CN109321973A - 一种石墨烯单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯单晶的制备方法，包括：对石墨烯单晶基底进行升温；对升温后的石墨烯单晶基底进行预处理，以去除石墨烯单晶基底中的碳杂质；向预处理后的石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，使得石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够生长，形成石墨烯晶粒；其中，在依次循环通入所述生长气体及所述氧化刻蚀气体时，按照预设的气体增长量逐渐增大所述生长气体及所述氧化刻蚀气体的通入量；如此，在生长过程中，因依次循环通入氧化刻蚀气体，可以减小石墨烯的成核密度；每次是按照预设的气体增长量逐渐增大生长气体的通入量，可以在石墨烯单晶的生长过程中，提供足够量的生长气体，提高了石墨烯单晶的生长速率。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯单晶的制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体材料，在电、光、机械强度上的优异特性，使其在电子学、太阳能电池、传感器等领域有着众多潜在应用。
虽然石墨烯的需求巨大，但其制备速度缓慢，常规的化学气相沉积(CVD，ChemicalVapor Deposit)生长方法制备一块厘米级别尺寸的单晶石墨烯薄膜需要近20小时，严重制约了石墨烯在实际生产中的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明实施例提供了一种石墨烯单晶的制备方法，用于解决现有技术中制备石墨烯单晶制备效率低的技术问题。
本发明提供一种石墨烯单晶的制备方法，所述方法包括：
对石墨烯单晶基底进行升温；
对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，以去除所述石墨烯单晶基底中的碳杂质；
向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，使得所述石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够生长，形成石墨烯晶粒；其中，在依次循环通入所述生长气体及所述氧化刻蚀气体时，按照预设的气体增长量逐渐增大所述生长气体及所述氧化刻蚀气体的通入量。
上述方案中，所述对石墨烯单晶基底进行升温，包括：将所述石墨烯单晶基底的温度升至600～1083℃。
上述方案中，所述对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，包括：
在氧化气体、还原气体或者惰性气体中对所述升温后的所述石墨烯单晶基底进行退火。
上述方案中，所述向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体时，循环的次数包括2～100次。
上述方案中，所述预设的气体增长量包括1～100sccm。
上述方案中，所述向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入氧化刻蚀气体时，所述氧化刻蚀气体每次通入的时长为1～5000ms。
上述方案中，所述生长气体包括：甲烷CH4或者乙烷C2H6。
上述方案中，所述氧化刻蚀气体包括：氧气O2或者所述O2与氩气Ar的混合气体。
上述方案中，所述向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体后，包括：
对生长后的所述石墨烯单晶基底进行降温，使得所述石墨烯单晶基底的温度小于200℃。
上述方案中，所述石墨烯单晶基底包括：铜Cu基底、镍Ni基底、铂Pt基底、硅Si基底、锗Ge基底、二氧化硅SiO2基底、蓝宝石Sapphire基底及氧化锌ZnO基底中的任意一种。
本发明提供了一种石墨烯单晶的制备方法，方法包括：对石墨烯单晶基底进行升温；对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，以去除所述石墨烯单晶基底中的碳杂质；向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，使得所述石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够生长，形成石墨烯晶粒；其中，在依次循环通入所述生长气体及所述氧化刻蚀气体时，按照预设的气体增长量逐渐增大所述生长气体及所述氧化刻蚀气体的通入量；如此，在生长过程中，因依次循环通入氧化刻蚀气体，因此可以减小石墨烯的成核密度；随着石墨烯晶粒尺寸逐渐增大，在依次循环通入生长气体时，每次是按照预设的气体增长量逐渐增大生长气体的通入量，可以在石墨烯单晶的生长过程中，提供足够量的生长气体，最终实现石墨烯晶体的快速生长，提高了石墨烯单晶的生长速率及制备效率。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的石墨烯单晶的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例二提供的石墨烯单晶的制备过程示意图。
具体实施方式
为了现有技术中制备石墨烯单晶制备效率低的技术问题，本发明提供了一种石墨烯单晶的制备方法，方法包括：对石墨烯单晶基底进行升温；对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，以去除所述石墨烯单晶基底中的碳杂质；向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，使得所述石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够生长，形成石墨烯晶粒；其中，在依次循环通入所述生长气体及所述氧化刻蚀气体时，按照预设的气体增长量逐渐增大所述生长气体及所述氧化刻蚀气体的通入量。
下面通过附图及具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
实施例一
本实施例提供一种石墨烯单晶的制备方法，如图1所示，方法包括：
S110，对石墨烯单晶基底进行升温；
本实施例中，首先确定石墨烯单晶基底的材料，石墨烯单晶基底可以包括：铜Cu基底、镍Ni基底、铂Pt基底、硅Si基底、锗Ge基底、二氧化硅SiO2基底、蓝宝石Sapphire基底及氧化锌ZnO基底中的任意一种，也可以为Cu、Ni、Pt、Si、Ge的任意一种或多种合金基底。优选地，为Cu基底。
确定好之后，将石墨烯单晶基底放入化学气相沉积腔体(CVD，Chemical VaporDeposition)内，对石墨烯单晶基底进行升温，将石墨烯单晶基底的温度升至600～1083℃，优选地为800～900℃。其中，CVD腔体内的气压可以为常压或低压，常压为700～760Torr，低压为10-5～760Torr；优选为常压。
S111，对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，以去除所述石墨烯单晶基底中的碳杂质；
对升温后的石墨烯单晶基底进行预处理，以去除所述石墨烯单晶基底中的碳杂质，减小石墨烯的成核密度。
所述对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，包括：在氧化气体、还原气体或者惰性气体中对所述升温后的所述石墨烯单晶基底进行退火。其中，氧化气体可以包括：O2和Ar的混合气体，还原气体可以包括H2和Ar的混合气体，惰性气体可以包括：氩气Ar。
S112，向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，使得所述石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够生长，形成石墨烯晶粒；
这里，因石墨烯单晶在生长过程中，石墨烯晶粒尺寸会逐渐增大，所需的碳源供应量也逐渐增加，并且生长过程中可能会逐渐产生新的成核点，因此为了提高石墨烯单晶的生长速率，本实施例对石墨烯单晶基底进行预处理后，向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，对石墨烯单晶基底进行吹扫，使得所述石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够快速生长，形成石墨烯晶粒。其中，这里所述的依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体为：按照生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体的通入顺序，分别依次通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，且通入的次数为多次；循环的次数可以包括2～100次，每次吹扫时长可以为5min～1h。
这里，在依次循环通入所述生长气体及所述氧化刻蚀气体时，是按照预设的气体增长量逐渐增大生长气体及氧化刻蚀气体的通入量的。生长气体包括：甲烷CH4或者乙烷C2H6；氧化刻蚀气体包括：氧气O2或者所述O2与氩气Ar的混合气体；惰性气体可以包括：氩气Ar。
其中，预设的气体增长量包括1～100sccm；比如首次通入的生长气体流量为50sccm，若气体增长量为50sccm时，那么第二次通入的生长气体流量为100sccm。同样的，比如首次通入的氧化刻蚀气体流量为50sccm，若气体增长量为50sccm时，那么第二次通入的氧化刻蚀气体流量为100sccm。这里，每次通入生长气体的时间可以包括1min～3h。氧化刻蚀气体每次通入时长的为1～5000ms。
这样通过多次的氧化刻蚀可以去除非稳态成核点以及小的石墨烯晶粒，减少成核密度。而每次生长过程逐渐增加生长气体的通入量可提高石墨烯晶体的生长速率，最终实现大尺寸石墨烯晶体的快速生长。
作为一种可选的实施例，向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体后，包括：
对生长后的所述石墨烯单晶基底进行降温，使得所述石墨烯单晶基底的温度小于200℃。
本实施例提供的石墨烯单晶的制备方法能带来的有益效果至少是：
本发明提供了一种石墨烯单晶的制备方法，方法包括：对石墨烯单晶基底进行升温；对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，以去除所述石墨烯单晶基底中的碳杂质；向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，使得所述石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够生长，形成石墨烯晶粒；其中，在依次循环通入所述生长气体及所述氧化刻蚀气体时，按照预设的气体增长量逐渐增大所述生长气体及所述氧化刻蚀气体的通入量；如此，在生长过程中，因依次循环通入氧化刻蚀气体，因此可以减小石墨烯的成核密度；随着石墨烯晶粒尺寸逐渐增大，在依次循环通入生长气体时，每次是按照预设的气体增长量逐渐增大生长气体的通入量，可以在石墨烯单晶的生长过程中，提供足够量的生长气体，最终实现石墨烯晶体的快速生长，提高了石墨烯晶体的生长速率及制备效率，提高石墨烯单晶在实际生产中的应用效率。
实施例二
实际应用中，当利用铜基底制备石墨烯单晶时，具体实现如下：
将石墨烯单晶基1放入CVD腔体内，对石墨烯单晶基底进行升温，将石墨烯单晶基底的温度升至750℃。其中，CVD腔体内的气压为常压：720Torr。
参见图2，对升温后的石墨烯单晶基底进行预处理，以去除所述石墨烯单晶基底中的碳杂质2，减小石墨烯的成核密度。
所述对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，包括：在氧化气体、还原气体或者惰性气体中对所述升温后的所述石墨烯单晶基底进行退火。其中，氧化气体可以包括：O2和Ar的混合气体，还原气体可以包括H2和Ar的混合气体，惰性气体可以包括：氩气Ar。
向预处理后的所述石墨烯单晶基底1依次循环通入生长气体4、氧化刻蚀气体5及惰性气体，以使得所述石墨烯单晶基底1上的石墨烯单晶能够生长，形成石墨烯晶粒3。
这里，因石墨烯单晶在生长过程中，石墨烯晶粒3尺寸会逐渐增大，所需的碳源供应量也逐渐增加，并且生长过程中可能会逐渐产生新的成核点，因此为了提高石墨烯单晶的生长速率，本实施例对石墨烯单晶基底1进行预处理后，向预处理后的所述石墨烯单晶基底1依次循环通入生长气体4、氧化刻蚀气体5及惰性气体，对石墨烯单晶基底1进行吹扫，以使得所述石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够快速生长。其中，循环的次数为30次，每次吹扫时长可以为5min～1h。
这里，在依次次循环通入所述生长气体4及所述氧化刻蚀气体5时，是按照预设的气体增长量逐渐增大生长气体及氧化刻蚀气体的通入量的。生长气体包括：甲烷CH4或者乙烷C2H6；氧化刻蚀气体包括：氧气O2或者所述O2与氩气Ar的混合气体；惰性气体可以包括：氩气Ar。
其中，本实施例中预设的气体增长量包括60sccm；比如首次通入的生长气体流量为50sccm，那么第二次通入的生长气体流量为110sccm。同样的，比如首次通入的氧化刻蚀气体流量为50sccm，那么第二次通入的氧化刻蚀气体流量为110sccm。这里，每次通入生长气体的时间可以包括1min～3h。氧化刻蚀气体每次通入时长的为1～5000ms。
这样通过多次的氧化刻蚀可以去除非稳态成核点以及小的石墨烯晶粒3，减少成核密度。而每次生长过程逐渐增加生长气体的通入量可提高石墨烯晶体的生长速率，最终实现大尺寸石墨烯晶体的快速生长。
作为一种可选的实施例，向预处理后的所述石墨烯单晶基底1依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体后，包括：
对生长后的所述石墨烯单晶基底进行降温，使得所述石墨烯单晶基底的温度小于200℃，本实施例中降温后的石墨烯单晶基底的温度为100℃。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯单晶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
对石墨烯单晶基底进行升温；
对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，以去除所述石墨烯单晶基底中的碳杂质；
向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体，使得所述石墨烯单晶基底上的石墨烯单晶能够生长，形成石墨烯晶粒；其中，在依次循环通入所述生长气体及所述氧化刻蚀气体时，按照预设的气体增长量逐渐增大所述生长气体及所述氧化刻蚀气体的通入量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对石墨烯单晶基底进行升温，包括：将所述石墨烯单晶基底的温度升至600～1083℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对升温后的所述石墨烯单晶基底进行预处理，包括：
在氧化气体、还原气体或者惰性气体中对所述升温后的所述石墨烯单晶基底进行退火。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体时，循环的次数包括2～100次。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设的气体增长量包括1～100sccm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入氧化刻蚀气体时，所述氧化刻蚀气体每次通入的时长为1～5000ms。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生长气体包括：甲烷CH4或者乙烷C2H6。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化刻蚀气体包括：氧气O2或者所述O2与氩气Ar的混合气体。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向预处理后的所述石墨烯单晶基底依次循环通入生长气体、氧化刻蚀气体及惰性气体后，包括：
对生长后的所述石墨烯单晶基底进行降温，使得所述石墨烯单晶基底的温度小于200℃。
10.如权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述石墨烯单晶基底包括：铜Cu基底、镍Ni基底、铂Pt基底、硅Si基底、锗Ge基底、二氧化硅SiO2基底、蓝宝石Sapphire基底及氧化锌ZnO基底中的任意一种。
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| CN201811289834.3A CN109321973A (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 一种石墨烯单晶的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110904502A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-24 | 北京石墨烯研究院 | 石墨烯单晶及其生长方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103643288A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-19 | 中国科学院金属研究所 | 一种高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法 |
| US20150292112A1 (en) * | 2014-04-15 | 2015-10-15 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Methods of forming graphene single crystal domains |
| CN105386124A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-03-09 | 北京大学 | 石墨烯单晶及其快速生长方法 |
| CN106087051A (zh) * | 2016-06-02 | 2016-11-09 | 南京大学 | 同步生长晶圆级ab堆垛双层石墨烯的制备方法及其设备 |
| CN108441948A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-08-24 | 华中科技大学 | 一种晶圆级石墨烯微纳米单晶阵列的制备方法 |
-
2018
- 2018-10-31 CN CN201811289834.3A patent/CN109321973A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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