CN111661842B - 一种转移石墨烯的操作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种转移石墨烯的操作方法，包括以下步骤：在生长基底/石墨烯的石墨烯一侧旋涂熔融的石蜡，在石蜡层上旋涂保护层材料，获得生长基底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；使用腐蚀性溶液将生长基底去除，获得石墨烯/石蜡/保护层复合结构；借助石蜡的高热膨胀系数减少石墨烯的褶皱，然后将将石墨烯/石蜡/保护层复合结构由水面转移到目标衬底，获得目标衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；溶解掉目标衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构中的保护层和石蜡层，获得目标衬底/石墨烯结合体，清洗干燥完成转移。本发明的操作方法在石蜡层上旋涂了保护层，能够实现石墨烯薄膜大面积清洁地转移到目标基底上。

Description

一种转移石墨烯的操作方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及石墨烯清洁转移技术领域，特别涉及一种转移石墨烯的操作方法。
背景技术
石墨烯是一种二维结构的碳的同素异形体，它由杂化的单层碳原子相互紧密排列组成，具有蜂窝网状晶体结构。从其2004年第一次被制备以来，便开启了二维材料研究的热潮。独特的结构使石墨烯具有许多新奇的物理和化学性质，包括在电学、光学、力学等诸多方面，如极低的电阻率，超高的电子迁移率，高表面积，良好的机械强度，以及与大分子、生物分子的高度相容性。因为石墨烯单层结构不能单独存在于现实环境中，无论是生长制备还是实际使用，石墨烯都需要附着在相应的衬底上；同时，石墨烯的制备也往往需要借助衬底的催化作用实现石墨烯的生长。
为了表征和应用生长基底上的石墨烯，经常需要将生长的石墨烯转移到目标衬底上。目前，使用最广泛的石墨烯转移方法仍然是基于基底刻蚀的湿法转移，使用高分子聚合物作为转移介质。先利用转移介质保护与维持石墨烯的结构，随后以去除生长基底的方式分离石墨烯，最后将石墨烯放置于目标衬底上并去除转移介质。目前，最常用介质材料是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，存在的问题是转移介质难以完全去除。最新采用的转移介质是采用石蜡作为转移介质，借助石蜡的饱和烷烃与高热膨胀系数的特点，实现石墨烯的洁净、无褶皱转移；但是此方法的局限性在于石蜡保护层相比于PMMA层的力学性能更差，在转移过程中石蜡层极易发生破碎，导致转移过程耗时长、工作量大、完整率低，同时难以实现大面积连续的石墨烯转移。
综上，亟需一种新的能够实现大面积清洁转移石墨烯且更可靠的操作方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种转移石墨烯的操作方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明的操作方法，使用石蜡作为石墨烯的转移介质，可将石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种转移石墨烯的操作方法，包括以下步骤：
步骤1，在生长基底/石墨烯的石墨烯一侧旋涂熔融的石蜡，冷却，获得生长基底/石墨烯/石蜡复合结构；
步骤2，在步骤1获得的复合结构的石蜡层上旋涂保护层材料，获得生长基底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤3，使用腐蚀性溶液将步骤2获得的复合结构中的生长基底去除，获得石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤4，将步骤3获得的复合结构在35℃～45℃的去离子水中保持1小时以上，借助石蜡的高热膨胀系数减少石墨烯的褶皱；其中，石墨烯面与水面接触；
步骤5，将步骤4处理后的石墨烯/石蜡/保护层复合结构由水面转移到目标衬底，在目标衬底上干燥，获得目标衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤6，使用不溶解石蜡的有机溶剂，溶解掉目标衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构中的保护层，获得目标衬底/石墨烯/石蜡复合结构；
步骤7，将步骤6获得的目标衬底/石墨烯/石蜡复合结构，在35℃～45℃下保温预设时间，用于去除石墨烯褶皱；
步骤8，使用有机溶剂清洗去除步骤7处理后的目标衬底/石墨烯/石蜡复合结构中的石蜡层，获得目标衬底/石墨烯结合体，清洗干燥完成转移。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，生长基底为金属基底或非金属基底。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，熔融石蜡的温度为50℃～400℃；旋涂速度为100r/min～8000r/min。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，在旋涂过程中使用热风枪保持石蜡的熔融状态，复合结构整体温度保持在50℃～100℃范围内。
本发明的进一步改进在于，步骤2中，旋涂保护层材料时，以熔融或溶液的形式旋涂，凝固或溶剂挥发后形成保护层。
本发明的进一步改进在于，步骤2中，保护层材料包括：聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚苯烯、聚氯乙烯或纤维素。
本发明的进一步改进在于，步骤3中，所述腐蚀性溶液为生长基底的无机或有机腐蚀性溶液。
本发明的进一步改进在于，步骤5中，所述目标衬底包括：金属基片、半导体基片、氧化物基片，聚合物基片，或表面具有微纳米尺度结构的功能性衬底。
本发明的进一步改进在于，步骤6中使用的有机溶剂包括：丙酮、酒精、异丙醇或三氯甲烷。
本发明的进一步改进在于，步骤8中使用的有机溶剂包括：正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、石油醚、汽油、煤油、二氯化碳或乙酰。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的操作方法，使用石蜡作为石墨烯的转移介质，可将石墨烯薄膜清洁地转移到目标基底上；另外，借助于保护层，可以很好地避免在水面上的转移过程中因石蜡的脆性碎裂导致的石墨烯破碎，能够实现石墨烯的大面积清洁转移。具体的，本发明采用石蜡作为石墨烯转移的介质层，实现清洁转移；在转移石墨烯过程中由于石蜡本身的强度低，极易发生破碎，造成实现大面积清洁转移石墨烯困难，本发明中在旋涂完石蜡以后，在石蜡表面再旋涂一层保护层，借助保护层的高强度，完成石墨烯膜的转移过程；在完成石墨烯/石蜡/保护层转移到目标衬底后，在去除石蜡前先去除掉保护层的材料，不会对石墨烯的清洁造成影响；借助于保护层的存在，本发明可以轻松实现晶圆级尺寸的石墨烯的清洁转移。
本发明转移的石墨烯薄膜的尺寸可达晶圆级，可用于石墨烯清洁度要求高的应用场景中，并且通过大面积进行转移降低石墨烯的应用门槛，能够产生较大的经济效益和社会效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的一种转移石墨烯的操作方法的流程示意图；
图2是本发明实施例中，转移到氧化硅片上的光学显微镜图像；
图3是本发明实施例中，转移到氧化硅片上的石墨烯的拉曼图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例的一种转移石墨烯的操作方法，包括以下步骤：
步骤1，对生长的石墨烯进行预处理，得到生长基底/石墨烯样品；
步骤2，将石蜡样品保温熔化；
步骤3，在步骤1得到的样品的石墨烯一侧旋涂步骤2中熔融的石蜡，旋涂过程中使用热风枪保持石蜡的熔融状态，旋涂后石蜡室温冷却，得到生长基底/石墨烯/石蜡复合结构；
步骤4，使用步骤3得到的样品，在石蜡层上旋涂一层干燥后具有保护性的高强度材料，得到生长基底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤5，对步骤4中的样品，使用腐蚀性溶液将石墨烯的生长基底去除，使用去离子水清洗腐蚀后的样品，得到石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤6，将步骤5中得到的样品在35℃～45℃的去离子水中保持1小时以上，借助石蜡的高热膨胀系数减少石墨烯的褶皱；其中，石墨烯面与水面接触；
步骤7，将步骤6中得到的样品由水面上转移到目标衬底上，并在目标衬底上完全干燥，得到目标衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤8，使用不溶解石蜡的有机溶剂溶解掉步骤7中复合结构的保护层，得到目标衬底/石墨烯/石蜡复合结构；
步骤9，将步骤8中得到的复合结构在35℃～45℃下保温足够长的时间，进一步去除石墨烯褶皱；
步骤10，使用有机溶剂清洗去除步骤9中样品的石蜡层，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体；之后分别在丙酮，酒精，去离子水中清洗样品并干燥，转移完成。
本发明实施例中，步骤1中所述石墨烯的生长基底为金属基底或非金属基底。其中，金属基底包括但不限于Cu、Pt、Ni、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Pd、Au、Co-Ni、Au-Ni、Ni-Mo或不锈钢，非金属基底包括但不限于Si、氧化硅、氮化硅、氧化镓、氮化镓、玻璃或石英。
所述生长基底上的石墨烯生长为单面生长或双面生长，层数为一层或多层。
本发明实施例中，步骤1中，对石墨烯进行预处理针对在生长基底双面都有生长了的石墨烯。预处理操作包括：将生长基底的一侧表面生长的石墨烯去除。具体步骤包括：使用氧等离子体清洗或机械打磨方法去除生长基底的一侧表面生长的石墨烯。
本发明实施例中，步骤2中熔融石蜡的温度为50℃～400℃，优选的温度范围为50～100℃。
本发明实施例中，步骤3中，旋涂液态石蜡的速度为100r/min～8000r/min，优选速度范围为500r/min～1500r/min。
所使用的高强度保护层材料通过熔融或溶液的形式旋涂，凝固或溶剂挥发后形成保护层。典型的保护层材料包括但不限于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚苯烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、纤维素。
本发明的进一步改进在于，步骤5中，所用腐蚀性溶液为相应衬底的无机腐蚀性溶液。
本发明的进一步改进在于，步骤7中，目标基底为金属基片、半导体基片如硅、氮化镓、氮化镓等、氧化物基片如氧化铝等、聚合物基片，以及表面具有微纳米尺度结构的功能性衬底，包括但不限于微纳米金字塔，微纳米球，微纳米环，微纳米柱，微纳米壳，微纳米棒。
本发明的进一步改进在于，步骤8中，所用的溶解掉保护层的有机溶剂包括但不限于：丙酮、酒精、异丙醇、三氯甲烷。
本发明的进一步改进在于，步骤10中，溶解石蜡的有机溶剂包括但不限于：正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、石油醚、汽油、煤油、二氯化碳、乙酰。
本发明的操作方法，采用石蜡作为石墨烯转移的介质层，实现清洁转移。在转移石墨烯过程中由于石蜡本身的强度低，极易发生破碎，造成实现大面积清洁转移石墨烯困难。本发明中在旋涂完石蜡以后，在石蜡表面又旋涂一层保护层，借助保护层的高强度，完成石墨烯膜的转移过程。在完成石墨烯/石蜡/保护层转移到目标衬底后，在去除石蜡前先去除掉保护层的材料，不会对石墨烯的清洁造成影响。借助于保护层的存在，本发明可以轻松实现晶圆级尺寸的石墨烯的清洁转移。本发明转移的石墨烯薄膜的尺寸可达晶圆级，可用于石墨烯清洁度要求高的应用场景中，并且通过大面积进行转移降低石墨烯的应用门槛，能够产生较大的经济效益和社会效益。
综上，本发明实施例公开了一种石墨烯的大面积清洁转移操作方法，包括：对金属基底或非金属基底上生长的石墨烯进行预处理，在石墨烯上旋涂一层熔融的石蜡，得到生长基底/石墨烯/石蜡复合结构。冷却后再在石蜡表面旋涂一层干燥后具有保护性的高强度材料，得到生长基底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构。之后将样品在40℃的去离子水中保持1小时以上，减少石墨烯的褶皱。接着将样品由水面上转移到目标衬底上，得到目标衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构。干燥后使用不溶解石蜡的有机溶剂去除保护层。将样品在40℃下保温24小时。使用有机溶剂去除石蜡层。清洗、干燥样品后，获得目标基底与石墨烯薄膜结合体，完成转移。本发明的操作方法在石蜡层上旋涂了一层保护层，可实现石墨烯薄膜大面积清洁地转移到目标基底上。本发明提出了一种石墨烯的大面积清洁转移操作方法。采用石蜡作为石墨烯转移的介质层，实现清洁转移。采用高强度保护层薄膜，作为转移过程中石墨烯/石蜡层的保护层。在去除过程中，预先出去保护层，达到了保护石墨烯/石蜡层、实现大面积转移的目的。较不施加保护层的方法，本方法可以轻松实现晶圆级石墨烯的清洁完整转移。
请参阅图1至图3，本发明实施例的一种石墨烯的大面积清洁转移操作方法，具体步骤包括：
步骤1，对CVD生长于铜上石墨烯进行预处理，使用氧等离子体去除铜基底一侧的石墨烯，得到铜基底/石墨烯样品；将石蜡样品在80℃下保温熔化；
步骤2，在步骤1得到的样品的石墨烯一侧旋涂熔融的石蜡，旋涂过程中使用热风枪保持石蜡的熔融状态，样品上的温度保持60℃，旋涂后石蜡室温冷却，得到铜基底/石墨烯/石蜡复合结构；
步骤3，使用步骤2得到的样品，在石蜡层上旋涂PMMA的苯甲醚溶液。溶液挥发后PMMA层作为保护层，得到铜基底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤4，对步骤3中的样品，使用FeCl3，或(NH4)2S2O8溶液将CVD石墨烯的铜基底去除，使用去离子水清洗腐蚀后的样品，得到石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤5，将步骤4中得到的样品在40℃的去离子水中保持1小时以上，借助石蜡的高热膨胀系数减少石墨烯的褶皱。其中石墨烯面与水面接触；
步骤6，将步骤5中得到的样品由水面上转移到SiO2/Si衬底上，并在SiO2/Si衬底上完全干燥，得到氧化硅衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤7，使用丙酮溶解掉步骤6中复合结构的保护层即PMMA层，得到氧化硅衬底/石墨烯/石蜡复合结构；
步骤8，将步骤7中得到的复合结构在40℃下保温足够长的时间，进一步去除石墨烯褶皱；
步骤9，使用正己烷清洗去除步骤8中样品的石蜡层，获得氧化硅衬底与石墨烯薄膜结合体。之后分别在丙酮，酒精，去离子水中清洗样品并干燥，转移完成。
请参阅图2，图2所示是转移到SiO2/Si衬底上的石墨烯的光学显微镜照片。整个视野中都是转移后得到的石墨烯，转移的石墨烯清洁、完整。
请参阅图3，图3所示是转移得到的石墨烯的拉曼光谱。从图3中可以看出，转移后在目标基底上测得了石墨烯的特征峰，证明石墨烯的存在。
综上所述，本发明实施例的操作方法，所用石墨烯的生长基底为金属基底或非金属基底，本发明中以铜基底为例。首先采用氧等离子体去除铜基底一侧的石墨烯。然后在铜上的石墨烯上旋涂熔融的石蜡，将冷却后的样品在40℃去离子水中保持1小时以上。然后在石蜡层上旋涂PMMA，将复合结构由水面上转移到氧化硅衬底上。待样品完全干燥后，使用丙酮去除PMMA层。将样品在40℃保温24小时后用正己烷去除石蜡层，清洗样品。得到了清洁完整的石墨烯膜。本发明的操作方法在石蜡层上旋涂了保护层，解决了石蜡在转移过程中容易发生破碎导致石墨烯转移不完整的问题，能够实现石墨烯薄膜大面积清洁地转移到目标基底上。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种转移石墨烯的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在生长基底/石墨烯的石墨烯一侧旋涂熔融的石蜡，冷却，获得生长基底/石墨烯/石蜡复合结构；
步骤2，在步骤1获得的复合结构的石蜡层上旋涂保护层材料，获得生长基底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤3，使用腐蚀性溶液将步骤2获得的复合结构中的生长基底去除，获得石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤4，将步骤3获得的复合结构在35℃～45℃的去离子水中保持1小时以上，借助石蜡的高热膨胀系数减少石墨烯的褶皱；其中，石墨烯面与水面接触；
步骤5，将步骤4处理后的石墨烯/石蜡/保护层复合结构由水面转移到目标衬底，在目标衬底上干燥，获得目标衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构；
步骤6，使用不溶解石蜡的有机溶剂，溶解掉目标衬底/石墨烯/石蜡/保护层复合结构中的保护层，获得目标衬底/石墨烯/石蜡复合结构；
步骤7，将步骤6获得的目标衬底/石墨烯/石蜡复合结构，在35℃～45℃下保温预设时间，用于去除石墨烯褶皱；
步骤8，使用有机溶剂清洗去除步骤7处理后的目标衬底/石墨烯/石蜡复合结构中的石蜡层，获得目标衬底/石墨烯结合体，清洗干燥完成转移；
其中，步骤1中，熔融石蜡的温度为50℃～400℃；旋涂速度为100r/min～8000r/min；
步骤1中，在旋涂过程中使用热风枪保持石蜡的熔融状态，复合结构整体温度保持在50℃～100℃范围内；
步骤2中，旋涂保护层材料时，以熔融或溶液的形式旋涂，凝固或溶剂挥发后形成保护层；步骤2中，保护层材料包括：聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚苯烯、聚氯乙烯或纤维素；
所述转移石墨烯的操作方法用于尺寸达到晶圆级的石墨烯薄膜的转移。
2.根据权利要求1所述的一种转移石墨烯的操作方法，其特征在于，步骤1中，生长基底为金属基底或非金属基底。
3.根据权利要求1所述的一种转移石墨烯的操作方法，其特征在于，步骤3中，所述腐蚀性溶液为生长基底的无机或有机腐蚀性溶液。
4.根据权利要求1所述的一种转移石墨烯的操作方法，其特征在于，步骤5中，所述目标衬底包括：金属基片、半导体基片、氧化物基片，聚合物基片，或表面具有微纳米尺度结构的功能性衬底。
5.根据权利要求1所述的一种转移石墨烯的操作方法，其特征在于，步骤6中使用的有机溶剂包括：丙酮、酒精、异丙醇或三氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的一种转移石墨烯的操作方法，其特征在于，步骤8中使用的有机溶剂包括：正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、石油醚、汽油或煤油。
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