酸二甲酯加入高压釜中，通过进气口和出气口用二氧化碳气体置换高压釜中的空气。关闭进料口、进气口及出气口后，通过流体压入口将1000L超临界二氧化碳压入高压釜中，在12MPa的压力下，40℃的温度下，搅拌1.5h，充分混合。整个过程中，应对高压釜，管道，喷嘴进行保温，保温温度为40℃。启动喷嘴，同时打开流化床床体上的泄压开关，使悬浮液中的超临界二氧化碳快速膨胀，减压至大气压力，利用膨胀气流产生的强大剪切力，实现对鳞片石墨的机械研磨剥离。同时，间苯二甲酸二甲酯的溶解度变化而析出，包覆于石墨烯纳米片上，有效防止其再团聚。石墨烯纳米片随气流移动至流化床尾部而被接收。被分离出的片层采用质量分数为30%的乙醇溶液搅拌洗涤，并烘干，即可得到纯净的石墨烯纳米片层。
Claims (2)
1.一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床，其特征在于由高压釜、管道及喷嘴、床体、旋风分离器及接收器五个主要部分组成；所述床体底部设置有喷嘴，所述高压釜通过管道与喷嘴相连，所述旋风分离器设置在床体尾部，所述接收器与旋风分离器出口端相连；所述的高压釜设置进气口、出气口、加料口、流体压入口，并安装压力表和温度显示器；所述的床体部分设置不少于两个压力表；所述床体末端设置有不少于两个的泄压口，所述泄压口的截面积之和不少于床体横截面积的50%；所述压力表与控制器连通，所述控制器能根据压力值反馈自动控制喷嘴及泄压口的启闭。
2.根据权利要求1所述一种以悬浮态研磨剥离制备石墨烯的流化床，其特征在于：所述泄压口设置至少3层滤网，孔径不大于1nm。
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20180206 |