CN102191476A - 硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法。本发明制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法同样是采用化学气相沉积法，将金属衬底放入反应器中在加热和还原保护性气氛下对金属衬底进行加热预处理，然后将金属衬底加热到900℃～1000℃，停止通入还原保护性气体，并使容器内的真空度达10-2～10-3乇，再将混合的液态碳源与硫源以气态引入容器，在金属衬底上生长出所要求的硫掺杂石墨烯薄膜。然后进行后处理并将硫掺杂石墨烯薄膜转移到基底材料上。

Description

硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯薄膜的制备方法，特别是一种硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是2004年由英国曼彻斯特大学两位物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫从石墨中分离出的一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六边形网格结构的二维晶体材料。二人也因其开创性的实验共同获得了2010年的诺贝尔物理学奖。研究表明石墨烯具有非常优异的性能，如高的电子迁移率，良好的导热性、透光性以及很好的稳定性，因此可应用于半导体材料、复合材料、电池电极材料、储氢材料、场发射材料以及超灵敏传感器等领域。
从理论上说，石墨烯中电子迁移率和空穴迁移率两者相等，n型场效应晶体管和P型场效应晶体管是对称的，因此电子能谱中没有带隙(band gap)，不能像传统的晶体管那样通过改变电压来控制其开关(Kostya Novoselov，Graphene Mind the gap.Nature Materials，2007，6：720-721.；)，导致很难用普通的方法来组建晶体管(Gui Gui，Jin Li，and Jianxin Zhong，Band structure engineering of graphene by strain：First-principles calculations.Physical Review B，2008，78：075435)。此外，石墨烯的零带隙结构也限制了其在薄膜太阳能电池中的应用。太阳能半导体电池是利用材料的光伏效应来实现光电转换，因此要求半导体材料对一定波长的入射光有足够大的吸收系数，且入射光的光子能量hυ大于或等于半导体材料的带隙Eg，在石墨烯中引入带隙也是实现其在太阳能电池中应用的关键所在(Lewis Gomez De Arco，Yi Zhang，Cody W.Schlenker，Koungmin Ryu，Mark E.Thompson and Chongwu Zhou，Continuous，Highly Flexible，and Transparent Graphene Films by Chemical Vapor Deposition for Organic Photovoltaics.ACS Nano，2010，4(5)：2865-2873)。研究表明，掺杂是改变石墨烯电子结构进而改变带隙的有效途径。异质原子掺入石墨烯的晶格，不仅可有效的引入带隙，而且可以增加石墨烯的缺陷和局域的反应活性，从而产生许多新的功能(C.N.R.Rao，A.K.Sood，Rakesh Voggu，K.S.Subrahmanyam，Some novel attributes of graphene，Physical Chemistry Letters，2010，1：572-580.；)。研究发现氮、硼或磷元素能够掺入石墨烯晶格并有效改变其性能，见申请号为200810113597.5的中国发明公开《掺杂石墨烯及其制备方法》(公开号：CN101289181B)。现有技术中对于其它元素掺杂的研究相对较少，所公开的这方面内容也较少。
发明内容
本发明提供一种硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法。
本发明制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法同样是采用化学气相沉积法，其具体做法是：将金属衬底放入反应器中，通入还原保护性气体将反应器内的气体完全排出，并在400℃～500℃和还原保护性气氛下对金属衬底进行加热预处理，再将金属衬底加热到900℃～1000℃，停止通入还原保护性气体，并使容器内的真空度达10-2～10-3乇，再将混合的液态碳源与硫源以气态引入容器，在金属衬底上生长出所要求的硫掺杂石墨烯薄膜后迅速将反应器内的温度冷却至800℃，停止通入碳源与硫源气体，并引入还原保护性气体，继续冷却直至反应器内的温度到室温，取出硫掺杂石墨烯薄膜的金属衬底，在其表面上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，用可溶解金属衬底的溶液将金属衬底溶解去除，再将硫掺杂石墨烯薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的复合膜转移到基底材料上，用溶液去除聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，得到硫掺杂石墨烯薄膜。
本发明制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法中所用的混合液态的碳源与硫源是将0.5mg～1mg硫粉溶于50～100ml己烷中得到的液体。
本发明制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法中所使用的金属衬底为铜箔或纳米铜层。当所用的衬底为纳米铜层时，如用磁控溅射法可在硅片或聚合物柔性衬底上沉积纳米铜层，其厚度在厚度为200nm～500nm为好。
本发明制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法中，优选的工艺为：通入的还原性气氛是由氢∶氩的体积比为1∶5的混合气体构成，在进行气相沉积时液态碳源与硫源通入量为4～6ml/h，反应器内保持气压为0.5～0.7乇，气相沉积中金属基底热处理温度为500℃，进行薄膜沉积时其最佳生长温度为950℃。
本发明制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法中用于制备液态碳源与硫源的方法是将硫粉与己烷混合，并在超声波下处理20分钟形成均一透明溶液。
利用前述方法即可制备出硫掺杂石墨烯薄膜。
在以上所述的制备石墨烯薄膜方法中采用预处理的目的是用于去除金属衬底表面的杂质和吸附物，以利于石墨烯薄膜在其上的沉积。另外，本发明优选采用溶有硫粉的己烷液体为碳源和硫源，优选使用铜箔或纳米铜层为衬底材料。本发明相关的实验表明，当采用其它碳源，例如采用CH4或C2H4为碳源时，在薄膜生长过程中很难控制薄膜的均一性。实验还表明，当采用其它金属为衬底材料时，如金属镍、钴或不锈钢等为衬底，会因这些金属的溶碳量较高，而难以得到单层硫掺杂石墨烯薄膜。
从理论上讲硫元素是一种潜在的掺杂元素，硫原子与碳原子半径相差较多，且电负性与碳原子相近，硫元素并不容易掺入石墨烯晶格。硫掺杂石墨烯不仅能够提供改变本征石墨烯带隙的途径，而且因硫元素对NO2和NO等有毒气体有一定的反应活性，可作为有毒气体检测器件，因此硫掺杂石墨烯在微电子器件、气体传感器以及生物医学等领域都有着潜在的应用前景。但现阶段有关硫元素掺杂石墨烯的研究仅限于理论计算，相关的实验仍为空白。本发明的公开填补了这一领域的技术空白。
本发明的方法制备过程简易可行，在制备过程中可以通过改变金属衬底尺寸的大小控制所得到的硫参杂石墨烯薄膜的尺寸，而且所得制品质量稳定且易控制，便于进行规模化生产。
附图说明
图1是实施例1中制备的硫掺杂石墨烯薄膜与本征石墨烯薄膜的拉曼光谱图；
图2是实施例1中制备的硫掺杂石墨烯的X射线光电子能谱；
图3是实施例1中制备的硫掺杂石墨烯的高分辨率透射电镜和元素分布图，其中图3右图中的浅色部分为硫元素；
图4是实例2中制备的硫掺杂石墨烯的拉曼光谱图；
图5是实例3中制备的硫掺杂石墨烯在铜基底上的扫描电镜图，其中图中白色颗粒为单质硫。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行详细说明：
实施例1
第一步，将己烷和硫粉混合，将混合液体在超声波下处理约20分钟，使其形成均一透明溶液。其中己烷用量为50ml，硫粉为1mg。
第二步，将金属铜衬底放置在石英管中心位置，并将整个化学气相沉积(CVD)系统抽真空至10-3torr，通入还原保护气氛H2和Ar混合气体(体积比为1∶5)直至系统内气压达到10～11torr(气体流量速率约为400sccm)；升温至500℃热处理金属基底约30分钟。
第三步，当电炉中心温度达到950℃时，停止通入还原保护性气氛，使炉内真空度达10-3torr，将己烷和硫粉的混合液体前驱体引入反应系统，控制其通入量约为4ml/h，并使系统内气压为0.5torr，反应约3分钟，然后将装置迅速冷却直至800℃，停止碳源和掺杂源气体，并继续通入体积比为1∶5的H2和Ar混合气体的还原保护性气氛，冷却到室温。
第四步，后处理。
取出生长了硫掺杂石墨烯的金属衬底，用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)旋涂在其表面形成PMMA薄膜，然后用稀硝酸溶液浸泡直至铜完全溶解。硫掺杂石墨烯和PMMA的复合膜可转移到其它如硅片或石英玻璃的基底上，然后用丙酮和异丙醇去除PMMA膜。再对所得薄膜进行表征测试，其结果如下：
本征石墨烯和硫掺杂石墨烯的拉曼光谱如图1所示，在硫掺杂石墨烯的拉曼光谱中，D和D′峰的强度明显增大，表明石墨烯中缺陷的增多，可见硫元素的掺入在石墨烯晶格中有效的引入缺陷；2D峰的强度约为G峰强度的2倍，表明生成的薄膜为单层掺杂石墨烯。硫掺杂石墨烯的X射线光电子能谱如图2所示，明显观察到硫元素峰(～164eV)，经计算硫的原子百分含量为0.6at％；图3为硫掺杂石墨烯的高分辨率透射电镜和元素分布图，可以看出石墨烯晶格中存在一定的缺陷，并明显观察到硫元素的存在。
实施例2
第一步，将己烷和硫粉混合，将混合液体在超声波下处理约20分钟，使其形成均一透明溶液。其中己烷用量为50ml，硫粉为1mg。
第二步，将金属铜衬底放置在石英管中心位置，并将整个化学气相沉积系统抽真空至10-3torr，通入还原保护气氛H2和Ar混合气体(1∶5)直至系统内气压达到10～11torr(气体流量速率约为400sccm)；升温至500℃热处理金属基底约30分钟。
第三步，当电炉中心温度达到950℃时，停止通入还原保护性气氛，使炉内真空度达10-3torr，将己烷和硫粉的混合液体前驱体引入反应系统，控制其通入量(约4ml/h)并使系统内气压为0.5torr，反应约4分钟，然后将装置迅速冷却直至800℃，停止碳源和掺杂源气体，并继续通入还原保护性气氛(H2和Ar混合气体)冷却到室温。
第四步，后处理。
取出生长了硫掺杂石墨烯的金属衬底，用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)旋涂在其表面形成PMMA薄膜，然后用稀硝酸溶液浸泡直至铜完全溶解。硫掺杂石墨烯和PMMA的复合膜可转移到其它如硅片或石英玻璃的基底上，然后用丙酮和异丙醇去除PMMA膜。
化学气相生长中反应温度的增加会直接导致石墨烯层数的增加，实施例2中反应温度为4分钟，所得到的石墨烯的层数为2-3层，如图4所示，可以看出G峰强度相对于2D峰强度明显增大，即掺杂石墨烯的层数增加。
实施例3
第一步，将己烷和硫粉混合，将混合液体在超声波下处理约20分钟，使其形成均一透明溶液。其中己烷用量为50ml，硫粉为1.5mg。
第二步，将金属铜衬底放置在石英管中心位置，并将整个化学气相沉积系统抽真空至10-3torr，通入还原保护气氛H2和Ar混合气体(1∶5)直至系统内气压达到10～11torr(气体流量速率约为400sccm)；升温至500℃热处理金属基底约30分钟。
第三步，当电炉中心温度达到950℃时，停止通入还原保护性气氛，使炉内真空度达10-3torr，将己烷和硫粉的混合液体前驱体引入反应系统，控制其通入量(约4ml/h)并使系统内气压为0.5torr，反应约3分钟，然后将装置迅速冷却直至800℃，停止碳源和掺杂源气体，并继续通入还原保护性气氛(H2和Ar混合气体)冷却到室温。
第四步，后处理。
取出生长了硫掺杂石墨烯的金属衬底，用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)旋涂在其表面形成PMMA薄膜，然后用稀硝酸溶液浸泡直至铜完全溶解。硫掺杂石墨烯和PMMA的复合膜可转移到其它如硅片或石英玻璃的基底上，然后用丙酮和异丙醇去除PMMA膜。
由于硫元素与碳元素原子半径相差较大，且电负性相近，因此硫元素在石墨烯中掺杂含量有限，过量的硫元素将以硫单质的形式吸附于石墨烯表面，如图5所示，硫元素明显在生长金属基底的表面析出。

Claims (6)

1.一种硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法，采用化学气相沉积法制备，其特征是将金属衬底放入反应器中，通入还原保护性气体将反应器内的气体完全排出，并在400℃～500℃和还原保护性气氛下对金属衬底进行加热预处理，再将金属衬底加热到900℃～1000℃，停止通入还原性气体，并使容器内的真空度达10-2～10-3乇，再将混合的液态碳源与硫源以气态引入容器内，在金属衬底上生长出所要求的硫掺杂石墨烯薄膜后迅速将反应器内的温度冷却至800℃，停止通入碳源与硫源，并引入还原保护性气体，继续冷却直至反应器内的温度到室温，取出硫掺杂石墨烯薄膜的金属衬底，在其表面上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，用可溶解金属衬底的溶液将金属衬底溶解去除，再将硫掺杂石墨烯薄膜和聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的复合膜转移到基底材料上，用溶液去除聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，得到硫掺杂石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征是所用的混合液态的碳源与硫源是将0.5mg～1mg硫粉溶于50～100ml己烷中得到的液体。
3.根据权利要求2所述的硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征是所使用的金属衬底为铜箔或纳米铜层。
4.根据权利要求1至3所述的任一硫掺杂石墨烯薄膜的制备方法，其特征是所通入的还原性气氛是由氢∶氩的体积比为1∶5的混合气体构成，在进行气相沉积时液态碳源与硫源通入量为4～6ml/h，反应器内保持气压为0.5～0.7乇，气相沉积中金属基底热处理和薄膜生长的最佳温度分别是500℃和950℃。
5.权利要求1至5所述的任一方法制备的硫掺杂石墨烯薄膜。
6.权利要求2至4所述的任一方法中制备液态碳源与硫源的方法，其特征在于将硫粉与己烷混合，并在超声波下处理20分钟形成均一透明溶液。
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