CN104045075B - 一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，包括步骤：1）提供一金属衬底，将该金属衬底置于化学气相沉积反应腔中；2）采用惰性气体对所述反应腔进行通气及排气处理；3）于第一温度下对所述反应腔通入氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原；4）于第二温度下将碳源气体与硫源气体通入所述反应炉进行反应，于所述金属衬底表面形成硫掺杂石墨烯；5）于氢气及惰性气体气氛中对所述反应腔进行降温。本发明可以简单高效的在金属衬底上制备硫掺杂石墨烯，经济成本低，可大规模生产大面积的硫掺杂石墨烯，可以实现对石墨烯进行可控掺杂并且便于后续器件制备的进行。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别是涉及一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子排列成二维正六边形蜂窝状点阵所形成的平面单原子层薄膜材料。由于石墨烯具有突出的导热性能与力学性能、高电子迁移率、半整数量子霍尔效应等一系列性质，自2004年首次被发现以来，石墨烯引起了科学界的广泛关注并掀起了一股研究的热潮。
石墨烯是由sp2杂化碳原子键合，且具有六方点阵蜂窝状二维结构的单层平面石墨，具有极高的晶体品质和电学性能。作为一种严格的二维晶体材料，石墨烯具有独特的物理性能，载流子浓度高达1013cm-2，迁移率超过20000cm2V-1s-1，为晶体管、传感器等高性能器件的制备提供了材料基础。
石墨烯内部的碳原子之间的连接很柔韧，当施加外力于石墨烯时，碳原子面会弯曲变形，使得碳原子不必重新排列来适应外力，从而保持结构稳定。这种稳定的晶格结构使石墨烯具有优秀的导热性。另外，石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯内部电子受到的干扰也非常小。石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜，人们发现，石墨烯具有非同寻常的导电性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性，它的出现有望在现代电子科技领域引发一轮革命。在石墨烯中，电子能够极为高效地迁移，而传统的半导体和导体，例如硅和铜，其远没有石墨烯表现得好。由于电子和原子的碰撞，传统的半导体和导体用热的形式释放了一些能量，目前一般的电脑芯片以这种方式浪费了70%-80%的电能，石墨烯则不同，它的电子能量不会被损耗，这使它具有了非同寻常的优良特性。
作为一种零带隙半导体，石墨烯应用于微电子器件的一个重要前提是其带隙与载流子浓度可调，而化学掺杂是实现这种调控的有效手段。理论计算表明，硫掺杂的石墨烯在氮氧化合物气体的检测方面有重要的应用前景。目前，石墨烯掺杂的方法大多集中在N掺杂上，包括利用化学气相沉积方法，高温下甲烷和氨气作为碳氮源制备N掺杂石墨烯；对三聚氰胺与氧化石墨烯进行高温退火实现氧化石墨烯的还原和石墨烯的N掺杂等。对石墨烯进行硫掺杂的报道较少，仅有兰州大学高辉等人报道了将单质硫粉溶于己烷作为液态碳硫源，利用化学气相沉积在金属衬底上生长出S掺杂石墨烯。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，以提供一种工艺简单，经济成本低，可以大规模生产的制备硫掺杂石墨烯的方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，至少包括以下步骤：
1）提供一金属衬底，将该金属衬底置于化学气相沉积反应腔中；
2）采用惰性气体对所述反应腔进行通气及排气处理；
3）于第一温度下对所述反应腔通入氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原；
4）于第二温度下将碳源气体与硫源气体通入所述反应炉进行反应，于所述金属衬底表面形成硫掺杂石墨烯；
5）于氢气及惰性气体气氛中对所述反应腔进行降温。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，所述金属衬底为铜箔或具有电镀铜表面的基底。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，步骤2）中，惰性气体的通气及排气处理时间为10～30min，气流范围为500～5000sccm。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，步骤3）所述第一温度为200～600℃。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，步骤3）所述氢气的气流范围为20～100sccm。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，步骤4）中，于900～1050℃的第二温度下，采用惰性气体、氢气、甲烷及硫化氢为反应气体形成硫掺杂石墨烯。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，所述惰性气体气流为500～1500sccm，氢气气流为20～60sccm，甲烷气流为2～10sccm，硫化氢气流为1～5sccm。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，步骤4）中，于900～1050℃的第二温度下，采用惰性气体、氢气、乙炔及硫化羰为反应气体形成硫掺杂石墨烯。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，所述惰性气体气流为500～1500sccm，氢气气流为10～50sccm，乙炔气流为1～4sccm，硫化羰气流为0.5～3sccm。
作为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的一种优选方案，步骤5）中，氢气的气流范围为10～40sccm，惰性气体的气流范围为50～200sccm。
如上所述，本发明提供一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，包括步骤：1）提供一金属衬底，将该金属衬底置于化学气相沉积反应腔中；2）采用惰性气体对所述反应腔进行通气及排气处理；3）于第一温度下对所述反应腔通入氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原；4）于第二温度下将碳源气体与硫源气体通入所述反应炉进行反应，于所述金属衬底表面形成硫掺杂石墨烯；5）于氢气及惰性气体气氛中对所述反应腔进行降温。本发明具有以下有益效果：1）本发明可以简单高效的在金属衬底上制备硫掺杂石墨烯，经济成本低，可大规模生产；2）本发明制备的硫掺杂石墨烯薄膜大小取决于金属衬底的大小，可以制备出大面积的硫掺杂石墨烯；3）本发明在金属衬底上制备的硫掺杂石墨烯，金属衬底可以很容易地被湿法腐蚀掉，硫掺杂石墨烯薄膜易于转移到绝缘衬底上进行后续的器件制备；4）制备过程中，可以通过调节碳源气体流量控制石墨烯厚度，调节硫源气体流量控制硫掺杂浓度，从而实现对石墨烯进行可控掺杂。
附图说明
图1显示为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法的化学气相沉积反应炉结构示意图。
图2显示为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法实施例1中加热速率曲线图。
图3显示为本发明的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法各步骤的流程示意图。
元件标号说明
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1～图3。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例1
如图1～图3所示，本实施例提供一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，至少包括以下步骤：
首先进行步骤1）S11，提供一金属衬底，将该金属衬底置于化学气相沉积反应腔中。
作为示例，所述化学气相沉积反应腔的结构如图1所示，包括管式炉101、石英管102及通气路103。
作为示例，所述金属衬底为铜箔，所述铜箔的大小为2cm*2cm。当然，可以根据实际需求改变所述铜箔的大小，以制备出不同大小的硫掺杂石墨烯，满足不同的工艺需求。
然后进行步骤2）S12，采用惰性气体对所述反应腔进行通气及排气处理。
作为示例，惰性气体的通气及排气处理时间为10～30min，气流范围为500～5000sccm。在本实施例中，所述惰性气体为氩气，流量为1000sccm，通气及排气处理的时间为30min。
接着进行步骤3）S13，于第一温度下对所述反应腔通入氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原。
作为示例，所述第一温度为200～600℃，所述氢气的气流范围为20～100sccm。在本实施例中，于300℃下对所述反应腔通入流量为40sccm的氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原。该步骤可以获得质量很高的铜表面，以提高后续工艺中石墨烯的生长质量。
然后进行步骤4）S14，于第二温度下将碳源气体与硫源气体通入所述反应炉进行反应，于所述金属衬底表面形成硫掺杂石墨烯。
作为示例，于900～1050℃的第二温度下，采用惰性气体、氢气、甲烷及硫化氢为反应气体形成硫掺杂石墨烯。
具体地，所述惰性气体气流为500～1500sccm，氢气气流为20～60sccm，甲烷气流为2～10sccm，硫化氢气流为1～5sccm。
在本实施例中，将所述反应腔加热至1000℃后，调节气流为氩气1000sccm，氢气40sccm，甲烷5sccm，硫化氢2sccm，沉积15min后制备出硫掺杂石墨烯。
最后进行步骤5）S15，于氢气及惰性气体气氛中对所述反应腔进行降温。
作为示例，氢气的气流范围为10～40sccm，惰性气体的气流范围为50～200sccm。
在本实施例中，待所述硫掺杂石墨烯生长完成后，停掉甲烷与硫化氢气体，调节气流为氩气100sccm，氢气20sccm，停止加热，让反应炉自然降温至室温，即得到所需的硫掺杂石墨烯。
作为示例，上述过程的反应腔加热速率曲线如图2所示。
实施例2
如图1～图3所示，本实施例提供一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，至少包括以下步骤：
首先进行步骤1）S11，提供一金属衬底，将该金属衬底置于化学气相沉积反应腔中。
作为示例，所述化学气相沉积反应腔的结构如图1所示，包括管式炉101、石英管102及通气路103。
作为示例，所述金属衬底为于具有氧化层的硅片表面，电镀一层厚度为10μm的电镀铜。在制备的过程中，可以根据实际需求改变所述电镀铜的大小，以制备出不同大小的硫掺杂石墨烯，满足不同的工艺需求。
然后进行步骤2）S12，采用惰性气体对所述反应腔进行通气及排气处理。
作为示例，惰性气体的通气及排气处理时间为10～30min，气流范围为500～5000sccm。
在本实施例中，所述惰性气体为氦气，流量为2000sccm，通气及排气时间为20min。
接着进行步骤3）S13，于第一温度下对所述反应腔通入氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原。
作为示例，所述第一温度为200～600℃，所述氢气的气流范围为20～100sccm。在本实施例中，于400℃下对所述反应腔通入流量为40sccm的氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原。该步骤可以获得质量很高的铜表面，以提高后续工艺中石墨烯的生长质量。
然后进行步骤4）S14，于第二温度下将碳源气体与硫源气体通入所述反应炉进行反应，于所述金属衬底表面形成硫掺杂石墨烯。
作为示例，于900～1050℃的第二温度下，采用惰性气体、氢气、乙炔及硫化羰为反应气体形成硫掺杂石墨烯。
具体地，所述惰性气体气流为500～1500sccm，氢气气流为10～50sccm，乙炔气流为1～4sccm，硫化羰气流为0.5～3sccm。
在本实施例中，将所述反应腔加热至950℃后，调节气流为氦气1000sccm，氢气30sccm，乙炔2sccm，硫化羰1sccm，沉积10min后制备出硫掺杂石墨烯。
最后进行步骤5）S15，于氢气及惰性气体气氛中对所述反应腔进行降温。
作为示例，氢气的气流范围为10～40sccm，惰性气体的气流范围为50～200sccm。
在本实施例中，待所述硫掺杂石墨烯生长完成后，停掉乙炔与硫化羰气体，调节气流为氦气100sccm，氢气20sccm，停止加热，让反应炉自然降温至室温，即得到所需的硫掺杂石墨烯。
综上所述，本发明提供一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，包括步骤：1）提供一金属衬底，将该金属衬底置于化学气相沉积反应腔中；2）采用惰性气体对所述反应腔进行通气及排气处理；3）于第一温度下对所述反应腔通入氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原；4）于第二温度下将碳源气体与硫源气体通入所述反应炉进行反应，于所述金属衬底表面形成硫掺杂石墨烯；5）于氢气及惰性气体气氛中对所述反应腔进行降温。本发明具有以下有益效果：1）本发明可以简单高效的在金属衬底上制备硫掺杂石墨烯，经济成本低，可大规模生产；2）本发明制备的硫掺杂石墨烯薄膜大小取决于金属衬底的大小，可以制备出大面积的硫掺杂石墨烯；3）本发明在金属衬底上制备的硫掺杂石墨烯，金属衬底可以很容易地被湿法腐蚀掉，硫掺杂石墨烯薄膜易于转移到绝缘衬底上进行后续的器件制备；4）制备过程中，可以通过调节碳源气体流量控制石墨烯厚度，调节硫源气体流量控制硫掺杂浓度，从而实现对石墨烯进行可控掺杂。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
1)提供一金属衬底，将该金属衬底置于化学气相沉积反应腔中；
2)采用惰性气体对所述反应腔进行通气及排气处理；
3)于第一温度下对所述反应腔通入氢气，以对所述金属衬底表面的氧化物进行还原；
4)于第二温度下将碳源气体与硫源气体通入所述反应炉进行反应，于所述金属衬底表面形成硫掺杂石墨烯，所述硫源包括硫化氢及硫化羰中的一种，采用惰性气体、氢气、甲烷及硫化氢为反应气体形成硫掺杂石墨烯，或者采用惰性气体、氢气、乙炔及硫化羰为反应气体形成硫掺杂石墨烯；
5)于氢气及惰性气体气氛中对所述反应腔进行降温。
2.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述金属衬底为铜箔或具有电镀铜表面的基底。
3.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：步骤2)中，惰性气体的通气及排气处理时间为10～30min，气流范围为500～5000sccm。
4.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：步骤3)所述第一温度为200～600℃。
5.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：步骤3)所述氢气的气流范围为20～100sccm。
6.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：步骤4)中，于900～1050℃的第二温度下，采用惰性气体、氢气、甲烷及硫化氢为反应气体形成硫掺杂石墨烯。
7.根据权利要求6所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述惰性气体气流为500～1500sccm，氢气气流为20～60sccm，甲烷气流为2～10sccm，硫化氢气流为1～5sccm。
8.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：步骤4)中，于900～1050℃的第二温度下，采用惰性气体、氢气、乙炔及硫化羰为反应气体形成硫掺杂石墨烯。
9.根据权利要求8所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述惰性气体气流为500～1500sccm，氢气气流为10～50sccm，乙炔气流为1～4sccm，硫化羰气流为0.5～3sccm。
10.根据权利要求1所述的利用化学气相沉积法制备硫掺杂石墨烯的方法，其特征在于：步骤5)中，氢气的气流范围为10～40sccm，惰性气体的气流范围为50～200sccm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |