CN105112999A - 一种制备单晶石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备单晶石墨烯的方法，在金属箔的上表面和下表面设置半导体层得到半层体层/金属箔/半导体层的层叠结构，将层叠结构置于被排空空气的封闭器皿内，在通入氢气和氩气的状态下加热封闭器皿，使金属箔处于熔融状态，金属箔可以和上表面及下表面的半导体层接触的更加紧密，金属箔与甲烷的接触面积大大减小，从而大大降低金属箔表面的碳源密度，能够有助于单晶石墨烯的大面积生长。因为使金属箔与上下表面的半导体层紧密接触就可以大大降低金属箔表面的碳源浓度，所以对制备过程中的真空度要求便可稍微降低一些，对甲烷量控制的严格程度也可以降低，因此降低了工艺难度，使制备过程更容易实现。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料制备技术领域，具体涉及一种单晶石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约1Ω·m，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
目前，石墨烯的制备方法中，使用铜箔作为催化剂、甲烷作为碳源气体、氢气作为载气，在1000度以上控制合成。主要靠降低石墨烯成核密度实现，目前使用的方法主要为使用极低量的甲烷(ppm量级或者1sccm以下)、极低真空度(几mTorr)实现。上述方法中，需要严格控制甲烷的量以及真空度，因此对工艺要求极高难以实现，所需要的设备和控制过程也很复杂。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中制备单晶石墨烯的方法的工艺要求太高、设备和控制过程复杂。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种制备单晶石墨烯的方法，包括以下步骤:
S1：分别在金属箔的上表面和下表面设置半导体层得到层叠结构,使上表面半导体层、下表面半导体层完全覆盖所述金属箔；
S2：将所述层叠结构置于排空空气的封闭器皿内；
S3：向所述封闭器皿中通入氢气和氩气，并加热所述封闭器皿至预设温度，使金属箔处于熔融状态；其中氢气的流量小于或等于200sccm，氩气的流量小于或等于1000sccm；
S4：使所述层叠结构在预设温度下持续退火1小时以上；
S5：向所述封闭器皿内通甲烷和氢气，生长单晶石墨烯，生长时间5-30分钟，其中甲烷和氢气的流量小于或等于200sccm；
S6：取出所述层叠结构，在10分钟内将温度降至室温，在金属箔的上表面和下表面、上表面半导体层的下表面、下表面半导体层的上表面得到单晶石墨烯层。
优选地，上述的制备单晶石墨烯的方法中，所述步骤S1中,所述金属箔为铜箔或者镍箔；所述半导体层为蓝宝石层或者硅层或者石英层。
优选地，上述的制备单晶石墨烯的方法中，所述金属箔为铜箔时，所述步骤S3和S4中，所述预设温度在1000℃至1050℃之间。
优选地，上述的制备单晶石墨烯的方法中，所述步骤S3和S4中，所述预设温度在1025℃至1030℃之间。
优选地，上述的制备单晶石墨烯的方法中，所述步骤S3中，氢气的流量在100-150sccm之间，氩气的流量在750-850sccm之间。
优选地，上述的制备单晶石墨烯的方法中，所述步骤S5中，生长时间为25分钟，甲烷和氢气的流量在100-150sccm之间。
优选地，上述的制备单晶石墨烯的方法中，所述步骤S4中，所述预设温度在1000℃至1050℃之间。
优选地，上述的制备单晶石墨烯的方法中，取出所述层叠结构后在5分钟内将温度降至室温。本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明所述的制备单晶石墨烯的方法，在金属箔的上表面和下表面设置半导体层得到类似于三明治的层叠结构，将层叠结构至于被排空空气的封闭器皿内，在通入氢气和氩气的状态下加热封闭器皿，使金属箔处于熔融状态，金属箔可以和上表面及下表面的半导体层接触的更加紧密，金属箔与甲烷的接触面积大大减小，从而大大降低金属箔表面的碳源密度，能够有助于单晶石墨烯的大面积生长。因为使金属箔与上下表面的半导体层紧密接触就可以大大降低金属箔表面的碳源浓度，所以对制备过程中的真空度要求便可稍微降低一些，对甲烷量控制的严格程度也可以降低，因此降低了工艺难度，使制备过程更容易实现。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明封闭器皿在电加热炉中进行加热的结构示意图；
图2a是本发明一个实施例中电子显微镜观察到的铜箔表面得到的单晶石墨烯图片；
图2b是本发明一个实施例中电子显微镜观察到的石英片表面得到的单晶石墨烯图片。
其中的附图标记为：
1-电加热炉；2-石英片；3-铜箔；4-石英管；5-真空系统；6-单晶石墨烯层。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种制备单晶石墨烯的方法，包括以下步骤:
S1：在铜箔3的上表面和下表面设置石英层2得到层叠结构,所述石英层2完全覆盖所述铜箔3。
S2：将所述层叠结构置于排空空气的封闭器皿内，如图1所示，封闭器皿即为图中所示的石英管4。
S3：向所述封闭器皿中通入氢气和氩气，并加热所述封闭器皿至1050℃，使铜箔处于熔融状态；其中氢气的流量为200sccm，氩气的流量为1000sccm。
S4：使所述层叠结构在1050℃的温度下持续退火1.5小时。
S5：向所述封闭器皿内通甲烷和氢气，生长单晶石墨烯，生长时间25分钟，其中甲烷和氢气的流量为200sccm。
S6：取出所述层叠结构，在5分钟的时间内将温度降至室温，在铜箔的上表面和下表面得到单晶石墨烯层6。
如图2a和图2b所示，在铜箔3表面和石英层2表面均得到了单晶石墨烯层，单晶石墨烯类似于六边形的结构。采用本实施例的上述方案，得到的单晶石墨烯的尺寸为5mm，其中尺寸的具体含义是指六边形的对角线长度。
实施例2
本实施例提供一种制备单晶石墨烯的方法，包括以下步骤:
S1：在铜箔的上表面和下表面设置蓝宝石层得到层叠结构,所述蓝宝石层完全覆盖所述铜箔。
S2：将所述层叠结构置于排空空气的石英管内。
S3：向石英管内通入氢气和氩气，并加热所述封闭器皿至1000℃，使铜箔处于熔融状态；其中氢气的流量为150sccm，氩气的流量为750sccm。
S4：使所述层叠结构在1000℃的温度下持续退火1.5小时。
S5：向所述封闭器皿内通甲烷和氢气，生长单晶石墨烯，生长时间30分钟，其中甲烷和氢气的流量为150sccm。
S6：取出所述层叠结构，在8的时间内将温度降至室温，在铜箔的上表面和下表面得到单晶石墨烯层。
采用本实施例的上述方案，得到的单晶石墨烯的尺寸可达4mm。
实施例3
本实施例提供一种制备单晶石墨烯的方法，包括以下步骤:
S1：在铜箔的上表面和下表面设置硅层得到层叠结构,所述硅层完全覆盖所述铜箔。
S2：将所述层叠结构置于排空空气的石英管内。
S3：向石英管内通入氢气和氩气，并加热所述封闭器皿至1025℃，使铜箔处于熔融状态；其中氢气的流量为130sccm，氩气的流量为850sccm。
S4：使所述层叠结构在1030℃的温度下持续退火2小时。
S5：向所述封闭器皿内通甲烷和氢气，生长单晶石墨烯，生长时间20分钟，其中甲烷和氢气的流量为180sccm。
S6：取出所述层叠结构，在10的时间内将温度降至室温，在铜箔的上表面和下表面得到单晶石墨烯层。
采用本实施例的上述方案，得到的单晶石墨烯的尺寸可达3.8mm。
实施例4
本实施例提供一种制备单晶石墨烯的方法，包括以下步骤:
S1：在镍箔的上表面和下表面设置硅层得到层叠结构,所述硅完全覆盖所述镍箔。
S2：将所述层叠结构置于排空空气的石英管内。
S3：向所述石英管中通入氢气和氩气，并加热所述封闭器皿至1450℃，使镍箔处于熔融状态，因为镍箔和镍箔的熔点不同，因此此处的加热温度不同；其中氢气的流量为180sccm，氩气的流量为900sccm。
S4：使所述层叠结构在1450℃的温度下持续退火2小时。
S5：向所述石英管内通甲烷和氢气，生长单晶石墨烯，生长时间30分钟，其中甲烷和氢气的流量为140sccm。
S6：取出所述层叠结构，在5分钟的时间内将温度降至室温，在镍箔的上表面和下表面得到单晶石墨烯层。
采用本实施例的上述方案，得到的单晶石墨烯的尺寸为4.8mm。
实施例5
本实施例提供一种制备单晶石墨烯的方法，包括以下步骤:
S1：在镍箔的上表面和下表面设置石英层得到层叠结构,所述石英层完全覆盖所述镍箔。
S2：将所述层叠结构置于排空空气的石英管内。
S3：向所述石英管中通入氢气和氩气，并加热所述封闭器皿至1480℃，使镍箔处于熔融状态；其中氢气的流量为140sccm，氩气的流量为700sccm。
S4：使所述层叠结构在1050℃的温度下持续退火1.2小时。
S5：向所述石英管内通甲烷和氢气，生长单晶石墨烯，生长时间10分钟，其中甲烷和氢气的流量为160sccm。
S6：取出所述层叠结构，在6分钟的时间内将温度降至室温，在镍箔的上表面和下表面得到单晶石墨烯层。
采用本实施例的上述方案，得到的单晶石墨烯的尺寸可达4.2mm。
以上实施例中提供的制备单晶石墨烯的方法，在铜箔或者镍箔的上表面和下表面设置石英层或者硅层或者蓝宝石层得到类似于三明治的层叠结构，将层叠结构至于被排空空气的封闭器皿内，在通入氢气和氩气的状态下加热封闭器皿，使铜箔或者镍箔处于熔融状态，铜箔或者镍箔可以和上表面及下表面的石英层或者硅层或者蓝宝石层接触的更加紧密，铜箔或者镍箔箔与甲烷的接触面积大大减小，从而大大降低铜箔或镍箔表面的碳源密度，能够有助于单晶石墨烯的大面积生长。因为使铜箔或镍箔与上下表面的石英层或者硅层或者蓝宝石层紧密接触就可以大大降低铜箔或镍箔表面的碳源浓度，所以对制备过程中的真空度要求以及对甲烷量控制的严格程度都可以降低，大大降低了工艺难度，使制备过程更容易实现。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
Claims (8)
1.一种制备单晶石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1：分别在金属箔的上表面和下表面设置半导体层得到层叠结构,使上表面半导体层、下表面半导体层完全覆盖所述金属箔；
S2：将所述层叠结构置于排空空气的封闭器皿内；
S3：向所述封闭器皿中通入氢气和氩气，并加热所述封闭器皿至预设温度，使金属箔处于熔融状态；其中氢气的流量小于或等于200sccm，氩气的流量小于或等于1000sccm；
S4：使所述层叠结构在预设温度下持续退火1小时以上；
S5：向所述封闭器皿内通甲烷和氢气，生长单晶石墨烯，生长时间5-30分钟，其中甲烷和氢气的流量小于或等于200sccm；
S6：取出所述层叠结构，在10分钟内将温度降至室温，在金属箔的上表面和下表面、上表面半导体层的下表面、下表面半导体层的上表面得到单晶石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的制备单晶石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S1中,所述金属箔为铜箔或者镍箔；所述半导体层为蓝宝石层或者硅层或者石英层。
3.根据权利要求1或2所述的制备单晶石墨烯的方法，其特征在于，所述金属箔为铜箔时，所述步骤S3和S4中，所述预设温度在1000℃至1050℃之间。
4.根据权利要求3项所述的制备单晶石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S3和S4中，所述预设温度在1025℃至1030℃之间。
5.根据权利要求1或2所述的制备单晶石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S3中，氢气的流量在100-150sccm之间，氩气的流量在750-850sccm之间。
6.根据权利要求1或2所述的制备单晶石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S5中，生长时间为25分钟，甲烷和氢气的流量在100-150sccm之间。
7.根据权利要求1或2所述的制备单晶石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述预设温度在1000℃至1050℃之间。
8.根据权利要求1或2所述的制备单晶石墨烯的方法，其特征在于，取出所述层叠结构后在5分钟内将温度降至室温。
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| CN105112999B (zh) | 2017-11-28 |
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Legal Events
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Inventor after: Wang Xueshen Inventor after: Li Jinjin Inventor after: Zhong Qing Inventor after: Zhong Yuan Inventor before: Wang Xueshen |
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