CN105819431B - 一种石墨烯薄膜的转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯薄膜的转移方法，是通过将生长好石墨烯的衬底，与转移目标衬底粘结后，放置在湿氧环境中充分氧化。随着氧化的进行，在石墨烯与衬底之间逐渐形成了氧插层，降低了石墨烯与其生长衬底的结合力，从而减少了石墨烯在转移过程中受其结合力的影响，提高了石墨烯转移的完整性，相应提高了转移后石墨烯的质量。本发明的有益效果为：1、本发明是在剥离石墨烯与衬底之前，加入氧插层处理，降低石墨烯与衬底间的结合力，提高了转移后石墨烯的完整性。2、本发明的工艺简单，成本低廉，环境友好，十分有利于石墨烯产业化生产制备和应用。3、本发明中的湿氧坏境可以重复使用，降低了资源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料生产领域，具体涉及一种石墨烯薄膜的转移方法。
背景技术
现有化学气相沉积发即CVD发生长的石墨烯，转移至其他衬底时，面临的主要问题是转移过程中，会产生石墨烯的破损，从而降低了石墨烯的质量，一定程度上限制了石墨烯的应用。
根据现有方法，石墨烯在衬底上生长好之后，一般直接进行对衬底的腐蚀，从而转移出石墨烯，或直接剥离石墨烯与生长衬底，从而转移石墨烯。由于石墨烯与生长衬底之间存在一定的结合力，所以在转移的过程中，石墨烯薄膜会受到该结合力的影响，造成石墨烯的破损，降低了石墨烯的转移质量，一定程度上限制了石墨烯的应用。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了一种石墨烯薄膜的转移方法，通过加入氧插层的处理过程，减少了石墨烯与生长衬底的结合力，从而提高了转移后石墨烯的完整性。该方法不会造成环境污染，成本低廉，处理方式简单，且容易兼容至现有的转移工艺。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种石墨烯薄膜的转移方法，包括以下步骤：
1）通过化学气相沉积法，在金属衬底上生长石墨烯薄膜，得到生长好石墨烯薄膜的金属衬底；
2）将步骤1）得到的生长好石墨烯薄膜的金属衬底，与转移目标衬底进行粘合，得到粘合好的转移目标衬底/石墨烯/生长衬底复合薄膜；
3）将步骤2）得到的复合薄膜，放置在湿氧环境中进行充分氧化，得到转移目标衬底/石墨烯/氧插层/生长衬底复合薄膜；
4）将步骤3）得到的复合薄膜，通过指定的剥离方法将生长衬底与石墨烯分离开，得到转移目标衬底/石墨烯薄膜，至此石墨烯转移完成。
进一步的，上述的一种石墨烯薄膜的转移方法，所述石墨烯的生长衬底为铜、镍或二者的合金，衬底厚度为1μm-1mm。
进一步的，上述的一种石墨烯薄膜的转移方法，所述转移目标衬底为防静电保护膜或热释放胶带。
进一步的，上述的一种石墨烯薄膜的转移方法，所述湿氧环境为：气态或气液混合态的环境，环境中含游离态氧、氧气、臭氧中的一种或多种，环境中含水或水汽。
进一步的，上述的一种石墨烯薄膜的转移方法，所述石墨烯为1-10层的的多层石墨烯。
进一步的，上述的一种石墨烯薄膜的转移方法，所述指定的剥离方法包括：化学法腐蚀衬底、电化学法腐蚀衬底、机械法剥离衬底、电化学法剥离衬底或此四种方式的复合处理。
进一步的，上述的一种石墨烯薄膜的转移方法，所述湿氧环境的温度为0-100℃。
进一步的，上述的一种石墨烯薄膜的转移方法，所述湿氧环境的相对湿度为1%-100%。
进一步的，上述的一种石墨烯薄膜的转移方法，所述湿氧环境的中的含氧量为1%-99%。
本发明的操作过程是通过将生长好石墨烯的生长衬底，贴在防静电保护膜或热释放胶带上。由于这两种类型的膜表面涂布的胶都有较好的透气性，从而保证了复合薄膜放置在湿氧环境中可以充分氧化。随着氧化的进行，在石墨烯与衬底之间逐渐形成了氧插层，降低了石墨烯与其生长衬底的结合力，从而减少了石墨烯在转移过程中受其结合力的影响，提高了石墨烯的转移完整性，相应提高了转移后石墨烯的质量。
本发明的技术要点是通过氧插层处理后的CVD法生长的石墨烯及其衬底，在转移后，石墨烯完整性更好，该方法简单，便于操作，环境友好。
本发明的有益效果为：
1、本发明是在剥离石墨烯与衬底之前，加入氧插层处理，降低石墨烯与衬底间的结合力，提高了转移后石墨烯的完整性。
2、本发明的工艺简单，成本低廉，甚至可以直接放置在空气中处理，环境友好，十分有利于石墨烯产业化生产制备和应用。
3、本发明中的含氧坏境可以重复使用，降低了资源消耗。
附图说明
图1为形成氧插层之后的转移目标衬底/石墨烯/氧插层/生长衬底复合薄膜的结构示意图。
其中，1为转移目标衬底的结构示意；2为CVD法生长好的石墨烯的结构示意；3为形成的氧插层的结构示意；4为石墨烯生长衬底的结构示意。
具体实施方式
实施例1：
通过CVD法，在10μm铜衬底上生长石墨烯，生长完成后，将铜箔贴在热释放胶带表面。随后放置在充满氧气的箱子中氧化，箱子底部导入适量的纯水，氧化时间24小时后取出，用过硫酸铵溶液将铜衬底腐蚀掉。将刻蚀好后的热释放胶带/石墨烯复合薄膜，贴在干净的硅/二氧化硅片，并加热至热释放胶带的反应温度，使热释放胶带剥离。至此石墨烯转移至硅/二氧化硅片上。
转移好后的石墨烯用拉曼或扫描电镜等表征石墨烯状态，测试石墨烯薄膜方阻，间接表现石墨烯转移的完整性。
实施例2：
通过CVD法，在50μm铜衬底上生长石墨烯，长好后将铜箔贴在热释放胶带上。随后放置在密封的箱子里，箱子底部是双氧水溶液，放置24小时候取出。将氧化好后的热释放胶带/石墨烯/铜箔复合薄膜用电化学鼓泡法剥离生长衬底的铜箔，并清洗吹干。随后将热释放胶带/石墨烯复合薄膜贴在PET表面，并烘烤至湿释放胶带的剥离温度，剥离热释放胶带。至此石墨烯转移至PET表面。
转移好后的石墨烯，通过测试石墨烯薄膜方阻、透光率等数据，间接表现石墨烯转移的完整性。
实施例3：
通过CVD法，在30μm铜衬底上生长石墨烯，长好后将铜箔贴在防静电保护膜上。随后放置在密封的箱子里，箱子底部是双氧水溶液，放置24小时候取出。将氧化好后的防静电保护膜/石墨烯/铜箔复合薄膜放入刻蚀液中，直至铜箔被完全腐蚀净，取出清洗吹干。随后将防静电保护膜/石墨烯复合薄膜贴在干净的硅/二氧化硅片，通过升温加压等手段降低防静电保护膜的粘度，并剥离防静电保护膜。至此石墨烯转移至硅/二氧化硅片表面。
转移好后的石墨烯用拉曼或扫描电镜等表征石墨烯状态，测试石墨烯薄膜方阻，间接表现石墨烯转移的完整性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)通过化学气相沉积法，在金属衬底上生长石墨烯薄膜，得到生长好石墨烯薄膜的金属衬底；
2)将步骤1)得到的生长好石墨烯薄膜的金属衬底，与转移目标衬底进行粘合，得到粘合好的转移目标衬底/石墨烯/生长衬底复合薄膜；
3)将步骤2)得到的复合薄膜，放置在湿氧环境中进行充分氧化，得到转移目标衬底/石墨烯/氧插层/生长衬底复合薄膜；
4)将步骤3)得到的复合薄膜，通过指定的剥离方法将生长衬底与石墨烯分离开，得到转移目标衬底/石墨烯薄膜，至此石墨烯转移完成；
所述转移目标衬底为防静电保护膜或热释放胶带。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述石墨烯的生长衬底为铜、镍或二者的合金，衬底厚度为1μm-1mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述湿氧环境为：气态或气液混合态的环境，环境中含游离态氧、氧气、臭氧中的一种或多种，环境中含水或水汽。
4.根据权利要求3述的一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述石墨烯为1-10层的多层石墨烯。
5.根据权利要求4述的一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述指定的剥离方法包括：化学法腐蚀衬底、电化学法腐蚀衬底、机械法剥离衬底、电化学法剥离衬底或此四种方式的复合处理。
6.根据权利要求5述的一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述湿氧环境的温度为0-100℃。
7.根据权利要求6述的一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述湿氧环境的相对湿度为1％-100％。
8.根据权利要求7述的一种石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述湿氧环境的中的含氧量为1％-99％。
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