CN107217239A - 一种改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法 - Google Patents

一种改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯材料制备的技术领域，公开了一种改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法。所述方法为：(1)将铜箔进行表面清洗处理；(2)将经过处理的铜箔进行高温热处理，高温热处理的条件为：氩气的流速为200～500sccm、氢气的流速为0～50sccm，于700～1000℃恒温处理5～7小时；(3)将经过高温热处理的铜箔升温至900～1050℃，通入甲烷进行生长；(4)停止甲烷及氢气的通入，保持氩气的通入，冷却，得到生长于铜片基底的石墨烯薄膜。本发明的方法操作简单，无需添置多余设备，成本低廉，易于操作，使用本方法能够大幅度达到降低石墨烯薄膜方阻，改善其导电性能的目的。

Description

一种改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的 方法
技术领域
本发明涉及一种改善石墨烯薄膜导电性能方法，特别涉及一种改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法。本发明利用常压氢气气氛下对基底进行热处理从而改善石墨烯薄膜导电性能的方法。
背景技术
石墨烯是每个碳原子中的2s\2py\2px轨道中价电子经过sp2杂化后堆叠而形成的六角形蜂巢状结构的片层材料，从化学稳定性、柔韧性、导电性、透明性、导热性以及原料成本方面考虑，石墨烯被认为是最有前途的透明导电薄膜的材料，在光电器件领域有着优异的前景。此外，对于锂离子电池方面的应用，大规模工业化生产单层或少层石墨烯也是急需解决的重点问题。
目前，低成本大规模化制备石墨烯材料对于整个石墨烯产业的发展至关重要。化学气相沉积法由于其制备成本较低，石墨烯质量较好，能够大面积生产等特点，最有可能成为大规模工业化应用石墨烯作为透明导电膜使用的制备方法。与低压化学气相沉积方法制备石墨烯相比，常压化学气相沉积方法对设备要求较少，制备成本相对较低，但目前该法制备石墨烯质量，尤其在导电性能方面，尚难达到工业应用要求。因此，改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜的导电性能一直是这一领域的难点。
中国发明专利申请103074679A“一种单晶石墨烯的化学气相沉积制备方法”以及中国发明专利申请106587030A“一种常压低温化学气相沉积制备石墨烯薄膜的方法”等均提到了采用较短时间90min以内的对基底退火处理，其主要作用是去除基底氧化物来提高石墨烯薄膜的质量，不涉及采用退火处理控制铜箔基体的晶粒尺寸，且未对石墨烯的导电性能进行表征。
发明内容
为了克服现有常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能不佳的缺点，本发明提供了一种低成本、易操作且无需额外增加设备及原料的石墨烯薄膜制备方法，能够在制备过程中改善石墨烯的导电性能。
本发明的通过较长时间对石墨烯生长所使用的铜箔基底进行高温热处理，获得大尺寸晶粒的铜箔基底，减小了基底的晶界数量，进而抑制了石墨烯在铜箔晶界上的非均匀形核过程，减小了石墨烯的形核密度，得到大尺寸的石墨烯晶畴，从而减小石墨烯晶界对石墨烯导电性能的不利影响，提高了石墨烯的导电性能。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，包括以下步骤：
(1)将铜箔进行表面清洗处理；
(2)将经过处理的铜箔进行高温热处理，高温热处理的条件为：氩气的流速为200～500sccm、氢气的流速为0～50sccm，于700～1000℃恒温处理5～7小时；
(3)在通入氩气和氢气的条件下，将经过高温热处理的铜箔升温至900～1050℃，通入甲烷进行生长；
(4)停止甲烷及氢气的通入，保持氩气的通入，冷却，得到生长于铜片基底的石墨烯薄膜。
步骤(1)中所述表面清洗处理是指将铜箔依次放入丙酮、乙醇、去离子水中各进行超声清洗，用以去除铜箔表面油污等有机物杂质，随后利用高压气体吹干。
步骤(2)中所述高温热处理时，升温至700～1000℃的升温速率为在25～40min内升温至700～1000℃；所述高温热处理是在常压下进行。
步骤(2)中所述氢气的流速优选为20～50sccm。
步骤(3)中所述生长的时间为10～20min；所述甲烷的流速为2～10sccm。
步骤(3)中所述氩气的流速为200～500sccm，所述氢气为0～50sccm，优选为20～50sccm，所述生长在常压下进行；
步骤(4)中所述氩气的流速为200～500sccm；所述冷却为停止加热，自然冷却。所述冷却的温度为20～100℃。
步骤(2)中所述铜箔进行高温热处理前，铜箔所处的反应容器需进行抽真空处理，真空度为0.1～10Pa，再通入Ar气保持容器内常压。
步骤(3)中所述升温的升温速率为在0～5min加热至900～1050℃。
石墨烯晶界对载流子有散射作用，是影响石墨烯导电性能的重要因素。石墨烯的形核往往优先发生在铜箔基底的晶界、缺陷等位置，可以通过一定的处理方式减小铜箔基底上的石墨烯优先形核点数量，从而降低石墨烯的形核密度，减小石墨烯晶界数量，达到改善石墨烯导电性能的目的。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明提供的改善墨烯薄膜的导电性能的方法无需添置额外设备，无需使用额外化学试剂等，成本低廉，操作简单，适合于连续生产。在相同生长工艺条件下，使用本发明的方法可以改善石墨烯薄膜的导电性能，使石墨烯的方阻值下降10.2％～47.2％。
附图说明
图1为实施例1～3中制备石墨烯薄膜所采用的装置的示意图；
图2为本发明制备石墨烯薄膜的工艺流程图；
图3为实施例1～4中制备的石墨烯薄膜的拉曼光谱图；(a)为不同热处理时间下所制备的石墨烯薄膜(实施例1，实施例2，实施例4(不进行热处理))拉曼光谱图；(b)为不同热处理温度下所制备的石墨烯薄膜(实施例1，实施例3)拉曼光谱图；
图4为实施例1～4中制备的石墨烯薄膜的方阻值的柱状图；(a)为不同热处理时间下所制备的石墨烯薄膜(实施例1，实施例2，实施例4)的方阻值的柱状图；(b)为不同热处理温度下所制备的石墨烯薄膜(实施例1，实施例3)的方阻值的柱状图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1～3制备石墨烯薄膜所采用的装置的示意图如图1所示；本发明制备石墨烯薄膜的工艺流程图如图2所示。
实施例1
(1)将2×2cm的铜箔依次放入丙酮、乙醇、去离子水中各进行超声清洗10min，去除铜箔表面油污等有机物杂质，随后利用高压气体吹干，置于石英坩埚中；
(2)将装有铜箔的石英坩埚放入管式炉恒温区内，再将石英管抽真空，通入Ar气保持管内常压；通入300sccm氩气，40sccm氢气，经过30min从室温加热至700℃，随后在此温度对铜箔基底进行5小时的热处理；在保持氩气和氢气的流速不变的情况下，5min升温至1000℃，通入5sccm甲烷，进行15min的生长；
(3)生长完成后，关闭甲烷、氢气的通入，保持氩气持续通入，将加热炉体移开，快速降温至室温，得到生长于铜片基底的石墨烯薄膜。
将本实施例制备的石墨烯薄膜进行拉曼光谱测试，其拉曼图谱如图3所示(a、b)。图3(a、b)中，700℃热处理5h曲线中，石墨烯薄膜出现了D峰、G峰、2D峰等石墨烯的特征峰，可以判断为石墨烯材料。经过多次测量，本实施例制备的石墨烯薄膜的方阻值的柱状图如图4所示(a、b)。图4(a、b)中，700℃热处理5h柱状图中，方阻值为1534Ω·sq-1，而采用与本实施例同样生长工艺且不经过热处理的薄膜(即无热处理)其方阻值为1708Ω·sq-1，表明本实施例提供的对铜箔基底进行热处理的方法能够降低石墨烯的方阻，改善其导电性。
实施例2
(1)将2×2cm的铜箔依次放入丙酮、乙醇、去离子水中各进行超声清洗10min，去除铜箔表面油污等有机物杂质，随后利用高压气体吹干，置于石英坩埚中；
(2)将装有铜箔的石英坩埚放入管式炉恒温区内，再将石英管抽真空，通入Ar气保持管内常压；通入300sccm氩气，40sccm氢气，经过30min从室温加热至700℃，随后在此温度对铜箔基底分别进行1h、3小时、7小时的热处理；在保持氩气和氢气的流速不变的情况下，5min升温至1000℃，通入5sccm甲烷，进行15min的生长；
(3)生长完成后，关闭甲烷、氢气的通入，保持氩气持续通入，将加热炉体移开，快速降温至室温，分别得到不同热处理时间下生长于铜片基底的石墨烯薄膜。
本实施例制备的石墨烯薄膜的拉曼图谱如图3(a)所示。在图3(a)中，700℃热处理7h曲线中，薄膜出现了D峰、G峰、2D峰等石墨烯的特征峰，可以判断为石墨烯材料。经过多次测量，本实施例制备的石墨烯薄膜的方阻值的柱状图如图4(a)所示。图4(a)中，700℃热处理7h柱形图中，其方阻值为902Ω·sq-1，而采用同样生长工艺且不经过热处理的薄膜(即无热处理)的方阻值为1708Ω·sq-1，本实施例中，对铜箔基材进行700℃7小时热处理，能够达到将薄膜的方阻值下降47.2％的效果，大大改善了石墨烯薄膜的导电性能。
实施例3
(1)将2×2cm的铜箔依次放入丙酮、乙醇、去离子水中各进行超声清洗10min，去除铜箔表面油污等有机物杂质，随后利用高压气体吹干，置于石英坩埚中；
(2)将装有铜箔的石英坩埚放入管式炉恒温区内，再将石英管抽真空，通入Ar气保持管内常压；通入300sccm氩气，40sccm氢气，经过40min从室温加热至1000℃、900℃、800℃，随后在此温度对铜箔基底分别进行5小时的热处理；在保持氩气和氢气的流速不变的情况下，升温至1000℃，通入5sccm甲烷，进行15min的生长；
(3)生长完成后，关闭甲烷、氢气的通入，保持氩气持续通入，将加热炉体移开，快速降温至室温，分别得到不同热处理温度下生长于铜片基底的石墨烯薄膜。
本实施例制备石墨烯薄膜的拉曼图谱如图3(b)所示。图3(b)中，1000℃热处理5h曲线中，薄膜出现了D峰、G峰、2D峰等石墨烯的特征峰，可以判断为石墨烯材料。经过多次测量，本实施例制备石墨烯薄膜的方阻值的柱状图如图4(b)所示。图4(b)中，1000℃热处理5h柱形图中，石墨烯薄膜的方阻值为1020Ω·sq-1，而采用同样生长工艺且不经过热处理的薄膜(即无热处理)的方阻值为1708Ω·sq-1。本实施例对铜箔基材进行1000℃5小时热处理，能够达到将薄膜的方阻值下降40.3％的效果，大大改善了石墨烯薄膜的导电性能。
实施例4无热处理
(1)将2×2cm的铜箔依次放入丙酮、乙醇、去离子水中各进行超声清洗10min，去除铜箔表面油污等有机物杂质，随后利用高压气体吹干，置于石英坩埚中；
(2)将装有铜箔的石英坩埚放入管式炉恒温区内，再将石英管抽真空，通入Ar气保持管内常压；通入300sccm氩气，40sccm氢气，升温至1000℃，通入5sccm甲烷，进行15min的生长；
(3)生长完成后，关闭甲烷、氢气的通入，保持氩气持续通入，将加热炉体移开，快速降温至室温，得到生长于铜片基底的石墨烯薄膜。本实施例制备的薄膜的拉曼谱图如图3(a)所示，方阻值的柱状图如图4(a)所示。

Claims (9)

1.一种改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将铜箔进行表面清洗处理；
(2)将经过处理的铜箔进行高温热处理，高温热处理的条件为：氩气的流速为200～500sccm、氢气的流速为0～50sccm，于700～1000℃恒温处理5～7小时；
(3)在通入氩气和氢气的条件下，将经过高温热处理的铜箔升温至900～1050℃，通入甲烷进行生长；
(4)停止甲烷及氢气的通入，保持氩气的通入，冷却，得到生长于铜片基底的石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述生长的时间为10～20min；所述甲烷的流速为2～10sccm。
3.根据权利要求1所述改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：步骤(2)中所述高温热处理是在常压下进行；步骤(3)中所述生长是在常压下进行；步骤(2)中所述氢气的流速为20～50sccm。
4.根据权利要求1所述改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述高温热处理时，升温至700～1000℃的升温速率为在25～40min内从室温升温至700～1000℃；
步骤(3)中所述氩气的流速为200～500sccm，所述氢气为0～50sccm。
5.根据权利要求1所述改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：步骤(4)中所述氩气的的流速为200～500sccm；所述冷却为停止加热，自然冷却。
6.根据权利要求5所述改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：所述冷却的温度为20～100℃。
7.根据权利要求1所述改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：步骤(1)中所述表面清洗处理是指将铜箔依次放入丙酮、乙醇、去离子水中各进行超声清洗，随后利用高压气体吹干。
8.根据权利要求1所述改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：步骤(2)中所述铜箔进行高温热处理前，铜箔所处的反应容器需进行抽真空处理，真空度为0.1～10Pa，再通入Ar气保持容器内常压。
9.根据权利要求1所述改善常压化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜导电性能的方法，其特征在于：步骤(3)中所述升温的升温速率为在0～5min加热至900～1050℃。
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