CN106672956A - 一种规模化转移石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种规模化转移石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）将带有防粘层的粘性可溶解膜贴合到铜箔的石墨烯上，得到铜箔/石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；（2）分离铜箔，得到石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；（3）将石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层与目标基底贴合，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；（4）揭下防粘层，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜的结构；（5）溶解粘性可溶解膜，得到附着于目标基底上的石墨烯，完成转移。本发明能够洁净无损地转移石墨烯，在转移过程中不会对石墨烯造成损伤，能使得到的石墨烯的性能更高、质量更高。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯领域，具体而言涉及一种规模化转移石墨烯的方法，该方法可连续化工业化且洁净无损地转移石墨烯。
背景技术
石墨烯（Graphene）是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。2015年石墨烯发现之前，石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的猫。
石墨烯的制备方法主要有机械剥离、化学剥离、还原石墨烯氧化物、外延生长、在金属上面CVD化学气相沉积生长等方法，其中化学气相沉积法（CVD）是制备大面积石墨烯透明导电薄膜等的主要方法，目前，在铜箔上面生长石墨烯是被认为最有潜力大规模生产石墨烯透明导电薄膜的方法。
化学气相沉积法的石墨烯转移是一个关系到最终性能的重要步骤，目前存在的转移方法主要有PMMA转移、热释放胶带转移、胶体贴合直接转移等方法在规模化工业化生产过程中都会出现许多问题，如刻蚀铜箔造成成本上升，比如无法规模化自动化转移，采用胶体贴合直接转移的方法转移的样品，会将铜箔表面的形貌完全复制，从而造成很大的雾度，从而降低了透明导电薄膜的透光率，另外胶体本身也会造成一定的透光率损失。
传统的石墨烯转移方法中，第一种是采用PMMA转移法，即采用PMMA旋涂于石墨烯/铜箔表面成膜，然后去除铜箔，清洗、烘干后转移至目标基体（一般为PET、PEN、玻璃等）的方法，这种方法能将石墨烯很完整地转移至目标基体，方块电阻小，缺陷小，另外，PMMA易于清洗，可以得到较干净的石墨烯界面。缺点是此种方法不太适合大规模生产，特别是清洗和转移至目标基体的过程，需要耗费大量的人力。
第二种方法时热释放胶带转移方法或者类似于热释放胶带的低粘附力胶带转移方法，其一般过程为，将石墨烯/铜箔与胶带压合，然后去除铜箔，清洗，烘干，将胶带/石墨烯层压合于目标基底上，再通过加热、加压、去静电等方法将胶带的粘附力消除，然后撕去胶带。这种方法的优点是方便快捷，可以轻易的大规模生产，而缺点是转移的石墨烯质量较差，电阻较大，完整性差，这主要是因为铜箔表面的粗糙度较大，坑洼不平，胶带与石墨烯/铜箔压合时有许多地方胶带未能很好的粘合，导致转移的石墨烯出现很多撕裂。
第三种方案是采用胶黏剂直接转移，其过程为，在铜箔/石墨烯基体上面涂覆一层透明胶黏剂如光固胶、热固胶、热熔胶等再直接贴合目标基体，形成铜箔/石墨烯/透明胶黏剂/目标基体的结构，然后去除铜箔，就得到了目标基体/透明胶黏剂/石墨烯的三层结构透明导电薄膜。这种方法优点与第二种方法一样方便快捷，可以轻易的大规模生产。而缺点是由于制备石墨烯的铜箔粗糙，这种方法转移的石墨烯面完全复制了铜箔表面的形貌，导致其雾度较大，另外透明胶黏剂本身还会有一定的透光率损失，所以使得其透光率较差。
因此，石墨烯的大面积工业化连续化转移既需要方便快捷的转移方式，又需要有低电阻、高透光率、低雾度的性能，但目前的方案均存在一定的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种规模化转移石墨烯的方法，本发明能够洁净无损地转移石墨烯，在转移过程中不会对石墨烯造成损伤，能使得到的石墨烯的性能更高、质量更高。并且，可全程实现卷对卷连续化生产，具有工业化连续生产的能力，方便快捷，操作性强，在生产过程中可大幅度的提高效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种规模化转移石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将带有防粘层的粘性可溶解膜贴合到铜箔的石墨烯上，得到铜箔/石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；
（2）分离铜箔，得到石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；
（3）将石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层与目标基底贴合，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；
（4）揭下防粘层，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜的结构；
（5）溶解粘性可溶解膜，得到附着于目标基底上的石墨烯，完成转移。
所述粘性可溶解膜为热释胶、光敏胶、热熔胶、压敏胶或反应胶。
所述步骤（1）中的粘性可溶解膜通过加压、热压或真空热压的方式贴合在石墨烯上，贴合温度为100—120℃。
所述步骤（3）中石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层通过加压、热压或真空热压的方式与目标基底贴合，贴合温度为100—120℃。
所述防粘层为离型膜或保护膜，其剥离力小于5g/cm2。
所述步骤（5）中使用溶剂以清洗的方式溶解粘性可溶解膜，溶解时需加热溶剂至40—60℃。
采用本发明的优点在于：
一、本发明中，由于粘性可溶解膜具有很好的柔性或者是高温下具有流动性，因此，能够很好地与石墨烯贴合，特别是铜箔的晶界、铜箔表面重构形成的沟道等细微结构都能很好的填充进胶膜，使得石墨烯与胶膜无缝贴合，最终能够洁净无损地转移石墨烯，在转移过程中不会对石墨烯造成损伤，能使得到的石墨烯的结构完整、性能更高、质量更高。本发明转移时能够完全溶解掉粘性可溶解膜，使得石墨烯表面更加洁净，这使得石墨烯在电子器件中有更广泛的应用潜力，并且透光率更高。另外，与现有技术相比，经本发明转移后的石墨烯具有低电阻和低透光率的性能，其方块电阻可低至450Ω/□，其透光率可低至97.5%。
二、本发明中，在粘性可溶解膜上设置防粘层，能够起到防止粘性可溶解膜与贴合设置粘接在一起的功能和支撑作用，揭下防粘层的过程中，也不会对石墨烯造成损伤，出现裂纹，使得石墨烯的性能更高。
三、本发明中，带防粘层的可溶解胶膜可以制备成片材也可以为卷材，因此可以全程实现卷对卷连续化生产，具有工业化连续生产的能力，方便快捷，操作性强，在生产过程中可大幅度的提高效率。转移的石墨烯结构完整，性能优良。
具体实施方式
实施例1
一种规模化转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）将带有防粘层的粘性可溶解膜通过加压、热压或真空热压的方式贴合到铜箔的石墨烯上，贴合温度为100—120℃，贴合后得到铜箔/石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构。其中，所述防粘层为离型膜或保护膜，其剥离力小于5g/cm2。
本步骤中，所述粘性可溶解膜包括但不限于热释胶、光敏胶、热熔胶、压敏胶或反应胶等。所述可溶解性粘性薄膜必须具备足够柔性或高温下具有足够流动性。
（2）使用现有技术中的刻蚀、电化学刻蚀、电解鼓泡剥离、超声剥离或热水剥离等方法分离铜箔，分离铜箔后进行清洗，得到石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构。
（3）通过加压、热压或真空热压的方式将石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层与目标基底贴合，贴合温度为100—120℃，贴合后得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构。其中，所述目标基体为PET。
（4）揭下防粘层，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜的结构。
（5）使用溶剂溶解粘性可溶解膜，得到附着于目标基底上的石墨烯，完成转移。其中，溶剂的具体种类根据粘性可溶解膜的性质决定，具体溶解方式为使用溶剂以清洗的方式溶解粘性可溶解膜，溶解时需加热溶剂至40—60℃。
实施例2
一种规模化转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）将带有离型膜的热熔胶膜TPU通过加压、热压或真空热压的方式贴合到铜箔的石墨烯上，热熔胶TPU的厚度为15μm，贴合温度为100℃，压力0.1MPa/cm2，离型膜的剥离力小于5g/cm2，贴合后得到铜箔/石墨烯/粘性可溶解膜/离型膜的结构。
（2）使用电解鼓泡剥离的方法分离铜箔，电解鼓泡剥离的条件为：在0.4M的NaOH溶液中，阳极为铂，阴极为铜箔，鼓泡电压2A，分离铜箔后进行清洗，得到石墨烯/粘性可溶解膜/离型膜的结构。
（3）通过加压、热压或真空热压的方式将石墨烯/粘性可溶解膜/离型膜与目标基底贴合，贴合温度为100℃，贴合后得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜/离型膜的结构。
（4）揭下离型膜，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜的结构。
（5）使用四氢呋喃溶液清洗粘性可溶解膜，清洗温度为40℃，时间30min，清洗完成后，得到附着于目标基底上的石墨烯，完成转移。
本实施例中，采用CVD方法生长石墨烯，铜箔宽度为500mm，TPU胶膜的宽度也为500mm，然后利用热压覆膜，覆膜速度为10cm/s，能够实现180㎡/h的生产效率，轻松实现规模化生产。
本实施例中，采用四探针电阻测试仪和透光率测试仪对得到的石墨烯进行测试，测得石墨烯的方块电阻为450Ω/□，透光率为97.5%。
实施例3
一种规模化转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）将带有保护膜的热熔胶膜EVA通过加压、热压或真空热压的方式贴合到铜箔的石墨烯上，热熔胶膜EVA的厚度为15μm，贴合温度为120℃，压力0.1MPa/cm2，保护膜的剥离力小于5g/cm2，贴合后得到铜箔/石墨烯/粘性可溶解膜/保护膜的结构。
（2）使用电解鼓泡剥离的方法分离铜箔，电解鼓泡剥离的条件为：在0.4M的NaOH溶液中，阳极为铂，阴极为铜箔，鼓泡电压2A，分离铜箔后进行清洗，得到石墨烯/粘性可溶解膜/保护膜的结构。
（3）通过加压、热压或真空热压的方式将石墨烯/粘性可溶解膜/保护膜与目标基底贴合，贴合温度为120℃，贴合后得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜/保护膜的结构。
（4）揭下保护膜，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜的结构。
（5）使用丙酮溶液清洗粘性可溶解膜，清洗温度为60℃，时间30min，清洗完成后，得到附着于目标基底上的石墨烯，完成转移。。
本实施例中，采用四探针电阻测试仪和透光率测试仪对得到的石墨烯进行测试，测得石墨烯的方块电阻为480Ω/□，透光率为97.5%。
实施例4
一种规模化转移石墨烯的方法，包括以下步骤：
（1）将带有离型膜的石蜡薄膜，通过加压、热压或真空热压的方式贴合到铜箔的石墨烯上，石蜡薄膜的厚度为500nm，贴合温度为110℃，压力0.1MPa/cm2，离型膜的剥离力小于5g/cm2，贴合后得到铜箔/石墨烯/石蜡薄膜/离型膜的结构。（2）使用电解鼓泡剥离的方法分离铜箔，电解鼓泡剥离的条件为：在0.4M的NaOH溶液中，阳极为铂，阴极为铜箔，鼓泡电压2A，分离铜箔后进行清洗，得到石墨烯/石蜡薄膜/离型膜的结构。
（3）通过加压、热压或真空热压的方式将石墨烯/石蜡薄膜/离型膜与目标基底贴合，贴合温度为110℃，贴合后得到目标基底/石墨烯/石蜡薄膜/离型膜的结构。
（4）揭下离型膜，得到目标基底/石墨烯/石蜡薄膜的结构。
（5）使用二甲苯溶液清洗粘性可溶解膜，清洗温度为50℃，时间30min，清洗完成后，得到附着于目标基底上的石墨烯，完成转移。
本实施例中，采用四探针电阻测试仪和透光率测试仪对得到的石墨烯进行测试，测得石墨烯的方块电阻为1200Ω/□，透光率为97.5%。
Claims (6)
1.一种规模化转移石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将带有防粘层的粘性可溶解膜贴合到铜箔的石墨烯上，得到铜箔/石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；
（2）分离铜箔，得到石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；
（3）将石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层与目标基底贴合，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层的结构；
（4）揭下防粘层，得到目标基底/石墨烯/粘性可溶解膜的结构；
（5）溶解粘性可溶解膜，得到附着于目标基底上的石墨烯，完成转移。
2.如权利要求1所述的一种规模化转移石墨烯的方法，其特征在于：所述粘性可溶解膜为热释胶、光敏胶、热熔胶、压敏胶或反应胶。
3.如权利要求1所述的一种规模化转移石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的粘性可溶解膜通过加压、热压或真空热压的方式贴合在石墨烯上，贴合温度为100—120℃。
4.如权利要求1所述的一种规模化转移石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中石墨烯/粘性可溶解膜/防粘层通过加压、热压或真空热压的方式与目标基底贴合，贴合温度为100—120℃。
5.如权利要求1所述的一种规模化转移石墨烯的方法，其特征在于：所述防粘层为离型膜或保护膜，其剥离力小于5g/cm2。
6.如权利要求1所述的一种规模化转移石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤（5）中使用溶剂以清洗的方式溶解粘性可溶解膜，溶解时需加热溶剂至40—60℃。
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