CN103280486A - 一种铜铟镓硒薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种铜铟镓硒薄膜的制备方法，方法包括：配制步骤：配制铜铟镓硒前驱溶胶；涂覆步骤：非真空条件下，将所述铜铟镓硒前驱溶胶涂覆到衬底上，得到铜铟镓硒前驱薄膜；生成步骤：对所述涂覆步骤最终得到的铜铟镓硒前驱薄膜进行热处理，冷却后即制成铜铟镓硒薄膜。本申请由于是采用非真空工艺进行薄膜的制备，相对于采用真空制备的方法，工艺和所需设备简单，容易实现大面积均匀性与连续化生产。
Description
技术领域
本申请涉及光伏薄膜材料技术领域，具体涉及一种铜铟镓硒（CuIn1-xGaxSe2，简称CIGS）薄膜的制备方法。
背景技术
随着能源危机的日益严重，可再生能源的利用越来越备受关注。其中，太阳能因其取之不尽、且清洁无污染而成为最具潜力的新型能源。光伏材料的发展是决定太阳能技术发展的关键因素。
在过去的几十年里，以CIGS薄膜为代表的太阳能技术由于效率高、无衰退、抗辐射、寿命长、成本低廉等特点，备受光伏研究机构和企业的重视和产业化推广，其光电转化效率为所有已知薄膜太阳能电池中最高的。目前，美国国家可再生能源实验室在玻璃衬底上利用共蒸发三步工艺制备出最高效率达19.9％的电池。此外，CIGS小面积电池效率也创造了新的记录，达到了20.1％，与当前的主流产品多晶硅薄膜电池的效率相差无几。
目前用于CIGS薄膜电池的制备方法主要集中于共蒸发法和溅射后硒化法等真空方法。虽然采用真空方法制备的CIGS薄膜的性能和重复性都很高，但是，真空方法需要使用昂贵的真空设备，造就了高昂的成本，不利于CIGS薄膜电池的市场化，且该方法由于受到真空腔空间的限制，不适合于CIGS薄膜电池的连续产业化生产。此外，真空方法制备CIGS薄膜的成核温度较高，不适合在柔性基板特别是聚合物基板上进行CIGS薄膜电池的制备。相对而言，非真空法在开放的环境中进行，具有设备和工艺要求简单、成本低廉等优点，还可以实现连续式的卷对卷（roll-to-roll）制程生产，是实现大规模产业化生产CIGS薄膜的一种较佳方法。
发明内容
本申请提供一种铜铟镓硒薄膜的制备方法。
根据本申请的一个方面，本申请提供一种铜铟镓硒薄膜的制备方法，包括：
配制步骤：配制铜铟镓硒前驱溶胶；
涂覆步骤：非真空条件下，将所述铜铟镓硒前驱溶胶涂覆到衬底上，得到铜铟镓硒前驱薄膜；
生成步骤：对所述涂覆步骤最终得到的铜铟镓硒前驱薄膜进行热处理，冷却后即制成铜铟镓硒薄膜。
一种实施例中，所述配制步骤包括：将CuSe纳米颗粒和(In1-xGax)2Se3纳米颗粒分别均匀分散在分散剂中，得到铜铟镓硒前驱溶胶。
一种实施例中，所述铜铟镓硒前驱溶胶中Cu离子浓度控制在0.2摩尔/升～1摩尔/升；所述分散剂选自甲醇、乙醇、环己烷、甲苯、二甲苯和己硫醇中的任一种；所述CuSe纳米颗粒和(In1-xGax)2Se3纳米颗粒的粒径小于等于50纳米。
一种实施例中，所述涂覆步骤中，根据需要制备的薄膜的厚度，将所述铜铟镓硒前驱溶胶涂覆到衬底上，执行所述涂覆至少一次，每进行一次涂覆后，对涂覆得到的铜铟镓硒前驱薄膜进行烘干。
其中，所述涂覆步骤中使用旋转涂膜法进行涂覆，其中，旋涂机的转速控制在500转/分钟～5000转/分钟，涂膜时间为1分钟～5分钟；或者，所述涂覆步骤中使用浸渍提拉法进行涂覆，其中，提拉机的速率控制在0.1厘米/分钟～10厘米/分钟，浸泡时间控制在1分钟～5分钟；所述烘干的温度控制在200℃～400℃。
一种实施例中，所述生成步骤具体包括：
烧结子步骤，将所述涂覆步骤最终得到的铜铟镓硒前驱薄膜放到气氛退火炉中，将所述气氛退火炉以预定升温速率升温到预定最高温度，并在所述预定最高温度下保温预定时间；
冷却子步骤，将热处理后的铜铟镓硒前驱薄膜随炉冷却到室温，即制成铜铟镓硒薄膜。
其中，所述预定升温速率为10℃/s～100℃/s，所述预定最高温度为350℃～650℃，所述预定时间为0.5小时～5小时。
其中，在将所述涂覆步骤最终得到的铜铟镓硒前驱薄膜放到气氛退火炉后，通入惰性气氛。
其中，所述烧结子步骤中，在所述气氛退火炉升温到200℃～400℃时，通入的含硒气氛，所述冷却子步骤中，当温度降至300℃～200℃时，停止含硒气氛的通入。
其中，所述含硒气氛为硒蒸气或H2Se气体，其流量为0.1L/min～4L/min。
本申请的有益效果是：由于是采用非真空工艺进行薄膜的制备，相对于采用真空制备的方法，工艺和所需设备简单，容易实现大面积均匀性与连续化生产。
一种实施例中，由于铜、铟、镓、硒等各组分直接溶解在有机溶剂中，原料利用率高，可实现分子水平上的复合，所制备的薄膜成分均匀性好，表面平整度高，结晶性好，取向度高，杂质含量少，可方便调整薄膜中各元素的化学计量比及其分布，易于制备大面积高质量的CIGS薄膜；另一种实施例由于采用了CuSe作为前驱原料，可以起到液相辅助的作用，有利于促进制备的铜铟镓硒薄膜中晶粒的生长；又一种实施例中，由于采用预制前驱硒化物纳米颗粒作为前驱原料，其合成温度可以相对较低，从而为有效地降低能耗、节约成本提供了可能。
附图说明
图1是本申请实施例1的CIGS薄膜制备方法的流程示意图；
图2是根据本申请实施例1的CIGS薄膜制备方法制备的CIGS薄膜的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
本申请提供一种非真空工艺制备的CIGS薄膜的制备工艺流程。该CIGS薄膜的成分为Cu1-yIn1-xGaxSe2，其中x可以介于0.05～0.5之间，y可以介于0～0.25之间。该CIGS薄膜的制备过程主要包括如下三个步骤：
1）配制步骤：配制Cu1-yIn1-xGaxSe2前驱溶胶；
首先将粒径小于或等于50nm的CuSe纳米颗粒和(In1-xGax)2Se3纳米颗粒分别均匀分散在一定量的分散剂中，分散剂可以是甲醇、乙醇、环己烷、甲苯、二甲苯或己硫醇等；然后按照所制备薄膜中元素的化学计量比将两种溶液混合到一起，得到稳定的Cu1-yIn1-xGaxSe2前驱溶胶。前驱溶胶中Cu离子的浓度控制在0.2mol/L～1mol/L之间，通常该比例决定了Ga元素在薄膜截面上的分布情况。
2）涂覆步骤：非真空条件下，将Cu1-yIn1-xGaxSe2前驱溶胶涂覆到衬底上，得到铜铟镓硒前驱薄膜；
本步骤中，将配制步骤中制备的前驱溶胶涂覆到带Mo的含钠玻璃衬底上，选用的涂膜方式可以为浸渍提拉法或旋转涂膜法。提拉机的速度和旋涂机的转速都会影响涂覆的薄膜的厚度，浸泡时间将影响薄膜的成膜质量，旋涂时间则决定了制备的薄膜的均匀性。可以根据实际要求的薄膜厚度和质量来调节这些相关参数。一种实施例中，如果选择提拉法，提拉机的速率控制在0.1cm/min～10cm/min之间，浸泡时间控制在1min～5min之内；如果采用旋涂法，旋涂机的转速控制在500rpm～5000rpm之间，涂膜时间在30s～2min之间。
一种实施例中，将涂好的CIGS前驱薄膜放在加热台上烘烤0.5小时左右，温度为200℃～400℃之间。如果要制备较厚的薄膜，将烘干后的薄膜继续进行涂膜，然后再放置在加热台上烘干。如此进行多次循环，直至达到目标厚度为止。
3）生成步骤：对涂覆步骤最终得到的铜铟镓硒前驱薄膜进行热处理，冷却后即制成铜铟镓硒薄膜。
一种实施例中，将经涂覆步骤烘干后的CIGS前驱薄膜放置到管式炉中进行烧结，炉管采用石英管；所采用的烧结工艺如下：先将样品放置于管式炉中，通入干燥的高纯惰性气体对石英管内的空气进行清洗10分钟，该气体可以是高纯的氮气或氩气等惰性气体。然后以10℃/s～100℃/s的升温速率将炉温从室温升高到350℃～650℃，并在最高温度下保温0.5～2小时。保温结束后，切断管式炉电源使其停止加热，并随炉冷却。此外，在升温过程中，当温度到达200℃～400℃时，往石英管中通入一定量的含Se气体，含Se气体可以是Se蒸气或H2Se气体，其流量控制在0.1～4L/min；在降温过程中，当温度降至300℃～200℃时，停止含Se气体的通入。在整个热处理过程中，都需要往石英管中通入干燥的高纯惰性气氛对样品进行保护。
和其他制备CIGS薄膜的方法相比，本申请各实施例的CIGS薄膜非真空工艺制备方法的优势在于：1）由于采用了非真空工艺进行制备，相对于真空方法而言，其成本低廉、方法简单，而且易于产业化生产；2）由于采用了预制前驱硒化物纳米颗粒作为前驱原料，其合成温度较低，有效地降低了能耗，节约了成本；3）由于采用了CuSe作为前驱原料，可以起到液相辅助的作用，有利于促进制备的CIGS薄膜中晶粒的生长。
以下通过几个实施例具体说明本申请的铜铟镓硒薄膜的制备方法。
实施例1
如图1所示，为本实施例CIGS薄膜制备方法的流程示意图，具体步骤如下：
1）首先，制备粒径在40nm以下的CuSe纳米颗粒和(In0.7Ga0.3)2Se3纳米颗粒。称取1.425g CuSe纳米粉末，分散到2.5ml己硫醇中，并通过搅拌使其均匀分散。同时，称取2.198g(In0.7Ga0.3)2Se3纳米颗粒，分散在2.5ml己硫醇中，并通过搅拌使其均匀分散。然后将两种溶液混合到一起，得到稳定的Cu-In-Ga-Se前驱溶胶。前驱溶胶中Cu离子的浓度控制在0.2mol/L。
2）采用提拉法将步骤1）中制备的前驱溶液涂覆到带Mo的含钠玻璃衬底上，提拉机的速率控制在0.4cm/min，衬底在溶液中的浸泡时间控制在1min。将涂好的薄膜样品放在温度为250℃的加热台上烘烤0.5小时左右。将烘干后的薄膜继续进行涂膜，然后再放置在加热台上烘干。如此循环8次，可以控制所制备的CIGS薄膜的厚度在2微米左右。
3）将步骤2）中制备的CIGS前驱薄膜放置到管式炉中进行烧结。首先通入干燥的高纯N2气对石英管内的气氛进行清洗10分钟。然后以20℃/s的升温速率将炉温从室温升高到540℃，并在最高温度下保温1小时。保温结束后，切断管式炉电源使其停止加热，并随炉冷却。此外，在升温过程中，当温度到达200℃时，往石英管中通入流量为在0.4L/min的Se蒸气；在降温过程中，当温度降至280℃时，停止Se蒸气的通入。在整个热处理过程中，都需要往石英管中通入干燥的高纯N2气对样品进行保护。
图2是根据本实施例CIGS薄膜制备方法在带Mo的钠钙玻璃上制备的CIGS薄膜的XRD图。图中显示所制备的薄膜为黄铜矿结构，从图中可以看出，制备的CIGS薄膜成分单一，不含有其他杂质，即除了铜铟镓硒的(112)、(211)、(220)/(204)、(312)/(116)四强峰和Mo衬底的峰以外，没有杂相峰。
实施例2
首先，制备粒径在30nm以下的CuSe纳米颗粒和(In0.7Ga0.3)2Se3纳米颗粒。称取2.85g CuSe纳米粉末，分散到5ml己硫醇中，并通过搅拌使其均匀分散。同时，称取4.396g(In0.7Ga0.3)2Se3纳米颗粒，分散在5ml己硫醇中，并通过搅拌使其均匀分散。然后将两种溶液混合到一起，得到稳定的Cu-In-Ga-Se前驱溶液。前驱溶液中Cu离子的浓度控制在0.4mol/L。
2）采用旋涂法将步骤1）中制备的前驱溶液涂覆到带Mo的含钠玻璃衬底上，旋涂机的转率控制在2000rpm，旋转时间控制在1分钟。将涂好的薄膜样品放在温度为300℃的加热台上烘烤20分钟左右。将烘干后的薄膜继续进行涂膜，然后再放置在加热台上烘干。如此循环6次，可以控制制备的CIGS薄膜的厚度在1.9微米左右。
3）将步骤2）中制备的CIGS前驱薄膜放置到管式炉中进行烧结。首先通入干燥的高纯N2气对石英管内的气氛进行清洗10分钟。然后以10℃/s的升温速率将炉温从室温升高到535℃，并在最高温度下保温50分钟。保温结束后，切断管式炉电源使其停止加热，使其随炉冷却。此外，在升温过程中，当温度到达200℃时，往石英管中通入流量为在0.4L/min的Se蒸气；在降温过程中，当温度降至280℃时，停止Se蒸气的通入。在整个热处理过程中，都需要往石英管中通入干燥的高纯N2气对样品进行保护。
实施例3
首先，制备粒径在40nm以下的CuSe纳米颗粒和(In0.7Ga0.3)2Se3纳米颗粒。称取1.4g CuSe纳米粉末，分散到2ml己硫醇中，并通过搅拌使其均匀分散。同时，称取2.3g(In0.7Ga0.3)2Se3纳米颗粒，分散在2ml己硫醇中，并通过搅拌使其均匀分散。然后将两种溶液混合到一起，得到稳定的Cu-In-Ga-Se前驱溶液。前驱溶液中Cu离子的浓度控制在0.8mol/L。
2）采用旋涂法将步骤1）中制备的前驱溶液涂覆到带Mo的含钠玻璃衬底上，旋涂机的转率控制在4000rpm，旋转时间控制在2分钟。将涂好的薄膜样品放在温度为300℃的加热台上烘烤30分钟左右。将烘干后的薄膜继续进行涂膜，然后再放置在加热台上烘干。如此循环5次，可以控制制备的CIGS薄膜的厚度在2微米左右。
3）将步骤2）中制备的CIGS前驱薄膜放置到管式炉中进行烧结。首先通入干燥的高纯N2气对石英管内的气氛进行清洗20分钟。然后以20℃/s的升温速率将炉温从室温升高到550℃，并在最高温度下保温30分钟。保温结束后，切断管式炉电源使其停止加热，使其随炉冷却。此外，在升温过程中，当温度到达200℃时，往石英管中通入流量为在0.6L/min的Se蒸气；在降温过程中，当温度降至280℃时，停止Se蒸气的通入。在整个热处理过程中，都需要往石英管中通入干燥的高纯N2气对样品进行保护。
其它实施例中，在实施例1或2或3的基础上，在其它条件相对不变的情况，可以根据需要将涂覆过程中涉及的参数和烧结过程中涉及的参数设置为前述相应的取值范围，所制备得到的CIGS薄膜的性能类似图2所示实施例的CIGS薄膜的性能。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。
Claims (10)
1.一种铜铟镓硒薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
配制步骤：配制铜铟镓硒前驱溶胶；
涂覆步骤：非真空条件下，将所述铜铟镓硒前驱溶胶涂覆到衬底上，得到铜铟镓硒前驱薄膜；
生成步骤：对所述涂覆步骤最终得到的铜铟镓硒前驱薄膜进行热处理，冷却后即制成铜铟镓硒薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制步骤包括：将CuSe纳米颗粒和(In1-xGax)2Se3纳米颗粒分别均匀分散在分散剂中，得到铜铟镓硒前驱溶胶。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述铜铟镓硒前驱溶胶中Cu离子浓度控制在0.2摩尔/升～1摩尔/升；
所述分散剂选自甲醇、乙醇、环己烷、甲苯、二甲苯和己硫醇中的任一种；
所述CuSe纳米颗粒和(In1-xGax)2Se3纳米颗粒的粒径小于等于50纳米。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述涂覆步骤中，根据需要制备的薄膜的厚度，将所述铜铟镓硒前驱溶胶涂覆到衬底上，执行所述涂覆至少一次，每进行一次涂覆后，对涂覆得到的铜铟镓硒前驱薄膜进行烘干。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述涂覆步骤中使用旋转涂膜法进行涂覆，其中，旋涂机的转速控制在500转/分钟～5000转/分钟，涂膜时间为1分钟～5分钟；或者，所述涂覆步骤中使用浸渍提拉法进行涂覆，其中，提拉机的速率控制在0.1厘米/分钟～10厘米/分钟，浸泡时间控制在1分钟～5分钟；
所述烘干的温度控制在200℃～400℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生成步骤具体包括：
烧结子步骤，将所述涂覆步骤最终得到的铜铟镓硒前驱薄膜放到气氛退火炉中，将所述气氛退火炉以预定升温速率升温到预定最高温度，并在所述预定最高温度下保温预定时间；
冷却子步骤，将热处理后的铜铟镓硒前驱薄膜随炉冷却到室温，即制成铜铟镓硒薄膜。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预定升温速率为10℃/s～100℃/s，所述预定最高温度为350℃～650℃，所述预定时间为0.5小时～5小时。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在将所述涂覆步骤最终得到的铜铟镓硒前驱薄膜放到气氛退火炉后，通入惰性气氛。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烧结子步骤中，在所述气氛退火炉升温到200℃～400℃时，通入的含硒气氛，所述冷却子步骤中，当温度降至300℃～200℃时，停止含硒气氛的通入。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述含硒气氛为硒蒸气或H2Se气体，其流量为0.1L/min～4L/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: XU DONG Free format text: FORMER OWNER: SHENZHEN YATAIXING INDUSTRY LTD. Effective date: 20150430 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 518103 SHENZHEN, GUANGDONG PROVINCE TO: 230000 FUYANG, ANHUI PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150430 Address after: 230000 Yingshang County of Anhui province Shen Longmen neighborhood people's Road Town 21-2-3 households Applicant after: Xu Dong Address before: 518103 building, 13 square building, nine district, Shenzhen, Guangdong, Baoan District Applicant before: Shenzhen Yataixing Industry Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130904 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |