CN115650297B - 一种二维二硫化钼枝晶的大面积可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种二维MoS2枝晶的大面积可控制备方法，属于二维材料制备领域。所述二维MoS2枝晶呈现星星、雪花或树枝状形态，有大量的MO边缘活性位点，具有更高的电催化析氢活性。该二维MoS2枝晶在高温预处理的生长衬底上通过CVD法制备得到。生长在比较成熟的传统层状MoS2制备方法的基础上进行，不同形态的枝晶可以通过调控生长衬底预处理的温度及时间得到。这种制备方法简单高效、稳定、可调控，能实现大面积制备，与其它形貌策略相比，具有非常巨大的优越性，在电催化制氢方面具有非常可观的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维二硫化钼枝晶的大面积可控制备方法，属于二维材料制备技术领域。
背景技术
过渡金属硫属化合物(TMDCs)是继石墨烯之后又一类备受瞩目的新型二维材料，由于其独特的结构、优异的物理化学性质，在储能、催化和光电等领域具有非常大的潜在应用价值，引起了科研工作者的广泛关注和研究。作为一种非常具有代表性的二维TMDCs材料，MoS2的价格低廉，储量丰富，具有近似于0的氢吸附自由能，有望具备优良的催化析氢活性，在电化学析氢领域成为被研究的热点材料之一。但是，对于常见的，已经实现高效制备的层状MoS2薄膜而言，其析氢性能受限于表面活性位点的多少：其催化活性主要来自于钼截止的边缘位点，这些位点数量非常有限，而占薄膜表面的绝大部分基面原子与氢(H)原子的结合作用非常微弱，对催化活性几乎没有贡献。
因此，如何提升MoS2的电化学析氢性能成为大量科研工作者致力研究的焦点。
研究表明，构建层状薄膜的缺陷，调控晶体形貌以及改变晶相等手段可以增加MoS2表面活性位点数量，提高其电化学析氢性能。
近年来，在通过改变MoS2形貌以提高其催化活性方面，科学家们也进行了诸多尝试。北京大学张艳锋教授课题组在《Advanced Functional Materials》2016年26卷第3299-3305页报道了通过选用与MoS2晶格对称性不同的钛酸锶(SrTiO3)作为生长基底，诱导单层MoS2畴区偏离常见的三角形形态，使其呈现出雪花状形貌。
南方科技大学的程春教授团队在《ACS Nano》2018年第12卷635-643页报道了一种通过用胶带预处理基底来气相沉积生长单层MoS2雪花状枝晶的方法，实现单层MoS2枝晶的形貌调控。衬底的胶带预处理是通过手工实现的，胶带在衬底上的均匀性等分布状态不可控。这两个工作表明生长衬底表面情况对薄膜形貌有非常重要的影响，给了我们启示和借鉴。中国科学院福建物质结构研究所张健研究员等人在《Nano Letter》2021年第21卷第1848–1855页报道了将W基杂化沸石型咪唑框架(HZIFs)材料作为前驱体，通过直接硫化和酸刻蚀策略，制备得到了基面撕裂并且垂直分布的二硫化钼纳米片(c-MoS2-C)，制备步骤比较复杂。
所以，MoS2枝晶能有效提高催化活性，但MoS2枝晶难以大规模生长，无法高效获取长满MoS2枝晶的薄膜。
发明内容
为了解决MoS2薄膜活性位点少的问题，本发明通过对生长衬底进行高温预处理，在传统MoS2薄膜CVD制备方法的基础上，提供了一种大面积、高效可控制备MoS2枝晶的方法，大大提高了MoS2活性位点数量，提升了其催化析氢能力。
本发明第一个目的在于提供一种二维二硫化钼枝晶的大面积可控制备方法，具体包括：先将生长衬底进行高温预处理，提高其表面粗糙度，然后再作为生长衬底生长MoS2；选择管式炉作为生长设备，钼源源粉放置在管式炉高温区中心区域，预处理过的生长衬底倒扣于钼源上方；硫源源粉放置于管式炉低温区，靠高温区热辐射升温，与钼源源粉同时蒸发。
在本发明一种实施方式中，所述管式炉的载流气体从低温区流向高温区。
在本发明一种实施方式中，所述高温预处理的温度范围为950℃-1200℃。
在本发明一种实施方式中，所述高温预处理的时间范围为10-25分钟。
在本发明一种实施方式中，所述高温预处理包括管式炉或者加热台进行处理。
在本发明一种实施方式中，所述钼源为MoO3粉末或者钼的其它化合物。
在本发明一种实施方式中，所述硫源为S粉或者S的其它化合物。
在本发明一种实施方式中，所述的硫源源粉与钼源源粉在管式炉中存在一段距离，此距离应根据具体管式炉生长设备的不同而进行调控，此距离让衬底到达生长温度时，钼源源粉和硫源源粉可以同时蒸发，并在载流气体的辅助下同时到达生长衬底，促成晶体的生长。
在本发明一种实施方式中，所述的载流气体为氮气或者氩气等高纯惰性气体，起载流和保护作用。
在本发明一种实施方式中，所述载流气体的流速为50-100sccm。
在本发明一种实施方式中，所述的生长衬底为二氧化硅/硅片或者多晶硅片。
本发明利用上述方法制得的一种大面积生长二硫化钼枝晶的二维材料。
本发明第二个目的在于将上述二维材料应用到电子器件制备领域。
[有益效果]：
1、操作简单。晶体的生长可以用传统的已经比较成熟的制备层状MoS2薄膜的CVD技术实现，只需要在生长之前先对生长衬底进行预处理，提高其粗糙度即可。
2、衬底粗糙度处理可控性强。用加热的方法对衬底的粗糙度进行调控，衬底粗糙度变化连续、均匀且可控性强。
3、当选择MoO3粉末和S粉为别作为钼源和硫源时，保证了硫粉和MoO3粉末同时蒸发，使得MoS2晶体的高质量、大面积生长；如果硫粉提前蒸发，会使MoO3被提前硫化，阻碍其进一步蒸发，如果MoO3粉末提前蒸发，S蒸气没有及时到达衬底，也会导致源蒸气供应不足，妨碍MoS2晶体的高质量、大面积生长。
4、MoS2枝晶形貌多样化且可控。通过对衬底粗糙度的调控，可以实现MoS2晶体从星星状到雪花状到树枝状枝晶的变换。
5、产率高，可以大面积制备。可以实现MoS2枝晶在生长衬底上的大范围制备，产率高，能及时满足研究或应用的需求。
附图说明
图1为氧化硅/硅衬底上生长的树枝形状的MoS2枝晶的光镜图
图2为氧化硅/硅衬底上生长的星星形状的MoS2枝晶的光镜图
图3为氧化硅/硅衬底上生长的雪花形状的MoS2枝晶的光镜图
图4为树枝形状的MoS2枝晶样品的单点拉曼光谱图
图5为氧化硅/硅衬底上生长的三角形的MoS2单晶薄膜的光镜图
具体实施方式
实施例1
二氧化硅/硅(SiO2/Si)衬底上树枝状MoS2枝晶薄的CVD生长
生长基底处理：将SiO2/Si衬底平放于加热台表面，1150℃加热15分钟，然后取下自然冷却，冷却后分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声处理10分钟，而后用高纯氩气吹干备用。
生长控制：采用单温区管式炉作为生长设备，陶瓷管反应腔直径为5cm。选择MoO3粉末(1.5mg)和S粉(20mg)分别作为Mo源和S源。将这两种源粉分别放置于不同的陶瓷舟内。MoO3粉末放置于管式炉温度中心，S粉放置于距离MoO3粉末38cm的气流上游，处理过的SiO2/Si衬底倒扣于MoO3粉末上方。用氩气作为载流气体。生长程序启动前，先用冲洗模式将陶瓷管内空气冲洗出去，而后将气流流速保持在50sccm。生长结束后，管式炉自然降到室温。
温度控制：管式炉从室温升至750℃，保温10分钟，让MoS2晶体生长。而后将管式炉自然降温至室温。
通过上述生长过程，在SiO2/Si衬底上制备出了大范围、大面积、树枝状的MoS2枝晶。采用光镜及拉曼对所制备的样品进行了表征：
图1示出了所制备的MoS2树枝状枝晶的光镜图，从图中可以看到，大面积的树枝状枝晶图样均匀分布于衬底表面。这是由于高温使SiO2薄膜表面粗化，比原来光滑的表面粗糙度增加，表面能不均匀，致使不能保持单晶的定向生长，而长成多晶形态的枝晶。
图4示出了所制备的MoS2树枝状枝晶样品的单点拉曼光谱图，从图中可以看到，样品的两个主要的拉曼特征峰分别位于383.9cm-1和405.2cm-1，分别对应Mo原子和S原子的面内振动以及S-S原子的层间振动，说明所生成的晶体样品为MoS2。
实施例2
参照实施例1，改变衬底处理温度为950℃、1050℃，其余条件不变，衬底上分别得到了星星状枝晶与雪花状枝晶，分别与图2和图3所示。
实施例3
参照实施例1，不对衬底预处理，其余条件不变。在SiO2/Si衬底上制备出了三角形的MoS2单晶薄膜。
图5示出了所制备MoS2三角形单晶薄膜的光镜图，从图中可以看到，MoS2薄膜样品呈现三角形，这与MoS2的单晶形态相符。
Claims (7)
1. 一种二维二硫化钼枝晶的大面积可控制备方法，其特征在于，具体包括：先将生长衬底进行高温预处理，提高其表面粗糙度，然后再作为生长衬底生长MoS2；选择管式炉作为生长设备，钼源源粉放置在管式炉高温区中心区域，预处理过的生长衬底倒扣于钼源上方；硫源源粉放置于管式炉低温区，靠高温区热辐射升温，与钼源源粉同时蒸发，并在载流气体的辅助下同时到达生长衬底；所述高温预处理的温度范围为950 ℃-1200 ℃；所述高温预处理的时间范围为10-25分钟; 用加热的方法对衬底的粗糙度进行调控，通过对衬底粗糙度的调控，实现MoS2晶体从星星状到雪花状到树枝状枝晶的变换。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述管式炉的载流气体从低温区流向高温区。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述钼源为MoO3粉末或者钼的其它化合物。
4. 根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述硫源为 S 粉或者S的化合物。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的载流气体为高纯惰性气体。
6. 根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述载流气体的流速为50-100 sccm。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述的生长衬底为二氧化硅/硅片。
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| GR01 | Patent grant | ||
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