CN110699661B - 一种在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，包括以下步骤：S1：将SiC衬底放置到化学气相沉积设备的反应室中，进行抽真空处理；S2：将高纯氢气通入反应室，升压升温，对SiC衬底进行氢气刻蚀；S3：降温后，将高纯氢气切换成高纯氩气，升压后进行升温；S4：向反应室中通入碳源，进行碳膜生长；S5：温度和压力不变，对碳膜进行热处理；S6：重复步骤S4和步骤S5；S7：切断碳源，降温；S8：对反应室抽真空，然后通入氩气降压，关闭氩气，取出碳化硅衬底；S9：将碳膜从衬底上揭下。本发明采用碳化硅衬底，制得的碳膜和衬底之间作用力很小，可以轻松取下碳膜，且对衬底无任何损伤，衬底清洗之后还可以重复利用，降低工艺难度的同时大大节约了成本。

Description

一种在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，具体涉及一种在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法。
背景技术
如同其它碳材料一样，非晶碳膜表现出许多优异性能，如高比表面积、良好的化学稳定性、良好的生物相容性、高热导率、高电导性、低密度等，使其在气体存储、催化、能源、生物医学、机械、电子和航空航天等多个领域得到应用。
目前制备碳膜的主要方法有磁控溅射技术、真空等离子体沉积技术、电子束蒸发技术和化学气相沉积技术等。前三种方法制备的碳膜都不是自支撑的，很难将其从基板上完整的剥离下来。使用化学气相沉积技术在金属基板上可以得到自支撑的碳膜(专利CN103643217B)，但碳膜和衬底之间的作用力很强，需要使用化学试剂腐蚀基板才能将碳膜剥离下来，过程复杂。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，所得自支撑碳膜能够很容易从衬底剥离下来，无需腐蚀衬底，工艺简单。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，包括以下：
S1：将SiC衬底放置到化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理；
S2：将高纯氢气通入反应室，升压升温，保持一段时间，对SiC衬底进行氢气刻蚀；
S3：降温后，将高纯氢气切换成高纯氩气，升压后进行升温；
S4：待反应室中压力稳定至200-600mbar，温度稳定至1200-1680℃，向反应室中通入碳源，进行碳膜生长，向反应室中通入碳源，进行碳膜生长；
S5：保持反应室的温度和压力不变，对步骤S4中的碳膜进行热处理；
S6：根据所需碳膜厚度重复步骤S4和步骤S5；
S7：切断碳源，将反应室温度降低；
S8：对反应室抽真空，然后通入氩气并将反应室压力升高至一个大气压，关闭氩气，打开反应室取出沉积了碳膜的碳化硅衬底；其中抽真空是为了将反应室内的残留反应气体抽走，防止打开反应室对人体造成伤害，充氩气是为了使反应室内外压力平衡，否则反应室压力远小于大气压，无法打开；
S9：将碳膜从衬底上揭下。
本技术方案中，优选地，步骤S2中，反应室压力为50-100mbar，温度为1600-1680℃，保持5-10分钟。
优选地，步骤S2中，反应室内加入碳源气体、硅源气体或者氯化氢进行氢气刻蚀。采用辅助气体可以调节氢气对衬底的刻蚀速度且可以改变刻蚀后的表面形貌。
优选地，步骤S2中，反应室内加入丙烷、乙烯、硅烷、三氯氢硅中的一种。
优选地，步骤S3温度降至1000℃以下，高纯氢气切换成高纯氩气，反应室压力升高至200-600mbar后，再将温度升高至1200-1680℃，否则在温度较高且压力较低的情况下衬底会发生热解。
优选地，步骤S4中，碳源为乙烯或丙烷，碳源的流量为3-10sccm，碳源通入反应室之前，进行排空处理，碳源的流量已达到设定值且稳定不变后再通入反应室，碳膜生长时间为20-30秒钟。
优选地，步骤S4中，在碳膜生长期间同时通入含有氮、碲元素的掺杂剂来生长掺杂碳膜。掺杂不同的元素，碳膜的电学性能和力学性能都会不同，根据不同的需求选择不同的掺杂元素。
优选地，步骤S5中，碳膜热处理时间为20-30秒钟。
优选地，步骤S7中，反应室温度降至100℃以下；
优选地，所述步骤S1中，反应室的真空度达到1×10-3mbar及以下，步骤S8中，反应室的真空度达到1×10-1mbar及以下。
有益效果
和磁控溅射技术、真空等离子体沉积技术、电子束蒸发等技术相比，本发明所用化学气相沉积技术是完全不同的方法，所用设备和原理都差别很大。和已有化学气相技术相比，本方法工艺更加简单，已有化学气相沉积技术使用的都是金属衬底，所得碳膜附着在衬底上很难取下，需要采用化学试剂将衬底腐蚀掉才能获得碳膜，本方法采用碳化硅衬底，制得的碳膜和衬底之间作用力很小，可以轻松取下碳膜，且对衬底无任何损伤，衬底清洗之后还可以重复利用，降低工艺难度的同时大大节约了成本。
本发明中，首先对衬底进行氢气刻蚀，主要是为了消除衬底制备过程中造成的机械损伤，使衬底表面更加平整，以利于后续碳膜的制备，然后通过使用较高的生长压力来抑制碳化硅衬底在生长过程中发生分解，保证所得碳膜和衬底之间的作用力很小(在1500℃左右，且100mbar左右的压力下，碳化硅衬底会发生分解，生成碳和硅，硅很容易从衬底表面脱离，留下的碳重组也能形成碳膜，但和衬底之间的作用力很强)。
本发明通过使用脉冲法进行生长和掺杂，得到的碳膜厚度和掺杂更加均匀，同时碳膜的尺寸只受衬底和反应室尺寸的限制，通过采用大尺寸衬底和反应室便可实现大面积碳膜的制备。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为使用本发明实施例1的方法制备的碳膜。
图2为使用本发明实施例1的方法制备的碳膜的拉曼测试结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方案，包括以下步骤：
步骤S1，将清洗过的正晶向4H绝缘SiC衬底放置到吹扫过的SiC化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理，将其真空度抽到5×10-4mbar；
步骤S2，将高纯氢气和辅助气体氯化氢通入反应室，将反应室压力升高至50mbar，温度缓慢升高至1650℃，保持压力和温度5分钟不变，对衬底进行表面处理，去除衬底表面的机械损伤，辅助气体氯化氢的流量为5sccm；
步骤S3，将温度降至800℃，关闭氢气阀门，打开氩气阀门，将反应室中氢气全部置换成氩气并将反应室压力缓慢升高至300mbar，待压力稳定后将温度缓慢升高至1600℃；
步骤S4，将乙烯流量设定为5sccm并进行排空处理，直到流量达到设定值并保持稳定；
步骤S5，待反应室中压力和温度稳定后，将乙烯通入反应室30秒钟，进行碳膜生长，在碳膜生长期间同时通入3sccm的氮气作为掺杂剂来生长掺杂碳膜；
步骤S6，将乙烯设置为排空，保持反应室温度，压力30秒钟不变，对步骤S5中的碳膜进行热处理；
步骤S7，重复步骤S5和步骤S630次；
步骤S8，关闭乙烯阀门，将反应室温度降至50℃；
步骤S9，对反应室抽真空，使真空度达到1×10-1mbar，然后通入氩气并将反应室压力升高至一个大气压，关闭氩气，打开反应室取出沉积了碳膜的碳化硅衬底；
步骤S10，使用镊子将所得碳膜从衬底上揭下来。
图1为使用本发明实施例1的方法制备的碳膜，从图中可有看到，在未破坏衬底的情况下就能将碳膜从衬底上剥离下来。图2为使用本发明实施例1的方法制备的碳膜的拉曼测试结果，图中所示，两个尖峰是碳材料拉曼光谱的典型特征峰，1580左右的峰是碳原子的面内振动产生的，2700左右的是碳材料中两个光子晶格的振动模式。
实施例2：
在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方案，包括以下步骤：
步骤S1，将清洗过的正晶向4H绝缘SiC衬底放置到吹扫过的SiC化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理，将其真空度抽到5×10-4mbar；
步骤S2，将高纯氢气和辅助气体硅烷通入反应室，将反应室压力升高至80mbar，温度缓慢升高至1600℃，保持压力和温度8分钟不变，对衬底进行表面处理，去除衬底表面的机械损伤，辅助气体硅烷的流量为3sccm；
步骤S3，将温度降至700℃，关闭氢气阀门，打开氩气阀门，将反应室中氢气全部置换成氩气并将反应室压力缓慢升高至200mbar，待压力稳定后将温度缓慢升高至1200℃；
步骤S4，将丙烷流量设定为3sccm并进行排空处理，直到流量达到设定值并保持稳定；
步骤S5，待反应室中压力和温度稳定后，将丙烷通入反应室20秒钟，进行碳膜生长，在碳膜生长期间同时通入3sccm的氮气作为掺杂剂来生长掺杂碳膜；
步骤S6，将丙烷设置为排空，保持反应室温度，压力25秒钟不变，对步骤S5中的碳膜进行热处理；
步骤S7，重复步骤S5和步骤S626次；
步骤S8，关闭乙烯阀门，将反应室温度降至60℃；
步骤S9，对反应室抽真空，使真空度达到8×10-2mbar，然后通入氩气并将反应室压力升高至一个大气压，关闭氩气，打开反应室取出沉积了碳膜的碳化硅衬底；
步骤S10，使用镊子将所得碳膜从衬底上揭下来。
实施例3：
在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方案，包括以下步骤：
步骤S1，将清洗过的正晶向4H绝缘SiC衬底放置到吹扫过的SiC化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理，将其真空度抽到8×10-4mbar；
步骤S2，将高纯氢气和辅助气体硅烷通入反应室，将反应室压力升高至100mbar，温度缓慢升高至1680℃，保持压力和温度10分钟不变，对衬底进行表面处理，去除衬底表面的机械损伤，辅助气体丙烷的流量为4sccm；
步骤S3，将温度降至750℃，关闭氢气阀门，打开氩气阀门，将反应室中氢气全部置换成氩气并将反应室压力缓慢升高至600mbar，待压力稳定后将温度缓慢升高至1680℃；
步骤S4，将丙烷流量设定为10sccm并进行排空处理，直到流量达到设定值并保持稳定；
步骤S5，待反应室中压力和温度稳定后，将丙烷通入反应室25秒钟，进行碳膜生长，在碳膜生长期间同时通入3sccm的碲化氢作为掺杂剂来生长掺杂碳膜；
步骤S6，将丙烷设置为排空，保持反应室温度，压力20秒钟不变，对步骤S5中的碳膜进行热处理；
步骤S7，重复步骤S5和步骤S624次；
步骤S8，关闭乙烯阀门，将反应室温度降至45℃；
步骤S9，对反应室抽真空，使真空度达到6×10-2mbar，然后通入氩气并将反应室压力升高至一个大气压，关闭氩气，打开反应室取出沉积了碳膜的碳化硅衬底；
步骤S10，使用镊子将所得碳膜从衬底上揭下来。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将SiC衬底放置到化学气相沉积设备的反应室中，并对反应室进行抽真空处理；
S2：将高纯氢气通入反应室，升压升温，保持一段时间，对SiC衬底进行氢气刻蚀；
S3：降温后，将高纯氢气切换成高纯氩气，升压后进行升温；
S4：待反应室中压力稳定至200-600mbar，温度稳定至1200-1680℃，向反应室中通入碳源，进行碳膜生长；
S5：保持反应室的温度和压力不变，对步骤S4中的碳膜进行热处理；
S6：根据所需碳膜厚度重复步骤S4和步骤S5；
S7：切断碳源，将反应室温度降低；
S8：对反应室抽真空，然后通入氩气并将反应室压力升高至一个大气压，关闭氩气，打开反应室取出沉积了碳膜的碳化硅衬底；
S9：将碳膜从衬底上揭下。
2.根据权利要求1所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S2中，反应室压力为50-100mbar，温度为1600-1680℃，保持5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S2中，反应室内加入碳源气体、硅源气体或者氯化氢进行氢气刻蚀。
4.根据权利要求3所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S2中，反应室内加入丙烷、乙烯、硅烷、三氯氢硅中的一种。
5.根据权利要求1所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S3温度降至1000℃以下，高纯氢气切换成高纯氩气，反应室压力升高至200-600mbar后，再将温度升高至1200-1680℃。
6.根据权利要求1所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S4中，碳源为乙烯或丙烷，碳源的流量为3-10sccm，碳源通入反应室之前，进行排空处理，碳源的流量已达到设定值且稳定不变后再通入反应室，碳膜生长时间为20-30秒钟。
7.根据权利要求1所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S4中，在碳膜生长期间同时通入含有氮、碲元素的掺杂剂来生长掺杂碳膜。
8.根据权利要求1所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S5中，碳膜热处理时间为20-30秒钟。
9.根据权利要求1所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S7中，反应室温度降至100℃以下。
10.根据权利要求1所述的在SiC衬底上制备易剥离碳膜的方法，其特征在于：所述步骤S1 中，反应室的真空度达到1×10-3mbar及以下，所述步骤S8中，反应室的真空度达到1×10-1mbar及以下。
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