CN109879277A - 一种石墨烯清洁转移方法 - Google Patents

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青芳竹
牛宇婷
李雪松
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯清洁转移方法，包括如下步骤：S1.构建胶/目标基底/石墨烯/金属结构；S2.刻蚀，形成石墨烯/目标基底/胶结构；S3.漂洗；S4.干燥。本发明为了解决石墨烯转移的表面杂质残留问题，提供一种可获得洁净石墨烯表面，操作简便且适用于多种基底的转移方法。

Description

一种石墨烯清洁转移方法
技术领域
本发明属于薄膜材料制备领域。具体涉及一种石墨烯清洁转移方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的蜂窝状结构的物质，石墨烯是碳原子按六角结构紧密堆积成的单原子层二维晶体，是世界上最薄的二维材料。由于石墨烯具有优异的机械、电子和热稳定性能，使其在电子器件、电极、电容器、传感器及复合材料方面应用受到人们广泛重视，成为当前国际热门研究领域。2008年至今，人们利用化学气相沉积在各类金属基片(Cu、Ni、Co、Ir、Ru、Pd、Pt等)上合成了厘米级尺寸的石墨烯薄膜，激发了学术界与工业界的广泛关注。然而，金属基片仅作为石墨烯生长的催化剂和载体，不利于有效的表征石墨烯物理、化学性能，阻碍了石墨烯透明导电、高导热等性质的应用，也无法利用微加工技术制备电子器件。又由于大面积石墨烯不能脱离支撑基片而独立、稳定地存在，因此石墨烯必须从初始金属基片剥离，“转移”至以绝缘基片为主的新“目标”基片,实现后续功能开发和应用。自2004被发现以来，石墨烯就因其独特的性质引起了许多科学家的关注，开启了二维材料的研究篇章。石墨烯具有优异的电学和光学性能，因此其被应用于各种电学器件、电池、传感探测器等领域。目前，利用化学气相沉积技术可以在金属基底上可控生长大面积石墨烯薄膜，为石墨烯的大规模工业化应用打下基础。
然而，在应用过程中，生长在金属基底上的石墨烯必须转移到其他所需基底上。现有的转移方法中，使用聚合物如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等辅助的基体刻蚀法是目前比较常用的方法。但是在转移过程中聚合物会残留在石墨烯表面，表面的这些杂质会显著影响石墨烯的电学性能及化学性质。研究人员提出了多种办法诸如热退火、紫外线曝光等，但仍然难以完全去除石墨烯表面的聚合物残留，这大大限制了石墨烯的工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决石墨烯转移的表面杂质残留问题，本发明提供一种可获得洁净石墨烯表面，操作简便且适用于多种基底的石墨烯清洁转移方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯清洁转移方法，包括如下步骤：
S1.构建胶/目标基底/石墨烯/金属结构：将目标基底置于大于目标基底的石墨烯/金属上，用液体或固体胶将两者边缘密封，以避免后续处理过程中溶液进入石墨烯与目标基底之间；
S2.刻蚀：将S1步骤所得的胶/目标基底/石墨烯/金属结构，倒置放入刻蚀液中刻蚀掉金属，形成石墨烯/目标基底/胶结构；
S3.清洗：将S2步骤得到的石墨烯/目标基底/胶结构从刻蚀液中捞出，然后漂洗干净；
S4.干燥：漂洗后捞出石墨烯/目标基底/胶结构，在15-25℃下自然晾干，然后依梯度加热，使石墨烯表面的水分彻底蒸发。
进一步地，S1步骤中采用液体或固体胶为绝缘胶带或热释放胶带。
进一步地，S2步骤中刻蚀液为混有5％盐酸的1mol/L的氯化铁刻蚀液或者0.3mol/L的过硫酸铵溶液。
进一步地，S4步骤中干燥时间为2h。
进一步地，S4步骤中所述梯度加热为在40-120℃梯度加热。
进一步地，S4步骤中所述梯度加热为依次在50℃、80℃、110℃加热，每个温度各加热5min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、与现有石墨烯转移技术不同，本发明中，石墨烯表面没有悬浮聚合物支撑层，保证了转移后的石墨烯的表面清洁程度，转移过程中没有在石墨烯表面引入聚合物胶，石墨烯表面没有杂质残留，不对石墨烯进行掺杂，不会降低石墨烯的电学性能；
2、本发明中，封住石墨烯与目标基底间的缝隙，避免了石墨烯与基底间的溶液浸入，减少了界面间的杂质，有利于提高后续应用器件的电学性能；
3、本发明的方法可将大面积石墨烯洁净转移至多种目标基底，避免了传统转移过程中的除胶步骤，及为彻底去除石墨烯表面杂质导致的额外退火等步骤，降低了石墨烯应用的成本，有利于推动石墨烯的工业化应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的胶带/硅片/石墨烯/铜箔结构的侧视图；
图2为本发明胶带/硅片/石墨烯/铜箔结构反向放置在刻蚀液中的侧视图；
图中标记：1-铜箔，2-石墨烯，3-目标基底，4-胶带，5-刻蚀液。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明较佳实施例提供的一种石墨烯清洁转移方法，包括以下步骤：
S1.构建胶带/目标基底/石墨烯/金属结构：以生长在金属铜箔上的石墨烯(石墨烯/铜箔)转移到目标基底SiO2/Si上为例，如图1所示，将干净的目标基底用热释放胶带边缘密封在一片略大于目标基底的石墨烯/铜上，以避免后续处理过程中溶液进入石墨烯与目标基底之间；
S2.刻蚀：将胶带/硅片/石墨烯/铜箔结构按图2所示方式，放入刻蚀液混有5％盐酸的1mol/L的氯化铁中刻蚀掉金属铜，形成石墨烯/硅片/胶带结构；
S3.清洗：刻蚀完成后，将石墨烯/硅片/胶带结构从刻蚀液中捞出，然后放入去离子水中漂洗干净，以去除表面残留的刻蚀液；刻蚀过程中铜箔/石墨烯上方刻蚀液的压力，可增强石墨烯与目标基底的结合；
S4.干燥：从去离子水中捞出石墨烯/硅片/胶带结构后，先放在干燥器内干燥2h，然后用热板50℃、80℃、110℃梯度加热，每个温度各加热5min，使石墨烯表面的水分彻底蒸发；
其中，能将石墨烯与硅片封住，且不进入石墨烯与硅片间即与硅片和石墨烯浸润性不好的液体或者固体胶都可以采用，符合要求且简便的方法为采用胶带，在加热过程中还可去除热释放胶带。
实施例2
本发明较佳实施例提供的一种石墨烯清洁转移方法，包括以下步骤：
S1.构建胶带/目标基底/石墨烯/金属结构：以生长在金属铜箔上的石墨烯(石墨烯/铜箔)转移到目标基底SiO2/Si上为例，如图1所示，将干净的目标基底用绝缘胶带边缘密封在一片略大于目标基底的石墨烯/铜上，以避免后续处理过程中溶液进入石墨烯与目标基底之间；
S2.刻蚀：将胶带/硅片/石墨烯/铜箔结构按图2所示方式，放入刻蚀液0.3mol/L的过硫酸铵溶液中刻蚀掉金属铜，形成石墨烯/硅片/胶带结构；
S3.清洗：刻蚀完成后，将石墨烯/硅片/胶带结构从刻蚀液中捞出，然后放入去离子水中漂洗干净，以去除表面残留的刻蚀液；刻蚀过程中铜箔/石墨烯上方刻蚀液的压力，可增强石墨烯与目标基底的结合；
S4.干燥：从去离子水中捞出石墨烯/硅片/胶带结构后，先放在干燥器内干燥2h，然后用热板50℃、80℃、110℃梯度加热，每个温度各加热5min，使石墨烯表面的水分彻底蒸发。
其中，能将石墨烯与硅片封住，且不进入石墨烯与硅片间即与硅片和石墨烯浸润性不好的液体或者固体胶都可以采用，符合要求且简便的方法为采用胶带，在加热过程中还可去除热释放胶带。
对上述实施例得到的产品进行测试，在常温下测量迁移率可达到10000cm2·V-1·s-1，与其他转移后的CVD石墨烯相比，更加接近其本征载流子迁移率，表示经本发明的方法转移至硅片后的石墨烯基本无掺杂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨烯清洁转移方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.构建胶/目标基底/石墨烯/金属结构：将目标基底置于大于目标基底的石墨烯/金属上，用液体或固体胶将两者边缘密封；
S2.刻蚀：将S1步骤所得的胶/目标基底/石墨烯/金属结构以金属面朝上的方式放入刻蚀液中，刻蚀掉金属，形成石墨烯/目标基底/胶结构；
S3.漂洗：将S2步骤得到的石墨烯/目标基底/胶结构从刻蚀液中捞出，然后漂洗干净；
S4.干燥：漂洗后捞出石墨烯/目标基底/胶结构，在15-25℃下自然晾干，然后依梯度加热，使石墨烯表面的水分彻底蒸发。
2.根据权利要求1所述的石墨烯清洁转移方法，其特征在于：所述S1步骤中采用液体或固体胶为绝缘胶带或热释放胶带。
3.根据权利要求1所述的石墨烯清洁转移方法，其特征在于：所述S2步骤中刻蚀液为混有5％盐酸的1mol/L的氯化铁刻蚀液或者0.3mol/L的过硫酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的石墨烯清洁转移方法，其特征在于：所述S4步骤中干燥时间为2h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯清洁转移方法，其特征在于：所述S4步骤中所述梯度加热为在40-120℃梯度加热。
6.根据权利要求5所述的石墨烯清洁转移方法，其特征在于：所述S4步骤中所述梯度加热为依次在50℃、80℃、110℃加热，每个温度加热5min。
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