CN107500281A - 一种二维材料的剥离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二维材料的剥离方法，包括：(1)将块状二维材料加热至600℃以上；(2)将加热后的块状二维材料投入与其温差至少为600℃的冷却溶剂中，得到材料剥离体系；(3)将部分或全部的材料剥离体系冷冻干澡。该方案与固相机械剥离方法相比，至少具有消耗时间短的优势；与液相剥离相比，除了消耗时间短外，冷冻干燥后，不会有杂质插入层间，因此无需再通过复杂的方进行化学提纯；尤其是采用水作为冷却溶剂时，更加绿色环保。

Description

一种二维材料的剥离方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种二维材料的剥离方法。
背景技术
二维材料，也称为二维纳米材料，例如石墨烯、六方氮化硼、氮化碳和过渡金属硫化物等，其在机械、电子、热力学性能上得到广泛的关注。剥离制得单层或者少层的二维超薄材料具有广泛的应用。在2004年，通过机械剥离的方法将石墨剥离成石墨烯。从那以后，二维材料引起了广泛的研究和关注。与石墨类似，块状氮化硼被剥离成少层氮化硼在近些年也被广泛的研究。到目前为止，单层或少层(2～10层)的二维材料主要剥离方法是固相机械剥离和液相剥离。固相机械剥离通常需要消耗较多的能量和时间。尽管液相剥离被认为比固相剥离更加的有效，但是需要使用大量的化学试剂、较长的超声时间并且产率较低。并且这些化学试剂以杂质的形式插入层间，需要通过复杂的方法进行提纯。
发明内容
本发明目的在于提供一种全新的二维材料的剥离方法；进一步地，本发明提供的二维材料的剥离方法可以解决现有的二维材料主要剥离方法普遍存在的耗时较长的问题。
为达到上述至少一个发明目的，本发明采用以下技术方案：
1、一种二维材料的剥离方法，包括：
(1)将块状二维材料加热至600℃以上；
(2)将加热后的块状二维材料投入与其温差至少为600℃的冷却溶剂中，得到材料剥离体系；
(3)将部分或全部的材料剥离体系冷冻干澡。
可选地，所述块状二维材料选自石墨、六方氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼及二硒化钨中的至少一种。
可选地，步骤(1)中，加热温度为700～1000℃；优选为800～900℃。
可选地，所述冷却溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和丙酮中的一种或至少两种的组合。
可选地，未投入块状二维材料的冷却溶剂的温度为20～-20℃；优选为10～-10℃；更优选为5～-5℃。
可选地，还包括：在步骤(2)将块状二维材料投入冷却溶剂中后，进行超声处理。
可选地，超声时间为10～60分钟，优选为20～40分钟。
可选地，所述冷却溶剂的最少量为使投入其中的块状二维材料浸没于所述冷却溶剂中。
可选地，所述块状二维材料的质量与冷却溶剂的体积比为5～50mg/mL。
可选地，还包括：在步骤(3)后，以冷冻干燥后的产物代替块状二维材料，重复步骤(1)～(3)N次；N≥1；优选地，1≤N≤3。
本发明通过将块状二维材料加热至高温后投入至冷却溶剂中，意外地实现了将块状二维材料剥离成单层或少层的二维材料。该方案与固相机械剥离方法相比，至少具有消耗时间短的优势；与液相剥离相比，除了消耗时间短外，冷冻干燥后，不会有杂质插入层间，因此无需再通过复杂的方进行化学提纯；尤其是采用水作为冷却溶剂时，更加绿色环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例3制备的六方氮化硼的剥离产物及块状六方氮化硼的扫描电镜图及透射电镜图；
图2为实施例4制备的石墨的剥离产物及石墨的扫描电镜图及透射电镜图；
图3为实施例3制备的六方氮化硼的剥离产物及块状六方氮化硼的X射线衍射图；
图4为实施例4制备的石墨的剥离产物及石墨的X射线衍射图；
图5为实施例3制备的六方氮化硼的剥离产物的原子力显微镜图像；
图6为实施例4制备的石墨的剥离产物的原子力显微镜图像。
具体实施方式
本发明提供了一种二维材料的剥离方法，其可以包括：
(1)将块状二维材料加热至600℃以上；
(2)将加热后的块状二维材料投入与其温差至少为600℃的冷却溶剂中，得到材料剥离体系；
(3)将部分或全部的材料剥离体系冷冻干澡。
所说的块状二维材料是指由二维材料通过共价键层层叠加，所形成的三维块状固体；例如石墨、六方氮化硼及过渡金属二硫化物；过渡金属二硫化物包括：二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼及二硒化钨等。这些块状二维材料通过一定手段的剥离，即可得到单层或少层的二维材料。例如石墨烯、单层或少层的六方氮化硼以及单层或少层的过渡金属二硫化物等。所说的单层或少层均是指原子层。
本发明提供的二维材料的剥离方法，首先要将块状二维材料加热，一方面，加热的温度越高越高，剥离效果相对更好。发明人通过研究发现，一般至少要加热至600℃以上；少于600℃，很难实现剥离。另一方面，加热的温度也不能过高，具体而言，加热的温度应该保证被加热的材料不会与空气中的物质，例如氧等反应。当然，如果适当地用惰性气体包围块状二维材料进行加热，则可进一步适当地提高加热温度。基于此，本发明的一种具体实施方式中，步骤(1)中，加热温度可以为600～700℃，或700～800℃，或800～900℃，或900～1000℃，例如650℃、750℃、850℃或950℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述温度范围内其它未列举的数值同样适用。
在本发明的技术方案，所用的冷却溶剂，其作用为将处于高温的块状二维材料进行快速冷却，从而实现将块状二维材料剥离成单层或少层的二维材料。本发明人通过研究发现，要实现有效地剥离，步骤(2)中，冷却溶剂的温度至少要比块状二维材料温度低600℃。本发明的一种具体实施方式中，未投入块状二维材料的冷却溶剂的温度为20～-20℃；优选为10～-10℃；更优选为5～-5℃。此处所说的块状二维材料，是指经加热，待投入冷却溶剂中的块状二维材料。对于冷却溶剂的组成，只要其易挥发，能够通过冷冻干燥与二维材料相分离即可。本发明的一种具体实施方式中，所述冷却溶剂可以选自但不限于水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和丙酮中的一种或至少两种的组合。
在本发明的另一种具体实施方式中，冷却溶剂优选选自水，并可以通过加冰等手段使得水的温度维持在0℃左右。采用水作冷却溶剂的最大好处是可以完全避免使用有机溶剂，因而与现有的液相剥离方法相比，不存在化学试剂以杂质的形式插入层间，需要通过复杂的方法进行提纯的问题，且更加绿色、环保。
在步骤(2)将块状二维材料投入到冷却溶剂中，得到材料剥离体系后，可以采取两种处理方法，一种是静置一段时间，例如可以等到整个材料剥离体系的温度达到稳定状态，然后再进行冷冻干燥。
也可以在将块状二维材料投入到冷却溶剂中后，对包含材料和冷却溶剂的整个材料剥离体系进行超声处理，在本发明的一种具体实施方式中，超声时间为10～60分钟，优选为20～40分钟。通过超声处理，可以使材料在冷却溶剂中分散的更均匀。
在本发明的技术方案中，对于冷却溶剂的用量没有特殊要求，但至少要保证块状二维材料投入到冷却溶剂中后，块状二维材料能浸没于所述冷却溶剂中，以保证对块状二维材料的全部进行有效地剥离即可。当然，可以理解的是，冷却溶剂的量过大，会增加后续的冷冻干燥的负担。基于此，在本发明的一种具体实施方式中，块状二维材料的质量与冷却溶剂的体积比为5～50mg/mL。
需要说明的是，冷冻干燥为一种常规的干燥技术，现有的冷冻设备一般都可以用于本发明的冷冻干燥，因此，对于冷冻干燥本发明在此不进行限定。
进一步需要说明的是，通过本发明前面提供的方法中的步骤(1)～(3)对块状二维材料进行一次剥离后，可能会残存一些没有被剥离的块状二维材料；或剥离不完全的，例如层数较多的二维材料，例如10层以上的二维材料；那么为了能够进一步地将未剥离或剥离不完全的材料进一步地剥离成单层或少层的二维材料，可以重复进行本发明的技术方案，直至得到想要的单层或少层的二维材料。因此，在本发明的一种具体实施方式中，本发明提供的剥离方法还包括：在前述的步骤(3)得到干燥产物后，以冷冻干燥后的产物代替块状二维材料，重复步骤(1)～(3)N次；N≥1；优选地，1≤N≤3。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1六方氮化硼的剥离
将0.5g商业化的块状六方氮化硼(六方氮化硼粉末)加热至800℃后，直接投入到50mL冰水混合物中，同时超声30分钟，然后冷冻干燥。
实施例2六方氮化硼的剥离
将0.5g商业化的块状六方氮化硼(六方氮化硼粉末)加热至900℃后，直接投入到50mL冰水混合物中，同时超声30分钟，然后冷冻干燥；
将冷冻干燥的产物加热至900℃后，直接投入到50mL冰水混合物中，同时超声30分钟，然后冷冻干燥。
实施例3六方氮化硼的剥离
将0.5g商业化的块状六方氮化硼(六方氮化硼粉末)加热至900℃后，直接投入到50mL冰水混合物中，同时超声30分钟，然后冷冻干燥；
将冷冻干燥的产物加热至900℃后，直接投入到50mL冰水混合物中，同时超声30分钟，然后冷冻干燥；
将第二次冷冻干燥的产物加热至900℃后，直接投入到50mL冰水混合物中，同时超声30分钟，然后冷冻干燥。
实施例4石墨烯的剥离
以商业化的石墨替换实施例3中的块状六方氮化硼后，按照实施例3中的方法对石墨进行剥离。
实施例5
将0.5g商业化的块状二硫化钼(粉末)加热至620℃后，直接投入到50mL冰水混合物中，同时超声30分钟，然后冷冻干燥。
分析与表征
下面以实施例3和实施例4的剥离产物为例，对本发明提供的二维材料的剥离方法的效果进行说明。
电镜分析
采用HITACHI S-90X型号的场发射扫描电镜以及JEM-2010型号透射电镜对本发明实施例3和实施例4的剥离产物的形貌和微观结构进行分析，并分别以未剥离的块状六方氮化硼和石墨进行参照；样品的制备是将样品溶解到去离子水中，超声后，取一滴点滴在硅板上，测定时加速电压是15kV，应用电流是10μA。实施例3的结果如图1所示，实施例4的结果如图2所示。
图1中的a)图和b)图分别为实施例3的剥离产物的扫描电镜图及透射电镜图；图1中的c)图和d)图分别为未剥离的块状六方氮化硼的扫描电镜图及透射电镜图；
通过扫描电子显微镜图以及透射电子显微镜图进行对比可知，剥离后的纳米片尺寸更小，且更类似于层状结构。通过扫描电镜图看出图1中a)图中的产物为超薄纳米片，相比较图1中的c)图，其厚度大幅度变薄。与此同时，通过透射电镜(TEM)获得的氮化硼前后的信息，也可以看出其中的明显差别。图1中b)展示的是纳米片超薄、透明和重叠的层状结构，而图1中的d)图中的块状氮化硼可以看到一个不透明的层状结构，这为我们提供了清晰的证据，通过本发明的方法使得氮化硼变得更薄，实现了材料的剥离。
图2中的b)图和c)图分别为实施例4的剥离产物的扫描电镜图及透射电镜图；图2中的a)图分别为未剥离的石墨的扫描电镜图；
通过扫描电子显微镜图以及透射电子显微镜图进行对比可知，剥离后的纳米片尺寸更小，且更类似于层状结构。通过扫描电镜图看出图2中b)图中的产物为超薄纳米片，相比较图2中a)图，其透明度变大。与此同时，通过透射电镜(TEM)获得的石墨烯信息，充分反映出超薄、透明和重叠的层状结构，而从a)图中的石墨可以看到一个不透明的层状结构，这为我们提供了清晰的证据，通过本发明的方法使得石墨烯变得更薄，实现了材料的剥离。
X射线衍射分析
采用Philips X'Pert衍射仪，在CuKα靶，波长λ＝0.15418nm，扫描管压、管流分别为40mA、40kV，步长为0.2°，扫描时间为10步/秒，扫描大角范围为4.5-70°，小角范围为0.8-6°的条件下，对本发明实施例3和实施例4的剥离产物进行X射线衍射分析，并分别以未剥离的块状六方氮化硼和石墨进行对照；实施例3的X射线衍射图如图3所示，实施例4的X射线衍射图如图4所示。
图3中的(a)图是一个典型的块状六方氮化硼的X射线衍射图，然而剥离后材料的X射线衍射表征图像002峰相对于块状氮化硼显著地降低，如图3中(b)图所示，其2θ峰稍微向左进行偏移意味着，层间距增加，进一步证明剥离可以有效的进行。
图4中的(a)图是一个典型的石墨的X射线衍射表征图，然而剥离后材料的的X射线衍射表征图像主峰基本消失，如图4中(b)图所示，这进一步说明石墨被成功剥离。
原子力显微镜图像分析
采用Bruker Nanoscope III型原子力显微镜对本发明实施例3和实施例4的剥离产物进行观察，使用Nanoscope Analysis software(version 1.40)进行图像处理，结果分别如图5和图6所示。
从图5中可以看出，对于剥离后的六方氮化硼纳米片的厚度从X轴方向、Y轴方向以及对角线方向大部分都小于3nm，单层氮化硼的厚度在0.4-0.5nm。这个结果暗示着我们制备的氮化硼在1-5个原子层的厚度，成功实现材料的剥离。
从图6中可以看出，对于剥离后的石墨烯纳米片的厚度小于3nm，单层石墨烯的厚度在0.4-0.5nm。这个结果暗示着我们制备的石墨烯纳米片在2-4个原子层的厚度，成功实现材料的剥离。
综上，可以看出，采用本发明的方法可以成功地实现二维材料的剥离。
以上对本发明所提供的一种二维材料的剥离方法进行了详细介绍。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其中心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护。

Claims (10)

1.一种二维材料的剥离方法，其特征在于，包括：
(1)将块状二维材料加热至600℃以上；
(2)将加热后的块状二维材料投入与其温差至少为600℃的冷却溶剂中，得到材料剥离体系；
(3)将部分或全部的材料剥离体系冷冻干澡。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述块状二维材料选自石墨、六方氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼及二硒化钨中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，加热温度为700～1000℃；优选为800～900℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和丙酮中的一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，未投入块状二维材料的冷却溶剂的温度为20～-20℃；优选为10～-10℃；更优选为5～-5℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：在步骤(2)将块状二维材料投入冷却溶剂中后，进行超声处理。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，超声时间为10～60分钟，优选为20～40分钟。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却溶剂的最少量为使投入其中的块状二维材料浸没于所述冷却溶剂中。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述块状二维材料的质量与冷却溶剂的体积比为5～50mg/mL。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，还包括：在步骤(3)后，以冷冻干燥后的产物代替块状二维材料，重复步骤(1)～(3)N次；N≥1；优选地，1≤N≤3。
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