CN108660441B - 一种氮化硼薄膜的转移方法 - Google Patents

一种氮化硼薄膜的转移方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼薄膜的转移方法。本发明采用高分子聚合物作为辅助柔性外框，将低压化学气相沉积获得的单层六方氮化硼快速转移到目标衬底上，摆脱高分子聚合物残留的困扰，可以快速获得形状可控的六方氮化硼(h‑BN)薄膜样品，经多次转移可获得精确层数的六方氮化硼薄膜样品。

Description

一种氮化硼薄膜的转移方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种多层六方氮化硼薄膜的转移方法。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)薄膜是一种类石墨烯结构的层状薄膜，其中六方氮化硼层内是由硼原子和氮原子交替共价键连接形成六方结构，层间由范德瓦耳斯力连接。六方氮化硼的禁带宽度为6.07eV，具有耐高温，良好的化学稳定性，高电阻，高热导率和高机械强度等性能，可用于保护涂层，纳米器件的介电层和光电器件等领域。目前，用于制备纳米氮化硼的方法有很多，其中常规的胶带剥离法，等离子体刻蚀法和超声剥离法等机械方法很难获得大尺寸精确层数的六方氮化硼，
CN201510039073.6公开了一种在基底上制备晶片级大尺寸六方氮化硼的方法。在Cu箔上可控生长六方氮化硼薄层；将Borazane置于石英舟上并放入第一温区石英管中，Cu箔衬底弯曲成半圆柱状放入第三温区石英管中，连接石英管和气体控制系统，抽真空，加热。当温度达到设定值时通入H2和Ar，进行表面去氧化物处理。继续升高三区的生长温度，对一区前驱物进行加热。当一区温度和三区温度达到设定值时，从石英管中通入H2和Ar输送Borazane受热分解产生的气体进入反应腔进行反应，直至Cu箔被完全覆盖,反应结束后取出Cu箔，即在Cu箔上生长大面积六方氮化硼薄层，再旋涂聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)层，溶解掉Cu衬底,将PMMA/六方氮化硼薄膜转移到衬底上，再去除样品表面的PMMA层，即完成。
该方法可以获得大面积六方氮化硼薄膜，但是转移时间较长且有PMMA残留，限制了六方氮化硼薄膜在器件方面的进一步应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种具有可控形状且精确层数的六方氮化硼薄膜的转移方法，其包括以下步骤：
步骤1：采用化学气相沉积法在生长衬底表面生长单层h-BN薄膜，获得h-BN/生长衬底；
步骤2：将h-BN/生长衬底剪裁后出所需形状；在h-BN/生长衬底边缘涂抹高分子聚合物有机溶液；涂抹后在空气中干燥5～30min形成高分子聚合物外框；将高分子聚合物外框/h-BN/生长衬底置于加热台上加热至80～120℃，保温10～30min；样品自然冷却至室温后取下；
步骤3、将高分子聚合物柔性框格/h-BN/生长衬底浸入金属腐蚀溶液中浸泡(优选浸泡1～3小时)，直至完全去除生长衬底，获得漂浮于液面上的高分子聚合物柔性框格/h-BN；
步骤4：在容器一侧缓慢注入第二溶液；在容器另一侧缓慢抽取溶解有金属的腐蚀溶液；直至第二溶液完全取代金属腐蚀溶液；所述的第二溶液能使高分子聚合物柔性外框/h-BN漂浮，且不和高分子聚合物柔性外框/h-BN反应，且在室温下第二溶液表面张力小于去离子水；
步骤5：选取面积小于高分子聚合物柔性框格的目标衬底放入的第二溶液中，并且目标衬底置于在高分子聚合物柔性外框/h-BN正下方；用微量注射器缓慢抽取第二溶液，当液面低于目标衬底时，高分子聚合物柔性外框和h-BN在目标衬底边缘遭遇剪切和分离；由于目标衬底小于高分子聚合物柔性框格，h-BN沉积至衬底表面，同时高分子聚合物柔性外框随液面下降，未沉积在目标衬底表面；
步骤6：将转移后的样品自然干燥后，放入干燥箱内，120～170℃烘烤1～1.5小时，随后自然冷却至室温，作为下一次转移的基底；
步骤7：重复步骤2,3,4,5和6；将h-BN转移至前一次形成的基底，最终形成可控形状且精确层数的h-BN/衬底。
在一实施例中，步骤1所述的生长氮化硼样品的生长衬底包括铜，镍，铂，二氧化硅/硅和蓝宝石中的至少一种。
在一实施例中，所述的高分子聚合物包括PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PC(聚碳酸酯)、PS(聚苯乙烯)中的至少一种。这些高分子材料的有机溶液则包括苯甲醚、苯酚，丙酮，二甲苯，氯仿、乙酸和乙酸乙酯等。
在一实施例中，步骤2所述高分子聚合物柔性框格为沿h-BN/生长衬底边缘涂抹的宽度为0.5至2mm的高分子聚合物线条组成的封闭柔性框格，其框格形状可以根据转移样品要求绘制成任意形状。
在一实施例中，步骤3所述的金属腐蚀溶剂包括过硫酸铵、氯化铁和硫酸铜与盐酸的混合同业中的至少一种。
在一实施例中，步骤4所述的第二溶液为，水和醇的混合溶液。
在一实施例中，所述的第二溶液中，去离子水:醇体积比为1:0.1～2。
在一实施例中，所述的醇为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
在一实施例中，步骤5所述的衬底括PTE，PDMS，PTFE，PVC，硅片、蓝宝石片和二氧化硅/硅片中的至少一种
在一实施例中，步骤6和步骤7所述的基底为前一次转移后获得的样品。
在一实施例中，步骤5的衬底为一个或两个以上。
本发明相较于背景技术，本发明在转移的过程中目标h-BN上未涂抹高分子聚合物，而是作为柔性框格，在转移过程中被剪切去除，从而避免了高分子聚合物在转移过程中的残留问题。同时，在转移的过程中由于省去了浸泡去除高分子聚合物的过程，转移时间可以从两天/层缩短至3小时/层，从而更接近工业化转移的目标。高分子聚合物柔性框格能有效保护在转移过程中的h-BN薄膜不受破坏。高分子聚合物柔性框格的可形成任意形状，可用于转移任意形状的h-BN薄膜，而且在转移的过程中起到标识h-BN的作用。
本发明采用高分子聚合物作为柔性框格，将可控形状的六方氮化硼薄膜快速转移到目标衬底上。经多次转移，可获得精确层数的六方氮化硼样品。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1至图5为本发明实施例1的流程示意图。
图1在形成的h-BN/生长衬底的边缘涂抹PMMA柔性框格。其中图1A为正视图，图1B为俯视图。
图2采用金属腐蚀溶液去除生长衬底，形成PMMA柔性框格/h-BN。
图3金属腐蚀液溶液替换为去离子水:乙醇(1:0.1～2)混合溶液。
图4 h-BN转移至目标衬底表面。图4A为溶液抽取前，图4B为溶液抽取后。
图5形成精确层数h-BN/衬底。
图6至图10为本发明实施例2的流程示意图。
图6在形成的h-BN/生长衬底的边缘涂抹PMMA柔性外框。其中图6A为正视图，图6B为俯视图。
图7采用金属腐蚀溶液去除生长衬底，形成PMMA柔性框格/h-BN。
图8金属腐蚀液溶液替换为去离子水:乙醇(1:0.1～2)混合溶液。
图9 h-BN转移至多个目标衬底表面。图9A为溶液抽取前，图9B为抽取后。
图10形成精确层数h-BN/衬底。
图1至图10中
1-生长衬底 2-h-BN 3-PMMA柔性框格 4-容器 5-金属腐蚀溶液
6-水-醇混合溶液 7-基底
具体实施方式
实施例1：
步骤1、铜箔表面生长h-BN，形成的h-BN/Cu结构：
六方氮化硼制备设备为三温区管式炉。将硼烷氨放入第一温区石英内管中，铜箔翻入第三温区石英外管中。分别加热管式炉的三个温区，第一温区温度达到80℃，第二温区达到400℃，第三温区达到1050℃。当三个温区达到指定温度时石英外管通入氢气和氩气的混合气体，氢气流量为8sccm和氩气的流量为20sccm。
步骤2：在h-BN/Cu样品边缘涂抹PMMA框格，形成PMMA柔性框格/h-BN/Cu结构，如图1所示：
将h-BN/Cu样品剪裁后出所需形状。在h-BN/Cu边缘涂抹PMMA苯甲醚溶液。涂抹后在空气去中干燥15min形成PMMA柔性框格。将PMMA柔性框格/h-BN/Cu/置于加热台上加热至110℃，保温20min。样品自然冷却至室温后取下。
步骤3、去除铜箔，形成PMMA柔性框格/h-BN。
将PMMA柔性框格/h-BN/Cu浸入4％的过硫酸铵水溶液中浸泡2.5小时，直至完全去除金属铜箔，获得漂浮于液面上的PMMA柔性框格/h-BN。
步骤4：将过硫酸铵水溶液替换为去离子水:无水乙醇(1:1)混合溶液，如图3所示。
在容器一侧用注射器缓慢注入去离子水:无水乙醇(1:1)混合溶液。在容器另一侧用注射器缓慢抽取溶解有Cu的过硫酸铵溶液。直至去离子水:无水乙醇(1:1)混合溶液完全取代溶解有Cu的过硫酸铵溶液。
步骤5：h-BN转移至目标衬底表面，如图4所示。
选取面积小于PMMA柔性框格的目标衬底放入去离子水:无水乙醇(1:1)的混合溶液中，并且目标衬底置于在PMMA柔性框格/h-BN正下方，如图4A所示。用微量注射器缓慢抽取混合溶液，当液面低于目标衬底时，PMMA柔性框格和h-BN在目标衬底边缘遭遇剪切和分离如图4B所示。h-BN成功沉积至衬底表面，同时PMMA柔性框格随液面下降，未沉积在目标衬底表面。
步骤6：将转移后的样品自然干燥后，放入干燥箱内，160℃烘烤1小时，随后自然冷却至室温，作为下一次转移的基底。
步骤7：重复步骤2,3,4,5和6。将h-BN转移至前一次形成的基底，最终形成多层h-BN/衬底，如图5所示。
实施例2
步骤1、铜箔表面生长h-BN，形成的h-BN/Cu结构：
六方氮化硼制备设备为三温区管式炉。将硼烷氨放入第一温区石英内管中，铜箔翻入第三温区石英外管中。分别加热管式炉的三个温区，第一温区温度达到80℃，第二温区达到400℃，第三温区达到1050℃。当三个温区达到指定温度时石英外管通入氢气和氩气的混合气体，氢气流量为8sccm和氩气的流量为20sccm。
步骤2：在h-BN/Cu样品边缘和中部涂抹PMMA柔性框格，形成PMMA柔性框格/h-BN/Cu结构，如图6所示：
将h-BN/Cu样品剪裁后出所需形状。在h-BN/Cu边缘和中部涂抹PMMA苯甲醚溶液。涂抹后在空气去中干燥15min形成PMMA柔性框格。将PMMA柔性框格/h-BN/Cu/置于加热台上加热至110℃，保温20min。样品自然冷却至室温后取下。
步骤3、去除铜箔，形成PMMA柔性框格/h-BN如图7所示。
将PMMA柔性框格/h-BN/Cu浸入4％的过硫酸铵水溶液中浸泡2.5小时，直至完全去除金属铜箔，获得漂浮于液面上的PMMA柔性框格/h-BN，如图7所示。
步骤4：将过硫酸铵水溶液替换为去离子水:无水乙醇(1:1)混合溶液，如图8所示。
在容器一侧用注射器缓慢注入去离子水:无水乙醇(1:1)混合溶液。在容器另一侧用注射器缓慢抽取溶解有Cu的过硫酸铵溶液。直至去离子水:无水乙醇(1:1)混合溶液完全取代溶解有Cu的过硫酸铵溶液。
步骤5：h-BN转移至多个目标衬底表面，如图9所示。
选取面积小于PMMA柔性框格的多个目标衬底放入去离子水:无水乙醇(1:1)的混合溶液中，并且目标衬底置于在PMMA柔性框格/h-BN正下方。如图9A所示，用微量注射器缓慢抽取混合溶液，当液面低于目标衬底时，由于PMMA柔性框格内侧宽度大于衬底宽度，PMMA柔性框格和h-BN在多个目标衬底边缘遭遇剪切和分离，如图9B。h-BN成功沉积至多个衬底表面，同时PMMA柔性框格随液面下降，未沉积在目标衬底表面。
步骤6：将转移后的样品自然干燥后，放入干燥箱内，160℃烘烤1小时，随后自然冷却至室温，作为下一次转移的基底。
步骤7：重复步骤2,3,4,5和6。将h-BN转移至前一次形成的基底，最终形成多个多层h-BN/衬底，如图10所示。

Claims (10)

1.一种氮化硼薄膜的转移方法，包括以下步骤：
步骤1： 采用化学气相沉积法在生长衬底表面生长单层h-BN薄膜，获得h-BN/生长衬底；
步骤2： 将h-BN/生长衬底剪裁出所需形状；在h-BN/生长衬底边缘涂抹高分子聚合物有机溶液；涂抹后在空气中干燥5~30min形成高分子聚合物柔性框格；将高分子聚合物柔性框格/h-BN/生长衬底置于加热台上加热至80~120℃，保温10~30min；样品自然冷却至室温后取下；
步骤3、将高分子聚合物柔性框格/h-BN/生长衬底浸入金属腐蚀溶液中浸泡，直至完全去除生长衬底，获得漂浮于液面上的高分子聚合物柔性框格/h-BN；
步骤4： 在容器一侧缓慢注入第二溶液；在容器另一侧缓慢抽取溶解有金属的腐蚀溶液；直至第二溶液完全取代金属腐蚀溶液；所述的第二溶液能使高分子聚合物柔性外框/h-BN漂浮，且不和高分子聚合物柔性框格/h-BN反应，且在室温下第二溶液的表面张力小于去离子水；
步骤5： 选取面积小于高分子聚合物柔性框格的目标衬底放入第二溶液中，并且目标衬底置于在高分子聚合物柔性框格/h-BN正下方；用微量注射器缓慢抽取第二溶液，当液面低于目标衬底时，高分子聚合物柔性框格和h-BN在目标衬底边缘遭遇剪切和分离；由于目标衬底小于高分子聚合物柔性框格，h-BN沉积至衬底表面，同时高分子聚合物柔性框格随液面下降，未沉积在目标衬底表面；
步骤6：将转移后的样品自然干燥后，放入干燥箱内，120~170℃烘烤1~1.5小时，随后自然冷却至室温，作为下一次转移的基底；
步骤7：重复步骤2,3,4,5和6；将h-BN转移至前一次形成的基底，最终形成可控形状且精确层数的h-BN/衬底。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于步骤1所述的生长氮化硼样品的生长衬底包括铜，镍，铂，二氧化硅/硅和蓝宝石中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于，所述的高分子聚合物包括PMMA、PC和PS中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于步骤2所述高分子聚合物柔性框格为沿h-BN/生长衬底边缘涂抹的宽度为0.5至2mm的高分子聚合物线条组成的封闭柔性框格，其形状可以根据转移样品要求绘制成任意形状。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于步骤3所述的金属腐蚀溶液包括过硫酸铵，氯化铁和硫酸铜与盐酸的混合溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于步骤4所述的第二溶液为去离子水和醇的混合溶液。
7.根据权利要求6所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于所述的第二溶液中，去离子水:醇体积比为1:0.1~2。
8.根据权利要求6或7所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于，所述的醇为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于，步骤5所述的衬底包括PTE，PDMS，PTFE，PVC，硅片、蓝宝石片和二氧化硅/硅片中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种氮化硼薄膜的转移方法，其特征在于，步骤5的衬底为一个或两个以上。
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