CN108441948B - 一种晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法 - Google Patents

一种晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯材料合成制备技术领域，更具体地，涉及一种晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法。在含有甲烷和氧气的混合气氛中，在多晶铜箔表面进行化学气相沉积法生长获得石墨烯微纳米单晶阵列，其中甲烷作为石墨烯生长的碳源，铜箔作为石墨烯生长的催化基底，氧气作为所述石墨烯单晶阵列形成过程中的刻蚀气体。本发明提出的方法，用简单的一步化学气相沉积法直接制备出石墨烯阵列结构，克服了石墨烯薄膜在后续应用中需要进行复杂的微纳米加工、刻蚀等繁琐步骤的缺点，实现了大面积微纳米石墨烯单晶的低成本快速制备，便于在大规模器件制备中的应用。

Description

一种晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯材料合成制备技术领域，更具体地，涉及一种晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法。
背景技术
自从2004年单层石墨烯被首次剥离出来，相关的研究达到了前所未有的高度，其优异的光电、机械、化学性质让它成为了具有广阔前景的功能材料。目前，化学气相沉积法是大规模制备单层高质量石墨烯的最有效方法，得到是一层连续的薄膜。一般来讲，要实现石墨烯在器件中的实际应用，需要将石墨烯加工成微纳米尺度的特定的集成结构。这些步骤往往依赖于人工设计的微纳米加工与刻蚀技术，会带来很多繁琐的后处理步骤，既提高了成本又会影响石墨烯的质量。直接制备大面积阵列结构的石墨烯是实现其在电子器件应用的前提。
目前已经有一些方法可以控制石墨烯单晶阵列的结构，主要是通过液态铜表面的自组装过程形成的。但这些方法存在一些问题，形成石墨烯单晶阵列需要两个或两个以上的生长步骤，液态铜基底往往需要特殊的润湿基底支撑，不利于大面积制备。因此，寻找一种有效手段，能够通过简单的方法直接获得超大面积的石墨烯单晶阵列，对于石墨烯的实际应用及产业化具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法，其目的在于通过控制化学气相沉积法过程中的气氛，实现由一步气相沉积法、自然形成的大面积比如晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法，由此解决现有技术制备石墨烯微纳米单晶阵列步骤复杂、不能大面积制备等的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法，在含有甲烷和氧气的混合气氛中，在铜箔表面采用化学气相沉积法制备石墨烯微纳米单晶阵列，其中甲烷作为石墨烯生长的碳源，所述铜箔作为石墨烯生长的催化基底，氧气作为所述石墨烯单晶阵列形成过程中的刻蚀气体。
优选地，甲烷在所述混合气氛中的体积百分数为0.01－0.02％，氧气在所述混合气氛中的体积百分数为0.004－0.008％。
优选地，所述混合气氛还包括氢气和惰性气体。
优选地，所述惰性气体为氩气。
优选地，所述化学气相沉积的温度范围为1050－1070℃。
优选地，所述的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)金属铜箔的升温：将清洗干净且干燥的铜箔置于化学气相沉积系统中，通入氩气，在30－60分钟内升温至1000－1030℃，然后通入氢气，使氢气占该系统中混合气的体积分数为1.8-2.1％，继续升温至1050－1070℃，并保持该温度范围10－30分钟；
(2)石墨烯单晶阵列的直接生长：按照相同的流量继续通入氩气和氢气，同时向步骤(1)所述化学气相沉积系统中通入甲烷和氧气，使甲烷占该系统中混合气的体积百分数为0.01－0.02％，氧气占该系统中混合气的体积百分数为0.004－0.008％，常压下在1050－1070℃使石墨烯生长5至10小时后降温，得到生长在铜箔表面的石墨烯微纳米单晶阵列。
优选地，所述清洗干净且干燥的铜箔通过如下处理步骤获得：采用体积比为1:1:1的乙酸、乙醇和去离子水的混合溶液浸泡15分钟后，用去离子水冲洗干净，再用氮气吹干。
按照本发明的另一个方面，提供了一种石墨烯微纳米单晶阵列，按照如所述的制备方法制备得到。
优选地，通过改变氧气在混合气中的含量来实现所述石墨烯微纳米单晶阵列的尺寸在纳米至微米尺度之间调节。
优选地，所述石墨烯微纳米单晶阵列中每一个石墨烯单晶的取向一致。
优选地，所述石墨烯微纳米单晶阵列为晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
本发明提出了一种以普通多晶铜箔为原料，在氩气、氢气、甲烷和微量氧气的混合气氛中，利用常压化学气相沉积系统，获得超大面积高质量石墨烯单晶阵列结构的方法，通过简单的一步化学气相沉积生长法，即可直接制备出晶圆级、大面积石墨烯微纳米单晶阵列，制备方法简单易行，无需多步骤操作和后处理工艺，且石墨烯单晶阵列尺度可控。
本发明使用普通的多晶铜箔，无需任何特殊前处理，直接放入化学气相沉积系统中进行生长。本发明制备的石墨烯单晶阵列结构，单晶尺寸、间距、以及晶向均保持一致，并能通过调节微量氧气的含量实现单晶尺寸的连续控制。甲烷在1000多摄氏度高温条件下吸附在铜表面分解成碳原子，由于甲烷分解产生碳原子生长石墨烯的速度大于氧气刻蚀的速度，所以石墨烯单晶晶畴的外边缘可以持续生长；而石墨烯单晶晶畴内部由于覆盖了下面的铜表面，甲烷分子不能继续分解产生碳原子，因此氧气刻蚀的作用起主导作用，在均匀的单晶石墨烯表面吸附并刻蚀，将已经生长的完整的单晶石墨烯刻蚀成石墨烯微纳米单晶阵列。
本发明提供了一种超大面积石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法，制备的石墨烯阵列尺寸可控、缺陷少，质量高，在大规模微纳米电子器件领域具有良好的应用前景。本发明方法简单、有效、成本低、有助于石墨烯器件的实际生产与应用。
附图说明
图1为本发明石墨烯微纳米单晶阵列制备示意图；
图2为在晶圆尺寸铜箔上生长得到的石墨烯单晶阵列的宏观光学图像以及局部放大的SEM图像；
图3为石墨烯单晶阵列的拉曼光谱图像；
图4为石墨烯单晶阵列中不同单晶晶畴的STM图像；
图5为一定浓度范围内微量氧气含量下生长得到的单晶阵列的尺寸分布。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法，在含有甲烷和氧气的混合气氛中，在多晶铜箔表面进行化学气相沉积法生长获得石墨烯微纳米单晶阵列，其中甲烷作为石墨烯生长的碳源，所述铜箔作为石墨烯生长的催化基底，氧气作为所述石墨烯单晶阵列形成过程中的刻蚀气体。甲烷在1000多摄氏度高温条件下吸附在铜表面分解成碳原子，由于甲烷分解产生碳原子生长石墨烯的速度大于氧气刻蚀的速度，所以石墨烯单晶晶畴的外边缘可以持续生长；而石墨烯单晶晶畴内部由于覆盖了下面的铜表面，甲烷分子不能继续分解产生碳原子，因此氧气刻蚀的作用起主导作用，在均匀的单晶石墨烯表面吸附并刻蚀，将已经生长的完整的单晶石墨烯刻蚀成石墨烯微纳米单晶阵列。
在该制备方法中，甲烷在化学气相沉积系统的混合气氛中的体积百分数为0.01－0.02％，氧气在该混合气氛中的体积百分数为0.004－0.008％。混合气氛还包括氢气和惰性气体，优选的惰性气体为氩气。适宜的化学气相沉积的温度范围为1050－1070℃。
本发明提出的一种石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法，具体可以包括如下步骤：
(1)铜箔的预处理：将铜箔采用体积比为1:1:1的乙酸、乙醇和去离子水的混合溶液浸泡15分钟后，用去离子水冲洗干净，再用氮气吹干；铜箔采用市售的单晶铜箔或多晶铜箔均可。
(2)金属铜箔的升温：将清洗干净且干燥的铜箔置于化学气相沉积系统中，通入氩气，在30－60分钟内升温至1000－1030℃，然后通入氢气，使氢气占系统中混合气的体积分数为1.8-2.1％，继续升温至1050－1070℃，并保持该温度范围10－30分钟。
(3)石墨烯单晶阵列的直接生长：继续向该系统中通入相同流量的氩气和氢气，同时向步骤(1)所述化学气相沉积系统中通入甲烷和氧气，使甲烷占该系统中混合气的体积百分数为0.01－0.02％，氧气占该系统中混合气的体积百分数为0.004－0.008％，该系统中设置有进气口，也设置有出气口，在1050－1070℃常压下(1个大气压左右)使石墨烯生长5至10小时后降温，停止通气，得到生长在铜箔表面的石墨烯微纳米单晶阵列。
本发明石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法中，各种气体的通入有一定的顺序，不能随意调整。第一步升温过程中只通入氩气一方面是提供惰性气体环境，另一方面是在非还原气氛中处理铜箔表面有利于大面积单晶石墨烯的生长。然后通入氢气的步骤是在生长前将气氛调整至还原性气氛，因为甲烷作为石墨烯生长的碳源是需要在还原性气氛中才能以一定的速率分解。最后在温度和还原性气氛达到稳定后，才能通入甲烷和氧气，甲烷作为碳源，氧气作为蚀刻气体，进行特定的石墨烯微纳米单晶阵列的生长。
本发明石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法中，各种气体的浓度、反应温度等条件的控制也非常重要，比如氢气在混合气中的浓度控制很关键，氢气占系统中混合气的体积分数为1.8-2.1％，稍高或稍低均会导致不能得到本发明的石墨烯微纳米单晶阵列。
本发明的制备方法可以制备大面积晶圆级石墨烯为纳米单晶阵列，通过改变氧气在混合气中的含量来实现所述石墨烯微纳米单晶阵列的尺寸在纳米至微米尺度之间调节，石墨烯微纳米单晶阵列中每一个单晶的取向一致。取向一致的石墨烯微纳米单晶阵列通过生长中的大尺寸单晶石墨烯晶畴内部同时发生的局部有序的刻蚀得来，得到的微纳米单晶阵列结构具有尺寸、间距、晶体取向一致的特点。
本发明以普通商用多晶铜箔为基底，可以简单有效直接获得超大面积石墨烯微纳米单晶阵列。通过简单的常压化学气相沉积法，控制甲烷、氢气、氩气以及微量氧气浓度，实现尺寸可控地制备超大面积石墨烯微纳米单晶阵列。无须任何高成本的微纳米加工工艺。得到的石墨烯单晶阵列尺寸均一，分布均匀，晶体取向一致，质量高，在未来大规模微纳米电子器件中有良好的应用前景。
本发明提出的石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法，用简单的一步化学气相沉积法直接制备出石墨烯阵列结构，克服了石墨烯薄膜在后续应用中需要进行复杂的微纳米加工、刻蚀等繁琐步骤的缺点，实现了大面积微纳米石墨烯单晶的低成本快速制备，便于在大规模器件制备中的应用。
以下为实施例：
(1)将大小为9*9cm2大小，厚度为100μm的铜箔用体积比为1:1:1的乙酸、乙醇和去离子水的混合溶液浸泡15分钟后，用去离子水冲洗干净，再用氮气吹干。
(2)将洗净的铜箔放入化学气相沉积系统中，通入500sccm氩气除净空气，在40分钟内升温至1030℃，然后通入10sccm流量的高纯氢气，继续升温至1070℃并保持温度恒定10分钟。
(3)继续向化学气相沉积系统中通入5sccm浓度为2％的甲烷和2-4sccm浓度为0.1％的氧气，氩气和氢气流量保持不变，在常压条件下生长5-10小时后降至室温，关闭各混合气，取出生长后的铜箔即为得到的样品。
本实施例的制备示意图如图1所示，该图对应本实施例步骤(3)的制备示意图。铜箔上得到的样品的实物光学照片如图2所示，将生长的铜箔在170℃加热5min后，可以发现铜箔被微弱地氧化，表面石墨烯样品没有完全覆盖铜表面。说明生长完整的石墨烯覆盖在铜箔上有抗氧化的作用，铜箔脱离化学气相沉积系统后在加热条件下仅微弱氧化，说明在石墨烯阵列生长形成过程中氧气确实起到了刻蚀的作用。由图2放大的SEM图像可以看到，得到的石墨烯为整齐分散排列的微米级六边形单晶阵列。石墨烯单晶阵列的拉曼光谱如图3所示，可以看出石墨烯单晶具有明显的2D峰、G峰，其中2D峰和G峰的强度比为3.0，2D峰的半高宽约为45cm-1，说明所得到的石墨烯单晶阵列为单层。图4为在铜箔上取间距约2mm的不同位置扫描得到的STM图，图中可以清晰分辨出石墨烯的蜂窝状六边形原子结构，两图的晶体取向一致，说明得到的石墨烯单晶阵列具有取向一致的特点。
实施例2:
(1)将3片大小为9*9cm2大小，厚度为100微米的铜箔用体积比为1:1:1的乙酸、乙醇和去离子水的混合溶液浸泡15分钟后，用去离子水冲洗干净，再用氮气吹干。
(2)将洗净的3片铜箔放入化学气相沉积系统中，通入500sccm氩气除净空气，在40分钟内升温至1030℃，然后通入10sccm流量的高纯氢气，继续升温至1070℃并保持温度恒定10分钟。
(3)保持温度和氩气、氢气流量不变，继续向化学气相沉积系统中通入5sccm浓度为2％的甲烷，并分别通入2-4sccm浓度为0.1％的氧气，在常压条件下生长5小时后降至室温，关闭各混合气，取出生长后的3片铜箔即为得到的样品。
图5分别为在3片铜箔上，得到不同密度和大小的石墨烯单晶阵列的SEM照片。通过改变微量氧气的含量得到的不同尺寸的微纳米单晶阵列，可以看出氧气含量在一定范围内改变，能够从微米尺度到纳米尺度连续调控石墨烯单晶阵列的大小。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法，其特征在于，在含有甲烷和氧气的混合气氛中，在铜箔表面采用化学气相沉积法制备石墨烯微纳米单晶阵列，其中甲烷作为石墨烯生长的碳源，所述铜箔作为石墨烯生长的催化基底，氧气作为所述石墨烯单晶阵列形成过程中的刻蚀气体；
所述的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)金属铜箔的升温：将清洗干净且干燥的铜箔置于化学气相沉积系统中，通入氩气，在30－60分钟内升温至1000－1030℃，然后通入氢气，使氢气占该系统中混合气的体积分数为1.8-2.1％，继续升温至1050－1070℃，并保持该温度范围10－30分钟；
(2)石墨烯单晶阵列的直接生长：按照相同的流量继续通入氩气和氢气，同时向步骤(1)所述化学气相沉积系统中通入甲烷和氧气，使甲烷占该系统中混合气的体积百分数为0.01－0.02％，氧气占该系统中混合气的体积百分数为0.004－0.008％，常压下在1050－1070℃使石墨烯生长5至10小时后降温，得到生长在铜箔表面的石墨烯微纳米单晶阵列。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述清洗干净且干燥的铜箔通过如下处理步骤获得：采用体积比为1:1:1的乙酸、乙醇和去离子水的混合溶液浸泡后，用去离子水冲洗干净，再用氮气吹干。
3.一种石墨烯微纳米单晶阵列，其特征在于，按照如权利要求1或2所述的制备方法制备得到。
4.如权利要求3所述的石墨烯微纳米单晶阵列，其特征在于，通过改变氧气在混合气中的含量来实现所述石墨烯微纳米单晶阵列的尺寸在纳米至微米尺度之间调节。
5.如权利要求3所述的石墨烯微纳米单晶阵列，其特征在于，所述石墨烯微纳米单晶阵列中每一个石墨烯单晶的取向一致。
6.如权利要求3所述的石墨烯微纳米单晶阵列，其特征在于，所述石墨烯微纳米单晶阵列为晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列。
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