CN107190315A - 一种制备超平整无褶皱石墨烯单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备超平整无褶皱石墨烯单晶的方法。该方法包括：将铜(111)单晶薄膜/蓝宝石对叠，使蓝宝石面在外，铜(111)单晶薄膜面在内，先退火再进行常压化学气相沉积，沉积完毕即在所述铜(111)单晶薄膜表面得到所述石墨烯单晶薄膜。本发明采用超平整铜(111)单晶以及合适的化学反应窗口制备了超平整石墨烯单晶。超平整石墨烯单晶的平整度达到0.5nm，表面无褶皱，远优于普通铜箔上生长的石墨烯。超平石墨烯具有远优于粗糙石墨烯的性能，包括抗氧化性能和导电性能。

Description

一种制备超平整无褶皱石墨烯单晶的方法
技术领域
本发明涉及一种制备超平整无褶皱石墨烯单晶的方法。
背景技术
石墨烯由于其良好的物理化学性质，如超高的载流子迁移率、高的透光性、良好的机械性能等，受到了广泛的研究并且在透明导电薄膜、光电探测、催化、生物检测 等领域显示了其潜在的实用价值。石墨烯诸多制备方法中，铜箔表面的化学气相沉积 方法具有生长的石墨烯质量高、适用于宏量制备等诸多的优势。然而，化学气相沉积 方法制备的石墨烯有两类典型的缺陷：晶界和褶皱。
由于石墨烯是二维层状材料，化学气相沉积制备过程中，石墨烯在生长基底上铜箔上多点成核，拼接成为多晶薄膜。石墨烯多晶薄膜内部存在大量的晶界，晶界的存 在会严重地降低石墨烯的机械强度、电学迁移率、化学抗腐蚀能力等等性能。因此， 制备超大单晶石墨烯薄膜，解决石墨烯生长过程中的晶界问题极其重要。制备大面积 单晶石墨烯有两种典型的方法：第一，石墨烯在生长衬底上单一成核，然后外延长大； 第二，石墨烯在外延衬底上取向一致成核，拼接成为一个单晶。相对而言，第一种方 法制备石墨烯的速率极慢，不利于工业规模制备；第二种方法通常采用铜(111)单晶 衬底，生长速度快，但是受限于铜(111)单晶衬底的尺寸。
此外，由于石墨烯具有负的热膨胀系数，而铜箔具有正的热膨胀系数，铜箔表面生长的石墨烯往往具有多种尺度的波纹(ripple)或者褶皱(wrinkle)。研究表明，褶 皱会降低石墨烯的迁移率，造成沿着褶皱方向和跨过褶皱方向各向异性的迁移率和导 电性；褶皱会降低石墨烯的机械强度，使得石墨烯在外界应力的作用下优先在褶皱处 断裂；褶皱会影响晶格声子振动，降低石墨烯的热导率；褶皱也是石墨烯应力集聚位 点，提高了化学反应的活性。总之，石墨烯褶皱的存在对石墨烯的电学、热学、力学、 化学反应性能都存在很大的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备超平整无褶皱石墨烯单晶的方法。
本发明提供的制备石墨烯单晶薄膜的方法，包括如下步骤：
将铜(111)单晶薄膜/蓝宝石对叠，使蓝宝石面在外，铜(111)单晶薄膜面在内， 先退火再进行常压化学气相沉积，沉积完毕即在所述铜(111)单晶薄膜表面得到所述 石墨烯单晶薄膜。
上述方法中，对叠放置的目的在于防止铜的挥发，对叠形成的限域空间非常有利于防止铜在高温生长条件下的挥发；
所述退火步骤中，载气为氩气和氢气；所述氢气和氩气的流量比为10：(400-1000)；
所述氢气的流量具体为10sccm；
所述氩气的流量具体为500sccm；
所述退火步骤中，退火时间为0.5-2h；
退火温度为1000-1050℃；
由室温升至退火温度的时间为0.5-2h，具体可为1h；
所述退火在常压化学气相沉积炉中进行。
所述常压化学气相沉积步骤中，生长温度为1000-1050℃；
沉积时间为0.5-5h，具体可为3h；
所述常压化学气相沉积步骤中，沉积气氛为氩气、氢气和稀释的碳源气体组成的混合气氛；
所述由氢气和氩气组成的混合气氛中，氢气、氩气和稀释的碳源气体甲烷气的流量比具体为(5-20)：(400-1000)：10。
所述碳源气体选自甲烷、乙烯、乙炔和乙醇中的至少一种；
所述稀释的碳源气体由碳源气体和氩气组成；碳源气体在所述稀释的碳源气体中的体积百分含量为0.1％；
所述氢气的流量具体为10sccm；氩气的流量具体为500sccm；所述稀释的碳源气体的具体流量为10sccm。
所述常压化学气相沉积在常压化学气相沉积炉中进行。
为了防止生长时间过长得到含有较多双层石墨烯的样品，在沉积完毕需终止石墨烯的生长。如可采用快速降温或自然降温的方式终止。
所述铜(111)单晶薄膜可按照包括如下步骤的方法制得：以蓝宝石单晶作为生长基底，磁控溅射铜靶，退火，得到所述铜单晶薄膜。
所述磁控溅射步骤中，生长基底的溅射面为所述蓝宝石单晶的Al2O3(0001)面；
铜靶的纯度为99.999％；
溅射压强为4*10-4-10Pa；
功率为300-600W或500W。
所述退火步骤中，退火气氛为还原性气氛；具体为由氢气和氩气组成的混合气氛；
所述由氢气和氩气组成的混合气氛中，氢气和氩气的流量比为10-50:500；所述氢气的流量具体为10sccm；氩气的流量具体为500sccm。
所述退火步骤具体可包括：先升温至进行一次保温后再升温至进行二次保温，再自然降温到室温；
更具体的，所述一次保温步骤中，一次保温的温度为400℃-600℃，具体可为500℃； 由室温升至一次保温的温度的时间为20-60分钟，具体可为30分钟；一次保温的时间为30-60分钟；
所述二次保温步骤中，二次保温的温度为950℃-1050℃，具体可为1000℃；由一次保温的温度升至二次保温的温度的时间为20-60分钟，具体可为30分钟；二次保温 的时间为30-60分钟；
所述退火在常压化学气相沉积管式炉中进行。
制备所述铜(111)单晶薄膜的方法还包括：在所述磁控溅射步骤之前，对蓝宝石进行退火；具体的，所述对蓝宝石进行退火步骤中，退火气氛为氧气气氛或空气气氛； 退火温度为1000-1100℃；退火时间为4-12小时。
另外，按照上述方法制备得到的石墨烯单晶薄膜，也属于本发明的保护范围。
该方法采用蓝宝石外延单晶铜(111)的方法，制备了高质量的石墨烯单晶，采用光学显微镜，低能电子衍射，扫描电子显微镜，原子力显微镜，扫描隧道显微镜对本 发明制备的石墨烯两种重要的特性：单晶性、无褶皱性进行表征，表征结果显示该方 法所得石墨烯具有超平整，无褶皱的特性。这种石墨烯具有高的迁移率，优良的抗氧 化能力，较低的面电阻和均匀的表面摩擦力，有望大幅度提高石墨烯在电子级别高性 能材料中的应用前景。
附图说明
图1为本发明用于石墨烯的生长的蓝宝石表面铜单晶的照片；
图2为本发明用于石墨烯的生长的蓝宝石表面铜单晶的X射线衍射图；
图3为本发明用于石墨烯的生长的蓝宝石表面铜单晶的电子显微镜照片；
图4为蓝宝石表面铜单晶长满石墨烯之后的扫描电子显微镜照片；
图5为铜箔表面长满石墨烯之后的扫描电子显微镜照片；
图6为蓝宝石表面铜单晶长满石墨烯之后的原子力显微镜照片；
图7为铜箔表面长满石墨烯之后的扫描隧道显微镜照片；
图8为蓝宝石表面铜单晶长满石墨烯之后的扫描隧道显微镜照片；
图9为蓝宝石上溅射得到的Cu(111)单晶上没有长满的石墨烯的暗场光学显微 镜照片；
图10为蓝宝石表面铜单晶未长满石墨烯的样品空气中加热氧化之后的光学显微镜 照片；
图11为蓝宝石表面铜单晶上生长的石墨烯转移到二氧化硅衬底后的原子力显微镜照片和对应的表面势显微镜图片；
图12为铜箔上生长的石墨烯转移到二氧化硅衬底后的原子力显微镜照片和对应的 表面势显微镜图片；
图13为蓝宝石表面铜单晶上生长的石墨烯单晶、普通铜箔上生长的石墨烯多晶薄膜、文献中报道的典型的石墨烯的面电阻的对比。
具体实施方式
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料， 如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1、制备超平整石墨烯
1)制备铜(111)单晶薄膜
步骤a：使用蓝宝石单晶，采购自江阴睿博电子新材料有限公司；蓝宝石单晶为c面(0001)；蓝宝石单晶的厚度不限，通常为0.65mm，尺寸为4英寸。其照片如图2 所示。
步骤b：清洗以改善蓝宝石的表面状态，去除切割过程中产生的缺陷、断口或者 杂质，清洗的条件为：磷酸：硫酸＝3.1(v/v)，温度：300℃，清洗时间：1h；然后在 去离子水中涮洗数次，最后用氮气枪吹干。
步骤c：高温退火释放蓝宝石加工过程中的应力，并且提高蓝宝石的结晶度。使 用的退火条件为：氧气气氛，1100℃，4小时。
步骤d：采用磁控溅射的方法溅射镀铜薄膜：采用高纯铜靶材(99.999％)，高真 空溅射，磁控溅射的条件为：溅射压力4*10-4Pa，功率为500W。生长基底的溅射面为 蓝宝石单晶的Al2O3(0001)面。
步骤e：对磁控溅射制备的铜/蓝宝石的退火，做法为：常压化学气相沉积管式炉，氢气和氩气混合气体气氛(500sccm Ar，10sccm H2)，30分钟由室温升温到500℃进 行一次保温30分钟；然后30分钟内由500℃升温到1000℃进行二次保温30分钟后， 再自然降温到室温，即在蓝宝石基底上得到铜(111)单晶薄膜。
图1为采用本方法制备的蓝宝石基底上的4英寸铜单晶；图2为制备的铜(111) 单晶薄膜/蓝宝石的X射线衍射图，证明了铜的单晶性；图3为制备的铜(111)单晶 薄膜/蓝宝石的扫描电子显微镜照片，可见铜表面及其平整，有利于超平整石墨烯的生 长；
2)将步骤1)所得铜(111)单晶薄膜/蓝宝石采用对叠的方式放入到常压化学气 相沉积炉的生长腔体中，使蓝宝石面在外，铜(111)单晶薄膜面在内，先在载气流量 为500sccm Ar和10sccm H2的条件下，1小时由室温升温到1000℃，维持1小时进行 退火，以提高铜薄膜的结晶性。
再通入10sccm稀释的由甲烷和氩气组成的混合气体，甲烷在稀释的碳源气体中的体积百分含量为0.1％；生长时间为3小时后，保持与生长过程中相同的气体条件， 快速降温，得到本发明提供的超平整石墨烯。降温的速度对于石墨烯的平整度没有明 显的影响。
表征：
首先，对两种生长衬底得到的石墨烯的平整度和褶皱的有无进行详细的表征。蓝宝石上溅射得到的Cu(111)单晶上生长得到的石墨烯进行表征，电子显微镜照片如 图4所示，可见在大范围内石墨烯非常平整，而且没有褶皱。原子力显微镜照片如5 所示，可见在大范围内石墨烯非常平整，整体的平整度达到0.406nm。扫描隧道显微 镜照片如图6所示，可见在小尺度上也没有褶皱，尤其是台阶边缘也没有发现褶皱。 作为对比，采用了铜多晶箔作为生长衬底生长石墨烯。在其他条件一样的情况下，得 到的铜箔表面的石墨烯的电子显微镜照片如图7所示，可见，铜箔表面存在大量的起 伏结构，生长的石墨烯非常不平整，而且存在大量的石墨烯褶皱。铜箔上生长的石墨 烯的大范围的原子力显微镜照片如图8所示，可见铜箔在大范围内起伏非常大，达到 3.62nm。
其次，对两种生长衬底上得到的石墨烯的单晶性进行了详细的表征。蓝宝石上溅射得到的Cu(111)单晶上没有长满的石墨烯的暗场光学显微镜照片如图9所示，可 见石墨烯为近似的六边形，而且六边形都是一致取向的，这是石墨烯在铜(111)上 拼接形成单晶的关键。然后用低能电子衍射进一步说明，如图10所示。六个衍射点 的存在证明生长的石墨烯是单晶。
对照测试主要包括长时间存放的稳定性测试。图11为Cu(111)单晶表面平整石墨烯在空气中200℃加热20分钟之后的光学显微镜照片，可见铜箔氧化，而石墨烯覆盖 的区域没有氧化，石墨烯整体均匀；图12为多晶铜箔表面生长的有褶皱的石墨烯在空 气中200℃加热20分钟之后的光学显微镜照片，可见铜箔氧化，而石墨烯覆盖的区域 也出现大量的裂纹，这些纹路就是因为石墨烯对于铜箔的保护能力减弱导致的，说明 超平整石墨烯具有优良的抗氧化性能。此外，对石墨烯的导电性能也进行了测试，如 图13所示，本方法制备的单晶石墨烯的导电性能远远优于普通方法生长的石墨烯，以 及文献参考中的单层石墨烯的导电性。

Claims (10)

1.一种制备石墨烯单晶薄膜的方法，包括如下步骤：
将铜(111)单晶薄膜/蓝宝石对叠，使蓝宝石面在外，铜(111)单晶薄膜面在内，先退火再进行常压化学气相沉积，沉积完毕即在所述铜(111)单晶薄膜表面得到所述石墨烯单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述退火步骤中，载气为氩气和氢气；所述氢气和氩气的流量比为10：(400-1000)；
所述氢气的流量具体为10sccm；
所述氩气的流量具体为500sccm；
所述退火步骤中，退火时间为0.5-2h；
退火温度为1000-1050℃；
由室温升至退火温度的时间为0.5-2h或1h；
所述退火在常压化学气相沉积炉中进行。
3.根据权利要求1-2中任一所述的方法，其特征在于：所述常压化学气相沉积步骤中，生长温度为1000-1050℃；
沉积时间为0.5-5h或3h；
所述常压化学气相沉积步骤中，沉积气氛为氩气、氢气和稀释的碳源气体组成的混合气氛；
所述由氢气和氩气组成的混合气氛中，氢气、氩气和稀释的碳源气体甲烷气的流量比具体为(5-20)：(400-1000)：10。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述碳源气体选自甲烷、乙烯、乙炔和乙醇中的至少一种；
所述稀释的碳源气体由碳源气体和氩气组成；碳源气体在所述稀释的碳源气体中的体积百分含量为0.1％；
所述氢气的流量具体为10sccm；氩气的流量具体为500sccm；所述稀释的碳源气体的具体流量为10sccm。
所述常压化学气相沉积在常压化学气相沉积炉中进行。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述铜(111)单晶薄膜按照包括如下步骤的方法制得：以蓝宝石单晶作为生长基底，磁控溅射铜靶，退火，得到所述铜单晶薄膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述磁控溅射步骤中，生长基底的溅射面为所述蓝宝石单晶的Al2O3(0001)面；
铜靶的纯度为99.999％；
溅射压强为4*10-4-10Pa；
功率为300-600W或500W。
7.根据权利要求5-6中任一所述的方法，其特征在于：所述退火步骤中，退火气氛为还原性气氛；具体为由氢气和氩气组成的混合气氛；
所述由氢气和氩气组成的混合气氛中，氢气和氩气的流量比为10-50:500；所述氢气的流量具体为10sccm；氩气的流量具体为500sccm。
8.根据权利要求5-7中任一所述的方法，其特征在于：所述退火步骤包括：先升温至进行一次保温后再升温至进行二次保温，再自然降温到室温；
具体的，所述一次保温步骤中，一次保温的温度为400℃-600℃或500℃；由室温升至一次保温的温度的时间为20-60分钟或30分钟；一次保温的时间为30-60分钟；
所述二次保温步骤中，二次保温的温度为950℃-1050℃或1000℃；由一次保温的温度升至二次保温的温度的时间为20-60分钟或30分钟；二次保温的时间为30-60分钟；
所述退火在常压化学气相沉积管式炉中进行。
9.根据权利要求5-8中任一所述的方法，其特征在于：制备所述铜(111)单晶薄膜的方法还包括：在所述磁控溅射步骤之前，对蓝宝石进行退火；
具体的，所述对蓝宝石进行退火步骤中，退火气氛为氧气气氛或空气气氛；
退火温度为1000-1100℃；
退火时间为4-12小时。
10.权利要求1-9中任一所述方法制备得到的石墨烯单晶薄膜。
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