CN112899768A - 单晶铜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种单晶铜的制备方法。本发明单晶铜的制备方法中，通过将多晶铜置于石墨容器中进行退火处理，利用石墨容器的限域空间作用，将退火处理过程中的石英渣、灰尘颗粒等各种杂质隔离在石墨容器的外面，从而避免上述杂质对所得单晶铜造成杂质污染，不仅大大提高了所得单晶铜的表面洁净度和制备效率，而且可以获得大尺寸的单晶铜，使所得单晶铜具有更优异的性能。本发明提供的制备方法操作简单，无需对多晶铜进行复杂多样的表面预处理，有利于实现单晶铜的工业化制备。

Description

单晶铜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种单晶铜的制备方法。
背景技术
铜是人类社会中最常用的金属之一，由于它具有良好的导电性、导热性、延展性和耐腐蚀性，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域，在中国有色金属材料的消费中仅次于铝。同时，铜具有储量多、再利用率高等特点，使得铜的成本相对较低，更适于大范围的应用。
单晶铜相较于多晶铜而言，不存在晶界的限制，各方面性能都比多晶铜强，如更高的导电性、更优良的机械性能、更强的耐腐蚀性等等。因此，单晶铜比多晶铜具有更广阔的应用前景，如何制备单晶铜也成为当前研究的方向之一。
目前常用的单晶铜的制备方法中，制备得到的单晶铜会被退火炉内的杂质所污染，如石英渣、灰尘颗粒等等，此类杂质会大大影响铜箔的质量，甚至会成为异质形核点促进晶界的形成。因此如何消除杂质对于单晶铜的影响，是完善单晶铜制备方法的重要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种单晶铜的制备方法，旨在解决现有单晶铜制备方法所得的单晶铜杂质多等技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种单晶铜的制备方法，其包括如下步骤：
提供多晶铜和容器，所述容器上设有至少一个通孔；
将所述多晶铜置于所述容器中，经退火处理，得到单晶铜。
本发明提供的单晶铜的制备方法中，通过将多晶铜置于容器中进行退火处理，利用容器的限域空间作用，将退火处理过程中的石英渣、灰尘颗粒等各种杂质隔离在容器的外面，从而避免上述杂质对所得单晶铜造成杂质污染，不仅大大提高了所得单晶铜的表面洁净度和制备效率，而且可以获得大尺寸的单晶铜，使所得单晶铜具有更优异的性能。本发明提供的制备方法操作简单，无需对多晶铜进行复杂多样的表面预处理，有利于实现单晶铜的工业化制备。
作为本发明单晶铜的制备方法的一种优选技术方案，所述容器包括容器本体及覆盖所述容器本体的顶盖，所述通孔设置在所述容器本体的侧壁。
作为本发明单晶铜的制备方法的一种优选技术方案，所述容器的材质为石墨或金属。
作为本发明单晶铜的制备方法的一种优选技术方案，所述退火处理是在保护性气体和氢气的混合气氛中，以温度为700℃-1000℃、压强为1×105Pa对容置有所述多晶铜的所述石墨容器退火1min-200min。
作为本发明单晶铜的制备方法的进一步优选技术方案，由室温升至700℃-1000℃时，升温速率为10℃/min-20℃/min。
作为本发明单晶铜的制备方法的进一步优选技术方案，所述保护性气体的通入流量为500sccm-800sccm。
作为本发明单晶铜的制备方法的进一步优选技术方案，所述保护性气体选自氮气、氩气中的至少一种。
作为本发明单晶铜的制备方法的进一步优选技术方案，所述氢气的通入流量为1sccm-600sccm。
作为本发明单晶铜的制备方法的一种优选技术方案，所述单晶铜的表面洁净度大于等于99％。
作为本发明单晶铜的制备方法的一种优选技术方案，所述多晶铜为多晶铜箔，所述单晶铜为单晶铜箔。
作为本发明单晶铜的制备方法的一种优选技术方案，所述多晶铜箔的厚度为5μm-1000μm，纯度大于等于99％。
附图说明
图1为本发明其中一实施例提供的石墨容器的示意图；
图2为本发明实施例1所得单晶铜的光学显微镜照片；
图3为本发明对比例所得单晶铜的光学显微镜照片；
图4为本发明实施例1所得单晶铜的电子背散射衍射(EBSD)结果图；
图1中的附图标记如下：
10-石墨容器本体；20-顶盖；30-通孔。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本发明的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a、b、c、a-b(即a和b)、a-c、b-c、或a-b-c，其中a、b、c分别可以是单个，也可以是多个。
需要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包含该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。
本发明实施例提供了一种单晶铜的制备方法，其包括如下步骤：
S1、提供多晶铜和容器，容器上设有至少一个通孔；
S2、将多晶铜置于容器中，经退火处理，得到单晶铜。
本发明实施例提供的单晶铜的制备方法中，通过将多晶铜置于容器中进行退火处理，利用容器的限域空间作用，将退火处理过程中的石英渣、灰尘颗粒等各种杂质隔离在容器的外面，从而避免上述杂质对所得单晶铜造成杂质污染，不仅大大提高了所得单晶铜的表面洁净度和制备效率，而且可以获得大尺寸的单晶铜，使所得单晶铜具有更优异的性能。本发明实施例提供的制备方法操作简单，无需对多晶铜进行复杂多样的表面预处理，有利于实现单晶铜的工业化制备。
具体地，S1中，多晶铜作为制备单晶铜的原料，在一些实施例中，多晶铜为多晶铜箔。多晶铜箔为商业铜箔，具有原料易得，成本较低的优点，有利于降低单晶铜的生产成本。
进一步地，选择厚度为5μm-1000μm的多晶铜箔。如多晶铜箔的厚度过薄，则在退火处理时会发生微熔，黏在石墨容器中；如多晶铜箔的厚度过厚，则需要更高的能量进行退火处理，甚至出现难以通过退火的方式获得单晶铜的问题。
进一步地，选择纯度大于等于99％的多晶铜箔。通过选择高纯度的多晶铜箔，可以减少铜箔内部的杂质，有利于获得纯度高的单晶铜箔。
容器，在本发明实施例中用于容置多晶铜，作为多晶铜的载具，可将各种杂质隔离在容器的外部，以提升所得单晶铜的纯度。同时，容器上通过设置至少一个通孔，在退火过程中，可以使气体进入容器的内部完成退火。本发明实施例对容器的形状没有特别严格的要求，只要是可用于容置多晶铜(如多晶铜箔)的容器均适合本发明实施例。以下结合图1对其中一个实施例提供的容器的结构进行说明：如图1所示，该容器包括容器本体10，以及覆盖容器本体10的顶盖20，通孔30设置在容器本体10的侧壁。在使用时，将多晶铜置于容器本体10的容置空间中，盖上顶盖20后，再进行退火处理。该结构的容器，一方面，其分为容器本体10和顶盖20两部分，非常便于在制备过程中将多晶铜放置到容器中；另一方面，通孔30设置在容器本体10的侧壁，而非顶盖20或者容器本体10的底部，该设置方式有利于在退火过程中使气体充分进入容器内部的同时，避免因设置在顶盖20时存在的石英渣等杂质落入容器内部的问题，有利于进一步提升单晶铜的纯度。在一些具体实施例中，容器的材质选择金属或石墨。其中，金属容器优选超高纯度、耐高温金属材料(包括合金)，超高纯度的金属材料可以避免将其中的杂质引入单晶铜中，耐高温金属材料可避免在化学气相沉积反应的高温条件下发生熔融，影响单晶铜的制备；石墨容器优选石墨盒，因为石墨盒可以通过市面购买获得。需要说明的是，购买的石墨盒如没有设置通孔的话，需人工设置至少一个通孔。本发明实施例对于通孔的直径大小没有特别要求，根据实际情况进行调整即可。
在一些实施例中，通过选择具有较大容置空间的容器，使其可以容置宽度方向尺寸为1cm-30cm、长度方向为5cm-50cm的多晶铜，将可以一次性获得宽度方向尺寸为1cm-30cm、长度方向为5cm-50cm的大尺寸单晶铜。此处的宽度、长度均为列举，并非对多晶铜原料以及单晶铜产物尺寸的限制，只要容器的尺寸和退火处理的设备(如化学气相沉积设备)的尺寸允许，可以制备任意尺寸的单晶铜。
S2中，将多晶铜置于容器中，然后对容器进行退火处理，置于容器中的多晶铜也得到了退火处理，进而得到单晶铜。在一些实施例中，当多晶铜为多晶铜箔时，将该多晶铜箔置于容器中时，优选将其平置于容器的容置空间中，以便对多晶铜箔充分进行退火处理。
在一些实施例中，退火处理是在退火设备中，且退火设备中的退火气氛为保护性气体和氢气的混合气氛，在常压下以温度为700℃-1000℃对容置有多晶铜的容器退火1min。通过在该混合气氛下，以该退火温度、压强和退火时间对单晶铜进行退火处理，可以进一步提升所得单晶铜的表面洁净度和纯度。其中，氢气既作为刻蚀气体，可以对多晶铜中质量较差的形核点进行刻蚀，有效降低铜的形核密度，从而确保得到单晶铜；同时，氢气还具有还原作用，可以将多晶铜(如多晶铜箔)表面的氧化物还原为铜单质，可以实现在未对多晶铜进行任何预处理的情况下制备单晶铜，显著简化了制备过程。在一些具体实施例中，退火设备为化学气相沉积设备。具体地，典型而非限制性的退火温度为700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃。
进一步地，在700℃-1000℃下进行退火处理的时间为1min-200min，优选30min-120min。如退火时间过短，则无法获得单晶铜；若退火时间过长，则容易造成不必要的能耗，不利于生产效率的提高。具体地，典型而非限制性的退火处理时间为1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min、180min、190min、200min。
进一步地，退火处理过程中，由室温升至700℃-1000℃的升温时间为50min-60min。具体地，典型而非限制性的升温时间为50min、51min、52min、53min、54min、55min、56min、57min、58min、59min、60min。
进一步地，退火气氛中，保护性气体的通入流量为500sccm-800sccm。在一些具体实施例中，保护性气体选自氮气和/或氩气。具体地，保护性气体典型而非限制性的通入流量为500sccm、550sccm、600sccm、650sccm、700sccm、750sccm、800sccm。
进一步地，退火气氛中，氢气的通入流量为1sccm-600sccm，优选30sccm-100sccm。在该通入流量下，氢气可以充分而均匀地分布在退火设备中，从而发挥还原和刻蚀作用。如通入流量过少，则会使多晶铜单晶化不完全；如通入流量过多，氢气的刻蚀能力更强，可能会导致所得单晶铜也被刻蚀掉的问题。具体地，氢气典型而非限制性的通入流量为1sccm、5sccm、10sccm、15sccm、20sccm、25sccm、30sccm、35sccm、40sccm、45sccm、50sccm、55sccm、60sccm、65sccm、70sccm、75sccm、80sccm、85sccm、90sccm、95sccm、100sccm、150sccm、200sccm、250sccm、300sccm、350sccm、400sccm、450sccm、500sccm、550sccm、600sccm。
本发明实施例中，通过采用容器，且容器本体侧壁上设置有至少一个通孔，经退火处理得到的单晶铜，其表面洁净度大于等于99％，属于超洁净单晶铜。采用该方法还可以制备Cu(111)晶面的单晶铜箔，最适合二维材料石墨烯的生长，具有良好的应用前景。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例单晶铜的制备方法的进步性能显著的体现，以下通过以下实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种单晶铜箔的制备方法，步骤如下：
(11)将宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm的多晶铜箔平置于石墨盒内(石墨盒侧壁设置有多个通孔)，放入化学气相沉积设备中，通入保护性气体，保护性气体流量为600sccm，工作压强为常压，保护性气体为Ar；
(12)通入保护性气体后，开始升高温度，升温时间为60min，将温度升至1000℃，通入H2气体，H2流量为100sccm；
(13)保持温度恒定，进行退火处理，退火时间为30min，退火结束后即得到超洁净单晶铜箔，单晶铜箔宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm，洁净度为99.7％。
实施例2
本实施例提供了一种单晶铜箔的制备方法，步骤如下：
(21)将宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm的多晶铜箔平置于石墨盒内(石墨盒与实施例1一致)，放入化学气相沉积设备中，通入保护性气体，保护性气体流量为600sccm，工作压强为常压，保护性气体为Ar；
(22)通入保护性气体后，开始升高温度，升温时间为60min，将温度升至800℃，通入H2气体，H2流量为100sccm；
(23)保持温度恒定，进行退火处理，退火时间为50min，退火结束后即得到超洁净单晶铜箔，单晶铜箔宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm，洁净度为99.5％。
实施例3
本实施例提供了一种单晶铜箔的制备方法，步骤如下：
(31)将宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm的多晶铜箔平置于石墨盒内(石墨盒与实施例1一致)，放入化学气相沉积设备中，通入保护性气体，保护性气体流量为600sccm，工作压强为常压，保护性气体为Ar；
(32)通入保护性气体后，开始升高温度，升温时间为60min，将温度升至1000℃，通入H2气体，H2流量为50sccm；
(33)保持温度恒定，进行退火处理，退火时间为60min，退火结束后即得到超洁净单晶铜箔，单晶铜箔宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm，洁净度为99.6％。
实施例4
本实施例提供了一种单晶铜箔的制备方法，步骤如下：
(41)将宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm的多晶铜箔平置于石墨盒内(石墨盒与实施例1一致)，放入化学气相沉积设备中，通入保护性气体，保护性气体流量为600sccm，工作压强为常压，保护性气体为Ar；
(42)通入保护性气体后，开始升高温度，升温时间为60min，将温度升至800℃，通入H2气体，H2流量为30sccm；
(43)保持温度恒定，进行退火处理，退火时间为120min，退火结束后即得到超洁净单晶铜箔，单晶铜箔宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm，洁净度为99.4％。
对比例
本对比例提供了一种单晶铜箔的制备方法，步骤如下：
(51)将宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm的多晶铜箔平置于石英板上，放入化学气相沉积设备中，通入保护性气体，保护性气体流量为600sccm，工作压强为常压，保护性气体为Ar；
(52)通入保护性气体后，开始升高温度，升温时间为60min，将温度升至1000℃，通入H2气体，H2流量为100sccm；
(53)保持温度恒定，进行退火处理，退火时间为30min，退火结束后即得到超洁净单晶铜箔，单晶铜箔宽度尺寸为20cm，长度尺寸为40cm，洁净度为55％。
实验例
以光学显微镜观察实施例1-4以及对比例所得单晶铜箔，实施例1所得单晶铜箔如图2所示，实施例2-4所得单晶铜箔与图2基本相同，不一一列举；对比例所得单晶铜箔如图3所示。
通过图2和图3的对比可以看出，实施例1-4所得单晶铜箔表面干净无污染，而对比例所得单晶铜箔表面存在较多石英渣、无定形碳污染物等杂质，不利于后期处理和应用。
实施例1所得单晶铜箔的电子背散射衍射(EBSD)结果如图4所示，实施例2-4所得单晶铜箔的电子背散射衍射(EBSD)结果与图4基本相同，不一一列举。
通过图4可以看出，从实施例1所得单晶铜箔表面随机选取9个点，其电子背散射衍射图均为蓝色(图中未显示)，颜色一致说明是单晶，且蓝色说明晶面指数为Cu(111)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种单晶铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供多晶铜和容器，所述容器上设有至少一个通孔；
将所述多晶铜置于所述容器中，经退火处理，得到单晶铜。
2.根据权利要求1所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述容器包括容器本体及覆盖所述容器本体的顶盖，所述通孔设置在所述容器本体的侧壁。
3.根据权利要求2所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述容器的材质为石墨或金属。
4.根据权利要求1所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述退火处理是在保护性气体和氢气的混合气氛中，以温度为700℃-1000℃对容置有所述多晶铜的所述容器退火1min-200min。
5.根据权利要求4所述单晶铜的制备方法，其特征在于，由室温升至700℃-1000℃的时间为50min-60min。
6.根据权利要求4所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述保护性气体的通入流量为500sccm-800sccm；和/或
所述保护性气体选自氮气、氩气中的至少一种。
7.根据权利要求4所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述氢气的通入流量为1sccm-600sccm。
8.根据权利要求1-7任一项所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述单晶铜的表面洁净度大于等于99％。
9.根据权利要求1-7任一项所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述多晶铜为多晶铜箔，所述单晶铜为单晶铜箔。
10.根据权利要求9所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述多晶铜箔的厚度为5μm-1000μm；和/或
所述多晶铜箔的纯度大于等于99％。
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